Методика поверки «ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ АНАЛИЗАТОР РТУТИ ПРОМЫШЛЕННЫЙ «РА915АМ-ПОТОК»» (MП 243-0006-2020)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

СОГЛАСОВАНО

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ АНАЛИЗАТОР РТУТИ ПРОМЫШЛЕННЫЙ

«РА915АМ-ПОТОК»

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 243-0006-2020

Руководитель научно-исследовательского отдела

государственных эталонов в области органического и неорганического анализа ФГУП «ВНИИМ им .И. Менделеева»

Руководитель лаборатории

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

И.Б. Максакова

Санкт-Петербург

2020

Общие положения

• 1   Перечень операций поверки средства измерений

• 2   Требования к условиям проведения поверки

• 3   Требования к специалистам, осуществляющим поверку

• 4   Метрологические и технические требования к средствам поверки

• 5   Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки.5

• 6   Внешний осмотр

• 7   Подготовка к поверке и опробование средства измерений

• 8   Проверка соотвсвия программного обеспечения

• 9   Определение метрологических характеристик средства измерений

• 10  Оформление результатов поверки

Приложение А

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Настоящая методика поверки распространяется на промышленные анализаторы ртути «РА915АМ-ПОТОК» (далее - анализаторы), и устанавливает методы их первичной поверки (до ввода в эксплуатацию или после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации. Прослеживаемость к Государственному первичному эталону единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах ГЭТ 154-2019 обеспечивается использованием для поверки генераторов газовых смесей и мер-источников микропотоков газов и паров, соответствующих Государственной поверочной схеме для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах, утвержденной Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 декабря 2018 № 2664.

Метод, обеспечивающий реализацию методики поверки: прямое измерение поверяемым СИ величины, воспроизводимой мерой или стандартным образцом.

Методикой поверки не предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов и (или) отдельных автономных блоков из состава средства измерений для меньшего числа измеряемых величин или меньшем числе поддиапазонов измерений.

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

При получении отрицательных результатов по одному из пунктов поверка прекращается.

2 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Все операции по поверке анализатора должны проводиться в условиях, приведенных в таблице 2.

Таблица 2 - Условия проведения поверки

Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88, а паров ртути - не должно превышать 300 нг/м³.

Анализаторы должны предъявляться на поверку после проведения технического обслуживания в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора (далее РЭ).

К работе с анализатором и проведению поверки допускаются лица, ознакомленные с приказом Госстандарта от 14 декабря 2018 № 2664. руководством по эксплуатации поверяемого анализатора и эталонных средств измерений, имеющие квалификацию не ниже инженера и прошедшие инструктаж по технике безопасности.

При проведении поверки должны применяться образцовые средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы, указанные в таблице 3.

Таблица 3 - Средства поверки

Все применяемые средства измерений должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке. Средства измерений и стандартные образцы могут быть заменены аналогичными, обеспечивающими требуемую точность и пределы измерений, вспомогательное оборудование и материалы - обладающими аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

При проведении поверки анализаторов необходимо соблюдать требования безопасности при работе в химической лаборатории, а также требования следующих документов:

«Санитарные правила при работе со ртутью и ее соединениями и приборами с ртутным заполнением»: № 4607-88 от 04.04.88;

Требования техники безопасности при эксплуатации ГС и чистых газов в баллонах под давлением должны соответствовать Федеральным нормам и правилам в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением", утвержденным приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15.12.2020 г. № 536.

«Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные приказом Минтруда России от 24 июля 2013 года N 328н в редакции, действующей на момент применения настоящей методики.

При внешнем осмотре должно быть установлено:

отсутствие механических повреждений (трещин, вмятин, окисленных контактов и др.), влияющих на работоспособность анализатора, а также линий связи;

наличие маркировки анализатора согласно требованиям раздела 1.6 «Маркировка» руководства по эксплуатации ХАС 2.320.009 РЭ;

Анализатор считается выдержавшим внешний осмотр удовлетворительно, если он соответствует перечисленным выше требованиям.

• 7.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

Изучают Руководство по эксплуатации анализатора ХАС 2.320.009 РЭ и настоящую методику, а также обеспечивают выполнение условий поверки и требований техники безопасности.

Подготавливают средства поверки, перечисленные в разделе 4.

Проверяют наличие паспортов и сроки годности СО.

Подготавливают анализатор к работе в соответствии с РЭ и включают его.

Вызывают экранную клавиатуру для ввода пароля с помощью оптического манипулятора. Для вызова клавиатуры манипулятором переводят курсор управления в левый верхний угол дисплея, через 5 секунд появляется окно для ввода PIN-кода (рисунок 1 А).

Введите пароль О О О О ®®® ®@® ®®® ®@©

выоирают вкладку специальные возможности и вкладку включить экранную клавиатуру.

В окне программы Lumex Observer нажимают А и вводят во всплывшее окно Уровень доступа пароль: admin. Дожидаются завершения процесса автотестирования анализатора (около 10 мин) и перехода анализатора в режим измерений (индикатор Статус: Работа).

Нажимают входят во вкладку параметров Контроль окна параметров анализатора, запоминают параметры V мин, л/мин и Давление в аналитической кювете мин, кПа. Устанавливают параметр V мин, л/мин равным -1, а параметр Давление в аналитической кювете мин, кПа равным 10. Сохраняют изменения нажатием ^v .

Переходят во вкладку Процедура и запоминают значение параметра Продолжительность стартовой процедуры перед началом измерения, сек, а затем устанавливают значение этого параметра равным 30000. Сохраняют изменение нажатием ^v .

Выходят из программы Lumex Observer, нажав кнопку Выход. Затем снова запускают программу Lumex Observer. Нажимают ° и вводят во всплывшее окно Уровень доступа пароль: admin.

Результаты проверки считают положительными, если органы управления анализатором функционируют

• 7.2 Опробование

  • 7.2.1 Проверка объемного расхода воздуха на входе анализатора

К входному отверстию анализатора подключают при помощи силиконовой трубки ротаметр. В верхнем углу окна программы нажимают кнопку Изм и регистрируют объемный расход воздуха по показаниям ротаметра. В верхнем углу окна программы нажимают кнопку Ноль и регистрируют объемный расход воздуха по показаниям ротаметра.

Результаты проверки считают положительными, если объемный расход воздуха в обоих случаях составляет не менее 4 дм³/мин.

Примечание- Проверку разрешается проводить без предварительного прогрева анализатора.

• 7.2.2 Проверка герметичности газового тракта

Подготавливают анализатор к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации и включают прокачку газа через аналитическую кювету. Регистрируют показание Р|, кПа, встроенного датчика давления анализатора.

На входной газовый штуцер анализатора надевают силиконовую трубку, пережимают ее зажимом и через 15 с снова регистрируют показание Рз, кПа, встроенного датчика давления в аналитической кювете анализатора.

Результаты проверки герметичности газового тракта считают положительными при условии ДР > 45 кПа, где ДР = Pi - Р2.

• 7.2.3 Определение эффективности сорбции ртути встроенным сорбционным фильтром

Подготавливают анализатор к работе в соответствии с РЭ.

Устанавливают клапан в положение для прокачки воздуха через канал сорбционного фильтра (кнопка Ноль).

Проводят измерения для ПГС (п.9.2.) с массовой концентрацией ртути, соответствующей первой трети диапазона измерений до фильтра и после фильтра.

Рассчитывают значение коэффициента поглощения паров ртути встроенным сорбционным фильтром Кф, %, по формуле:

(7)

где

С«1н - значение массовой концентрации ртути в ПГС, нг/м³;

Сф- значение массовой концентрации ртути в ПГС после сорбционного фильтра.

Результаты определение эффективности сорбции ртути встроенным сорбционным фильтром считают положительными, если значение коэффициента поглощения паров ртути встроенным сорбционным фильтром анализатора составляет не менее 98 %.

По завершении поверки возвращают исходные значения измененным параметрам согласно РЭ.

• 8.1 Подтверждение соответствия ПО системы проводится путем проверки соответствия ПО анализатора тому ПО, которое было зафиксировано (внесено в банк данных) при испытаниях для целей утверждения типа.

• 8.2 Для проверки соответствия ПО выполняют следующие операции:

• - проводят визуализацию идентификационных данных ПО анализатора при включении анализатора;

• - сравнивают полученные данные с идентификационными данными, установленными при проведении испытаний для целей утверждения типа и указанными в Описании типа анализатора (приложение к Свидетельству об утверждении типа).

• 9 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Подготавливают анализатор к работе. К газовому входу подсоединяют сорбционный фильтр, поглощающий ртуть. В верхнем углу окна программы нажимают кнопку Ноль.

Не ранее чем через 3 мин после начала регистрации выходного сигнала фиксируют значение среднего квадратического отклонения сигнала анализатора в секции

«ско».

Где

Yi - выходной нулевой сигнал анализатора, у.е.

Yep - среднее значение выходного нулевого сигнала анализатора, у.е. п - количество измерений.

С^ = 2-ПО               (3)

Результаты проверки считают положительными, если нижняя граница диапазона измерений (С,„„₇) для исполнения VI - не более 1,0 нг/м³, для исполнения V2 - не более 10 нг/м³.

Определение относительной погрешности анализаторов проводят с использованием источников микропотоков паров ИМ-Hg и с использованием в качестве носителя метана с содержанием основного компонента не менее 99,9 % по ТУ 51-841-87. Производительность источников микропотоков и расход газа-носителя (в диапазоне от 4 до 10 дм³/мин) выбирают таким образом, чтобы по возможности охватить весь диапазон измерений.

Подготавливают к работе источники микропотоков и генератор газовых смесей согласно РЭ и выдерживают до момента стабилизации значений массовой концентрации ртути в получаемой парогазовой смеси (далее - ПГС) в течение времени, указанного в эксплуатационной документации на источники микропотоков.

Выбирают не менее трех точек в диапазоне измерений (например, 10, 1500 и 20000 нг/м³, пределы допускаемого отклонения ±10 %) для исполнения VI и для исполнения V2 (например, 10, 1500 и 100000 нг/м’, пределы допускаемого отклонения ±10 %). Каждую ПГС подают на вход измерительного блока анализатора и регистрируют 5 раз результат измерений массовой концентрации паров ртути в соответствии с РЭ анализатора и руководством пользователя программным обеспечением. Вычисляют среднее арифметическое полученных значений Cn_g, нг/м³ и с редне квадратическое отклонение Sng по формуле:

. _ IX (С: -^C.S

N П-1

Результаты проверки считают положительными, если для всех ПГС среднеквадратическое отклонение Sn_gHe превышает 5 %.

Рассчитывают действительное значение массовой концентрации паров ртути, С_НёЛ, нг/м³

где П - производительность ИМ-Hg, нг/мин;

Q - расход газа-носителя, дм³/мин;

1O‘^J - коэффициент согласования размерности единиц объема.

Для каждого измерения (i - номер измерения), проведенного с определенной ПГС, вычисляют относительное отклонение (8j, %) измеренного значения Cn_g,i, нг/м³ от действительного:

= (6) С Hg, л

За относительную погрешность анализатора (8, %) для данной ПГС принимают наибольшее по величине значение 8;.

Результаты поверки считаются положительными, если в каждой точке поверки ±Г—+ 0,2^100

относительная погрешность анализатора не превышает ^с ' для исполнения ±f—+0,21-100

VI и ^с ' для исполнения V2.

• 10.1 При проведении поверки оформляют протокол результатов поверки. Рекомендуемая форма протокола поверки приведена в приложении А.

• 10.2 Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки. признают годными к применению. При отрицательных результатах анализаторы не допускают к применению.

• 10.3 Результаты поверки средств измерений подтверждаются сведениями о результатах поверки средств измерений, включенными в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. По заявлению владельца средства измерений или лица, представившего его на поверку, на средство измерений наносится знак поверки, и (или) выдается свидетельство о поверке средства измерений, и (или) в паспорт средства измерений вносится запись о проведенной поверке, заверяемая подписью поверителя и знаком поверки, с указанием даты поверки, или выдается извещение о непригодности к применению средства измерений.

(обязательное)

Форма протокола поверки

от__________________

(дата поверки)

Условия проведения поверки:

Средства поверки

(наименование эталонного средства измерений или вспомогательного средства поверки, сведения о поверке/аттестации)

Внешний осмотр средства измерений

(результаты внешнего осмотра средства измерений)

Подготовка к поверке и опробование средства измерений

(результаты подготовки к поверке и опробования средства измерений)

Проверка программного обеспечения средства измерений

(результаты проверки ПО средства измерений)

Определение метрологических характеристик

±( — 4-0,2^-100

Примечание - относительная погрешность измерений соответствуют          ' для ис-

±(—+ 0,21-100

полнения VI и         ' для исполнения V2

5. Коэффициент поглощения паров ртути встроенным сорбционным фильтром анализатора

(%)________________

Результаты поверки:_____________________________________________________________________

(годен, не годен - указать причину непригодности)

На основании результатов поверки выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности) №________________________________________________________________________

Поверител ь: ___________________________________________________________________________

Страница 12 из 12