Методика поверки «Фурье-спектрометры инфракрасные моделей Nicolet Series, Nicolet 8700, Nicolet NXR FT Raman, ECO 1000 фирмы "Thermo Electron Corporation”, США» (Код не указан!)

print 27-05-2021-

CN,                            Приложение А

к Руководству по эксплуатации "Фурье-спектрометры инфракрасные фирмы 'Thermo Electron Corporation", США

УТВЕРЖДАЮ

ель руководителя ГЦИ СИ

^‘МбМИИМ им. Д. И. Менделеева»

В, С. Александров

Фурье-спектрометры инфракрасные

моделей

Nicolet Series, Nicolet 8700, Nicolet NXR FT Raman, ECO 1000 фирмы 'Thermo Electron Corporation¹', США

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Руководитель отдела

"ВНИИМ им. Д. И. Менделеева"

•тцй

„ Л. А. Конопельке

Санкт-Петербург

2004

Я1ЙЯ11

<••••.. ._л -

US.C.37.001.A _Mb 19994

Заместитель

Руководителя

JMS8

;/'v

.,.йт Ж

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИЙ

об утверждений типа средств измерений

Действителен до

01 марта 2010

Настоящий сертификат удостоверяет, что на основании положительных результатов испытаний утвержден тин                  ^йи*Р^а.^КР®“.........

моделей Nicoiet Series, Nicolet NXR FT Raman, ECO 1000 Фирме 'Thermo Electron Corporation”, США

lift И WHO rsSi 1.1 И I? U.^\:L| • рвдп<я-ИЗ j r.t ГОНИТСЯ

который зарегистрирован в Государстве^м'ом реестре средств измерений под Ns 17278’05 и допущен к при менял и ю в Российской Федерации.

Описание типа ередстна намерений приведено в приложении сертификату.

Настоящая методика распространяется на фурье-спектрометры инфракрасные моделей Nicolet Series, Nicolet 8700, Nicolet NXR FT Raman, ECO 1000, изготавливаемые фирмой " Thermo Electron Corporation", США и устанавливает методы и средства их первичной (при вводе в эксплуатацию и после ремонта) и периодической (в процессе эксплуатации) поверок. Межповерочный интервал - 1 год.

1. Операции поверки

При проведении поверки должны выполняются операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1.

2. Средства поверии.

• 2.1. Прибор для испытания электрической прочности изоляции УПУ-10, ОН0972029.

• 2.2. Мегомметр М4101/3 ТУ26-04-213О.

• 2.3. Образцы пленки полистирола толщиной 25 - 40 мкм (№1) и 70 -100 мкм (№2) по ГОСТ 12998-85.

Допускается применение пленки полистирола, поставляемой изготовителем в комплекте прибора и других средств поверки, обеспечивающих определение указанных в таблице 1 характеристик поверяемого фурье-спектрометра.

Все средства измерений, используемые при поверке, должны иметь действующие свидетельства о поверке.

3. Условия поверки.

При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха (20±5) С: относительная влажность не более 60 %; атмосферное давление 84 - 107 кПа; напряжение питающей сети (220+22) В;

частота питающей сети (50+1) Гц.

Установка и подготовка фурье-спектрометров к поверке, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации.

4. Требования безопасности.

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации.

5. Требования к квалификации поверителей.

К проведению поверки допускаются лица:

• - имеющие опыт работы со спектрометрическими средствами измерений;

• - прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя;

• - изучившие техническое описание и руководство по эксплуатации поверяемого фурье-спектрометра и методику его поверки;

б. Проведение поверки.

• 6.1, Внешний осмотр. При проведении внешнего осмотра проверяют:

• - отсутствие механических повреждений;

• - соответствие комплектности фурье-спектрометра технической документации;

• ■ надежность крепления соединительных элементов.

• 6.2. Проверка электрической прочности и сопротивления изоляции.

Визуальным путем проверяют наличие заземляющего вывода и знака заземления на корпусе фурье-спектрометров.

• 6.2.1. Проверка электрической прочности изоляции. Электрическую прочность изоляции проверяют с помощью прибора для испытания электрической прочности изоляции УПУ-10 в соответствии с инструкцией на этот прибор в следующей последовательности:

• ■ отключают фурье-спекгрометр от сети ;

• - устанавливают переключатель ''Сеть'' в положение “Включено";

• - подключают прибор УПУ-10 одним концом к заземляющему выводу, а другим концом - одновременно к обоим выводам вилки сетевого провода;

• - включают прибор УПУ-10 и плавно в течение 5-10 с повышают напряжение от О до 1500 В, сохраняют это напряжение в течение 1 мин, затем плавно в течение 5-10 с снижают напряжение до нуля и выключают прибор УПУ-10.

Прибор считается выдержавшим испытание по п. 6.2.1, если в процессе испытания не должно быть пробоя и поверхностного перекрытия изоляции в блоках фурье-спектрометра.

• 6.2,2. Проверка сопротивления изоляции. Сопротивление изоляции между цепями сетевого питания и корпусом фурье-спектрометров проверяют мегомметром М4101/3 согласно инструкции на этот прибор в следующей последовательности:

• - отключают фурье-спектрометр от сети;

• - кнопку “Сеть" переводят во включенное состояние;

• - подключают один вывод мегомметра М4101/3 к заземляющему выводу фурье-спектрометра, а другой - поочередно к контактам вилки сетевого кабеля фурье-спектрометра и при каждом подключении измеряют сопротивление изоляции.

Фурье-спектрометр считается выдержавшим испытания по п. 6.2.2, если сопротивление изоляции не менее 40 МОм.

• 6.3, Опробование фурье-спектрометров.

• 6.3.1.  Перед опробованием фурье-спектрометров необходимо проделать следующие операции:

• - включить питание фурье-спектрометра;

• - осуществить прогрев прибора в течение 60 минут;

• 6.3.2. Записывают спектр пропускания пленки полистирола при следующих параметрах регистрации:

• -  число сканов * 32;

• -  спектральный диапазон 4000-400 см'¹;

• -  разрешение 4,0 см’¹.

Прибор считается прошедшим опробование, если число и относительное положение спектральных линий, записанных на регистрограмме, соответствуют контрольной записи, прилагаемой к фурье-спектрометру.

• 6.3.4. Для моделей FT Raman 960 ESP, ECO 1000 проводится регистрация сигнала нулевой линии во всей рабочей спектральной области прибора. Прибор считается прошедшим опробование, если на нулевой линии не имеется выбросов.

• 6.4. Определение отношения сигнал/шум.

• 6.4.1. Для моделей Nicolet Series, Nicoiet 8700 провести регистрацию линии 100 % пропускания (спектр «пробы» с пустым кюветным отделением; образцы и приспособления в кюветное отделение не устанавливаются) при следующих параметрах:

число сканов - 36;

разрешение 4,0 см

апертура 100 (если модификация прибора допускает изменение этого параметра); аподизация треугольная;

скорость движения зеркала 0,63 см/сек; спектральный диапазон - 4000-400 см’¹.

Для этого сначала регистрируют спектр сравнения (Background) с пустым кюветным отделением, затем, не меняя параметров, регистрируют спектр пробы (Sample), также с пустым кюветным отделением.

С помощью операций меню управляющей программы определяют максимальное (Т_тах) и минимальное (T_nxil) значение пропускания в области спектра 2100-2000 см’¹. По формуле (1) определяют отношение сигнал/шум:

где - максимальное значение пропускания, Т_т„> - минимальное значение пропускания.

Прибор Считается прошедшим поверку по п. 6.4., если определенное значение сигнал/шум (N _с/|„) не менее 1000:1.

• 6,4.1. Для моделей Nicolet NXR FT Raman и ECO 1000 вместо отношения сигнал/шум определяется уровень шума нулевой линии.

Проводят регистрацию линии нулевой линии в области спектра 15000-7000 см’¹ для модификации Nicolet NXR FT Raman; 4800-400 см’¹ для модификации ECO 1000. С помощью операций меню управляющей программы определяют наибольшие отклонения регистрируемого сигнала нулевой линии (как в сторону >0, так и в сторону <0) в области спектра 7950-7850 см’¹ для модификации Nicolet NXR FT Ramann в области спектра 1950-2050 см’¹ для модификации ECO 1000. По формуле (1) определяют уровень шума нулевой линии

N А.,, + А.,.                                                     (1)

где \_т. - максимальное отклонение нулевой линии номинального значения в сторону уменьшения;

д_т+ максимальное отклонение нулевой линии номинального значения в сторону увеличения.

Прибор считается прошедшим поверку по п. 6.4.1, если определенное значение уровня шума не превышает значения для тестового спектра, приложенного к фирменной документации прибора.

• 6.5. Проверка отклонения линии 100 % пропускания от номинального значения

Установить следующие параметры регистрации спектров (для моделей Nicolet Series, Nicolet 8700).:

• число сканов - 20;

• - спектральный диапазон 4000-400 см’¹

Провести регистрацию линии 100 % пропускания (образцы и приспособления в кюветное отделение не устанавливаются) с интервалом между измерениями спектра сравнения и пропускания в 5 минут. С помощью операций меню управляющего программного обеспечения определяют средние значения пропускания в области спектра 1950-2050 см’¹. Прибор считается прошедшим поверку по п. 6.5, если абсолютное отклонение линии 100% пропускания от номинального значения не превышает - 0,5 %.

• 6,5.1. Для моделей Nicolet NXR FT Raman и ECO 1000 вместо отклонения линии 100% пропускания от номинального значения проводится определение относительного отклонения нулевой линии от номинального значения. Выполняют регистрацию нулевой линии в области спектра 15000-7000 см'¹ для модификации Nicolet NXR FT Raman; 4800-400 см’¹ для модификации ECO 1000 с интервалом между измерениями в 5 минут. С помощью операций меню управляющей программы определяют средние значения пропускания в области спектра в области спектра 7950-7850 см'¹ для модификации Nicolet NXR FT Raman и в области спектра 1950-2050 см’¹ для модификации ECO 1000. Прибор считается прошедшим поверку по п. 6.5.1, если относительное отклонение нулевой линии от номинального значения не превышает 1%.

• 6.6. Определение уровня псевдорассянного света (характеристики линейности

шкалы системы регистрации). Выполняется только для моделей Nicolet Series, Nicolet 8700.                                   .

Выполняется с пленкой полистирола №2.

Установить следующие параметры регистрации спектров:

• - число сканов - 20;

• - спектральный диапазон 4000-400 см ¹

• - разрешение * 4,0 см’¹.

Проводят регистрацию спектра пропускания пленки полистирола. Измеряют минимальное значение Пропускания в области спектра 2922±4 см'¹.

Прибор считается прошедшим поверку по п. 6.6., если величина пропускания (уровень положительного или отрицательного псевдорассеянного света) не превышает +0,1 % относительно нулевой линии.

• 6.7. Проверка спектрального разрешения фурье-спектрометров.

Установить следующие параметры регистрации спектров: спектральный диапазон 4000-400 см ¹ разрешение максимальное для данной модификации прибора.

• -  аподизация Boxcar (прямоугольная)

Записывают спектр пропускания без установки образца в кюветном отделении. С помощью операций меню управляющего программного обеспечения определяют ширину на уровне 0,5 от максимальной интенсивности спектральной линии паров воды в атмосфере 1404,99 см'^; <

Прибор считается прошедшим поверку по п. 6.7., если для указанной точки спектрального диапазона значение ширины линии на уровне 0,5 от максимальной интенсивности не превышает установленного значения спектрального разрешения.

• 6.8. Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел. Установить следующие параметры регистрации спектров:

• - число сканов - 20;

-спектральный диапазон 4000-400 см ¹

• - разрешение —максимальное для данной модификации прибора.

Записывают спектр интенсивности без установки образца в кюветном отделении.

Определение проводят по положению на шкале волновых чисел спектральных линий паров воды в атмосфере, для которых известны действительные (расчетные) значения (т_о,ф 1404,99 см "^!;

Определяют по шкале волновых чисел положение максимумов, соответствующих указанным линиям поглощения паров воды в атмосфере, и для каждой линии находят разность:

v, -

где V, - измеренное значение волнового числа, соответствующего максимуму спектральной линии;

v„ - действительное значение волнового числа.

За абсолютную погрешность шкалы волновых чисел принимают наибольшее значение Ду для указанных точек спектрального диапазона соответствующих моделей фурье-спектрометров.

Прибор считается прошедшим поверку по п. 6.8., если определенное значение абсолютной погрешности градуировки шкалы волновых чисел не превышает ±’Л от установленного значения спектрального разрешения.

7. Оформление результатов поверки.

• 7.1. Результаты поверки оформляются протоколом (форма протокола приведена в Приложении 1).

• 7.2. В случае положительных результатов поверки выписывают свидетельство о поверке.

• 7.3. В случае отрицательных результатов выписывается извещение о н еп ригидности фурье-cn ектром етра.

Приложение 1

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Поверяемый прибор: фурье-спектрометр инфракрасный модель_____

заводской № .........., выпущенный (отремонтированный)

.   ... (дата выпуска или ремонта)

принадлежащий          _____ _______________________________.

(предприятие-изготовитель или ремонтное предприятие)

• 2. Результаты поверки

  №	Наименование операции (параметра)	Номер пункта методики	Допускаемое значение параметра	Измеренное значение параметра
  1	Внешний осмотр'	6.1	соответствие требованиям методики
  2	Проверка электрической прочности изоляции	6.2	отсутствие пробоя при напряжении 1500 В в течение 1 мин
  3	Проверка сопротивления изоляции	6.2	не менее 40 МОм
  4	Опробование прибора	6.3	соответствие требованиям методики
  5	Определение отношения сигнал/шум	6.4	1000:1
  6	Определение отклонения линии 100 % пропускания от номинального значения	6.5	т 0,5 %
  7	Определение уровня псевдорассянного света (характеристики линейности шкалы системы регистрации)	6,6	± 0,1 %
  8	Определение спектрального разрешения    :	6.7	Не хуже установленного спектрального разрешения
  9	Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел; Av, см1	6.8	1Л от установленного спектрального разрешения

Поверитель: