Методика поверки «Фурье-спектрометры инфракрасные моделей Nicolet Series, Nicolet 8700, Nicolet NXR FT Raman, ECO 1000 фирмы "Thermo Electron Corporation”, США» (Код не указан!)
print 27-05-2021-
КОНТРОЛЬНЫЙ ЭКЗЕМПЛЯРCN, Приложение А
к Руководству по эксплуатации "Фурье-спектрометры инфракрасные фирмы 'Thermo Electron Corporation", США
УТВЕРЖДАЮ
ель руководителя ГЦИ СИ
^‘МбМИИМ им. Д. И. Менделеева»
В, С. Александров
Фурье-спектрометры инфракрасные
моделей
Nicolet Series, Nicolet 8700, Nicolet NXR FT Raman, ECO 1000 фирмы 'Thermo Electron Corporation1', США
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
Руководитель отдела
"ВНИИМ им. Д. И. Менделеева"
•тцй
„ Л. А. Конопельке
Санкт-Петербург
2004
Я1ЙЯ11
<••••.. .л -
US.C.37.001.A Mb 19994
Заместитель
Руководителя
JMS8
;/'v
.,.йт Ж
й'* J
ИЙ
«S
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИЙ
СЕРТИФИКАТоб утверждений типа средств измерений
■Й
«1в ii
Действителен до
01 марта 2010
T.
Настоящий сертификат удостоверяет, что на основании положительных результатов испытаний утвержден тин йи*Ра.КР®“.........
моделей Nicoiet Series, Nicolet NXR FT Raman, ECO 1000 Фирме 'Thermo Electron Corporation”, США
lift И WHO rsSi 1.1 И I? U.^\:L| • рвдп<я-ИЗ j r.t ГОНИТСЯ
который зарегистрирован в Государстве^м'ом реестре средств измерений под Ns 17278’05 и допущен к при менял и ю в Российской Федерации.
Описание типа ередстна намерений приведено в приложении сертификату.
к настоя iucmv
Заместитель
Руководителя
Настоящая методика распространяется на фурье-спектрометры инфракрасные моделей Nicolet Series, Nicolet 8700, Nicolet NXR FT Raman, ECO 1000, изготавливаемые фирмой " Thermo Electron Corporation", США и устанавливает методы и средства их первичной (при вводе в эксплуатацию и после ремонта) и периодической (в процессе эксплуатации) поверок. Межповерочный интервал - 1 год.
1. Операции поверки
При проведении поверки должны выполняются операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1.
Наименование операций |
Номер пункта методики |
Обязательность проведения операций поверки | ||
первичная |
периодическая | |||
1 |
Внешний осмотр, проверка комплектности |
6.1 |
да |
да |
2 |
Проверка электрической прочности и сопротивления изоляции |
6.2 |
да |
нет |
3 |
Опробование фурье-спектрометра |
6.3 |
да |
да |
4 |
Определение отношения сигнал/шум |
6.4 |
да |
да |
5 |
Проверка отклонения линии 100 % пропускания от номинального значения |
6.5 |
да |
да |
6 |
Проверка уровня псеедорасеянного света (линейности системы регистрации) |
6.6 |
да |
нет |
7 |
Проверка спектрального разрешения |
6.7 |
да |
да |
а |
Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел |
6.8 |
да |
да |
2. Средства поверии.
-
2.1. Прибор для испытания электрической прочности изоляции УПУ-10, ОН0972029.
-
2.2. Мегомметр М4101/3 ТУ26-04-213О.
-
2.3. Образцы пленки полистирола толщиной 25 - 40 мкм (№1) и 70 -100 мкм (№2) по ГОСТ 12998-85.
Допускается применение пленки полистирола, поставляемой изготовителем в комплекте прибора и других средств поверки, обеспечивающих определение указанных в таблице 1 характеристик поверяемого фурье-спектрометра.
Все средства измерений, используемые при поверке, должны иметь действующие свидетельства о поверке.
3. Условия поверки.
При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия:
температура окружающего воздуха (20±5) С: относительная влажность не более 60 %; атмосферное давление 84 - 107 кПа; напряжение питающей сети (220+22) В;
частота питающей сети (50+1) Гц.
Установка и подготовка фурье-спектрометров к поверке, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации.
4. Требования безопасности.
Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации.
5. Требования к квалификации поверителей.
К проведению поверки допускаются лица:
-
- имеющие опыт работы со спектрометрическими средствами измерений;
-
- прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя;
-
- изучившие техническое описание и руководство по эксплуатации поверяемого фурье-спектрометра и методику его поверки;
б. Проведение поверки.
-
6.1, Внешний осмотр. При проведении внешнего осмотра проверяют:
-
- отсутствие механических повреждений;
-
- соответствие комплектности фурье-спектрометра технической документации;
-
■ надежность крепления соединительных элементов.
-
6.2. Проверка электрической прочности и сопротивления изоляции.
Визуальным путем проверяют наличие заземляющего вывода и знака заземления на корпусе фурье-спектрометров.
-
6.2.1. Проверка электрической прочности изоляции. Электрическую прочность изоляции проверяют с помощью прибора для испытания электрической прочности изоляции УПУ-10 в соответствии с инструкцией на этот прибор в следующей последовательности:
-
■ отключают фурье-спекгрометр от сети ;
-
- устанавливают переключатель ''Сеть'' в положение “Включено";
-
- подключают прибор УПУ-10 одним концом к заземляющему выводу, а другим концом - одновременно к обоим выводам вилки сетевого провода;
-
- включают прибор УПУ-10 и плавно в течение 5-10 с повышают напряжение от О до 1500 В, сохраняют это напряжение в течение 1 мин, затем плавно в течение 5-10 с снижают напряжение до нуля и выключают прибор УПУ-10.
Прибор считается выдержавшим испытание по п. 6.2.1, если в процессе испытания не должно быть пробоя и поверхностного перекрытия изоляции в блоках фурье-спектрометра.
-
6.2,2. Проверка сопротивления изоляции. Сопротивление изоляции между цепями сетевого питания и корпусом фурье-спектрометров проверяют мегомметром М4101/3 согласно инструкции на этот прибор в следующей последовательности:
-
- отключают фурье-спектрометр от сети;
-
- кнопку “Сеть" переводят во включенное состояние;
-
- подключают один вывод мегомметра М4101/3 к заземляющему выводу фурье-спектрометра, а другой - поочередно к контактам вилки сетевого кабеля фурье-спектрометра и при каждом подключении измеряют сопротивление изоляции.
Фурье-спектрометр считается выдержавшим испытания по п. 6.2.2, если сопротивление изоляции не менее 40 МОм.
-
6.3, Опробование фурье-спектрометров.
-
6.3.1. Перед опробованием фурье-спектрометров необходимо проделать следующие операции:
-
- включить питание фурье-спектрометра;
-
- осуществить прогрев прибора в течение 60 минут;
-
6.3.2. Записывают спектр пропускания пленки полистирола при следующих параметрах регистрации:
-
- число сканов * 32;
-
- спектральный диапазон 4000-400 см'1;
-
- разрешение 4,0 см’1.
Прибор считается прошедшим опробование, если число и относительное положение спектральных линий, записанных на регистрограмме, соответствуют контрольной записи, прилагаемой к фурье-спектрометру.
-
6.3.4. Для моделей FT Raman 960 ESP, ECO 1000 проводится регистрация сигнала нулевой линии во всей рабочей спектральной области прибора. Прибор считается прошедшим опробование, если на нулевой линии не имеется выбросов.
-
6.4. Определение отношения сигнал/шум.
-
6.4.1. Для моделей Nicolet Series, Nicoiet 8700 провести регистрацию линии 100 % пропускания (спектр «пробы» с пустым кюветным отделением; образцы и приспособления в кюветное отделение не устанавливаются) при следующих параметрах:
число сканов - 36;
разрешение 4,0 см
апертура 100 (если модификация прибора допускает изменение этого параметра); аподизация треугольная;
скорость движения зеркала 0,63 см/сек; спектральный диапазон - 4000-400 см’1.
Для этого сначала регистрируют спектр сравнения (Background) с пустым кюветным отделением, затем, не меняя параметров, регистрируют спектр пробы (Sample), также с пустым кюветным отделением.
С помощью операций меню управляющей программы определяют максимальное (Ттах) и минимальное (Tnxil) значение пропускания в области спектра 2100-2000 см’1. По формуле (1) определяют отношение сигнал/шум:
где - максимальное значение пропускания, Тт„> - минимальное значение пропускания.
Прибор Считается прошедшим поверку по п. 6.4., если определенное значение сигнал/шум (N с/|„) не менее 1000:1.
-
6,4.1. Для моделей Nicolet NXR FT Raman и ECO 1000 вместо отношения сигнал/шум определяется уровень шума нулевой линии.
Проводят регистрацию линии нулевой линии в области спектра 15000-7000 см’1 для модификации Nicolet NXR FT Raman; 4800-400 см’1 для модификации ECO 1000. С помощью операций меню управляющей программы определяют наибольшие отклонения регистрируемого сигнала нулевой линии (как в сторону >0, так и в сторону <0) в области спектра 7950-7850 см’1 для модификации Nicolet NXR FT Ramann в области спектра 1950-2050 см’1 для модификации ECO 1000. По формуле (1) определяют уровень шума нулевой линии
N А.,, + А.,. (1)
где \т. - максимальное отклонение нулевой линии номинального значения в сторону уменьшения;
дт+ максимальное отклонение нулевой линии номинального значения в сторону увеличения.
Прибор считается прошедшим поверку по п. 6.4.1, если определенное значение уровня шума не превышает значения для тестового спектра, приложенного к фирменной документации прибора.
-
6.5. Проверка отклонения линии 100 % пропускания от номинального значения
Установить следующие параметры регистрации спектров (для моделей Nicolet Series, Nicolet 8700).:
• число сканов - 20;
-
- спектральный диапазон 4000-400 см’1
Провести регистрацию линии 100 % пропускания (образцы и приспособления в кюветное отделение не устанавливаются) с интервалом между измерениями спектра сравнения и пропускания в 5 минут. С помощью операций меню управляющего программного обеспечения определяют средние значения пропускания в области спектра 1950-2050 см’1. Прибор считается прошедшим поверку по п. 6.5, если абсолютное отклонение линии 100% пропускания от номинального значения не превышает - 0,5 %.
-
6,5.1. Для моделей Nicolet NXR FT Raman и ECO 1000 вместо отклонения линии 100% пропускания от номинального значения проводится определение относительного отклонения нулевой линии от номинального значения. Выполняют регистрацию нулевой линии в области спектра 15000-7000 см'1 для модификации Nicolet NXR FT Raman; 4800-400 см’1 для модификации ECO 1000 с интервалом между измерениями в 5 минут. С помощью операций меню управляющей программы определяют средние значения пропускания в области спектра в области спектра 7950-7850 см'1 для модификации Nicolet NXR FT Raman и в области спектра 1950-2050 см’1 для модификации ECO 1000. Прибор считается прошедшим поверку по п. 6.5.1, если относительное отклонение нулевой линии от номинального значения не превышает 1%.
-
6.6. Определение уровня псевдорассянного света (характеристики линейности
шкалы системы регистрации). Выполняется только для моделей Nicolet Series, Nicolet 8700. .
Выполняется с пленкой полистирола №2.
Установить следующие параметры регистрации спектров:
-
- число сканов - 20;
-
- спектральный диапазон 4000-400 см 1
-
- разрешение * 4,0 см’1.
Проводят регистрацию спектра пропускания пленки полистирола. Измеряют минимальное значение Пропускания в области спектра 2922±4 см'1.
Прибор считается прошедшим поверку по п. 6.6., если величина пропускания (уровень положительного или отрицательного псевдорассеянного света) не превышает +0,1 % относительно нулевой линии.
-
6.7. Проверка спектрального разрешения фурье-спектрометров.
Установить следующие параметры регистрации спектров: спектральный диапазон 4000-400 см 1 разрешение максимальное для данной модификации прибора.
-
- аподизация Boxcar (прямоугольная)
Записывают спектр пропускания без установки образца в кюветном отделении. С помощью операций меню управляющего программного обеспечения определяют ширину на уровне 0,5 от максимальной интенсивности спектральной линии паров воды в атмосфере 1404,99 см'; <
Прибор считается прошедшим поверку по п. 6.7., если для указанной точки спектрального диапазона значение ширины линии на уровне 0,5 от максимальной интенсивности не превышает установленного значения спектрального разрешения.
-
6.8. Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел. Установить следующие параметры регистрации спектров:
-
- число сканов - 20;
-спектральный диапазон 4000-400 см 1
-
- разрешение —максимальное для данной модификации прибора.
Записывают спектр интенсивности без установки образца в кюветном отделении.
Определение проводят по положению на шкале волновых чисел спектральных линий паров воды в атмосфере, для которых известны действительные (расчетные) значения (то,ф 1404,99 см "!;
Определяют по шкале волновых чисел положение максимумов, соответствующих указанным линиям поглощения паров воды в атмосфере, и для каждой линии находят разность:
v, -
где V, - измеренное значение волнового числа, соответствующего максимуму спектральной линии;
v„ - действительное значение волнового числа.
За абсолютную погрешность шкалы волновых чисел принимают наибольшее значение Ду для указанных точек спектрального диапазона соответствующих моделей фурье-спектрометров.
Прибор считается прошедшим поверку по п. 6.8., если определенное значение абсолютной погрешности градуировки шкалы волновых чисел не превышает ±’Л от установленного значения спектрального разрешения.
7. Оформление результатов поверки.
-
7.1. Результаты поверки оформляются протоколом (форма протокола приведена в Приложении 1).
-
7.2. В случае положительных результатов поверки выписывают свидетельство о поверке.
-
7.3. В случае отрицательных результатов выписывается извещение о н еп ригидности фурье-cn ектром етра.
Приложение 1
ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ
Поверяемый прибор: фурье-спектрометр инфракрасный модель_____
заводской № .........., выпущенный (отремонтированный)
. ... (дата выпуска или ремонта)
принадлежащий _____ _______________________________.
(предприятие-изготовитель или ремонтное предприятие)
-
2. Результаты поверки
№
Наименование операции (параметра)
Номер пункта методики
Допускаемое значение параметра
Измеренное значение параметра
1
Внешний осмотр'
6.1
соответствие
требованиям методики
2
Проверка электрической прочности изоляции
6.2
отсутствие пробоя при напряжении 1500 В в течение 1 мин
3
Проверка сопротивления изоляции
6.2
не менее 40 МОм
4
Опробование прибора
6.3
соответствие
требованиям методики
5
Определение отношения сигнал/шум
6.4
1000:1
6
Определение отклонения линии 100 % пропускания от номинального значения
6.5
т 0,5 %
7
Определение уровня псевдорассянного света (характеристики линейности шкалы системы регистрации)
6,6
± 0,1 %
8
Определение спектрального разрешения :
6.7
Не хуже установленного спектрального разрешения
9
Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел; Av, см1
6.8
1Л от установленного спектрального разрешения
Поверитель:
Дата: