Методика поверки «ГСОЕИ. Титраторы автоматические по методу Карла Фишера СА-31, KF-31 и СА-310» (МП 71-241-2020)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ -ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ.Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА»

(УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»)

И.о. директора УНИИМ - филиала

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Титраторы автоматические по методу Карла Фишера

СА-31, KF-31 и СА-310

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 71-241-2020

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА УНИИМ - филиалом ФГУП «ВНИИМ им.Д.И. Менделеева»

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Медведевских М. Ю.

• 3 УТВЕРЖДЕНА и.о. директора УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева в декабре 2020 г.

Дата введения: декабрь 2020 г.

• 1.1 Настоящая методика поверки распространяется на титраторы автоматические по методу Карла Фишера С А-31, KF-31 и СА-310 (далее - титраторы), изготовленные фирмой «Nittoseiko Analytech Со. Ltd.», Япония и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

• 1.2 При проведении поверки должна обеспечиваться прослеживаемость титратора к ГЭТ 3-2008 «Государственный первичный эталон единицы массы» согласно Приказа Госстандарта №2832 от 29.12.2018.

• 1.3 Поверка титраторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Минпромторга России N 2906 от 28.08.2020 г. «Об утверждении порядка создания и ведения Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения предоставления содержащихся в нём документов и сведений»

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Приказ Госстандарта №2832 от 29.12.2018 Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания воды в твердых и жидких веществах и материалах

ГОСТ R OIML 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, титратор бракуется.

• 3.3 Допускается проведение периодической поверки титраторов, используемых для измерений на меньшем числе поддиапазонов измерений, на основании письменного заявления владельца титратора, оформленного в произвольной форме.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха, °C                             от 18 до 25; относительная влажность воздуха, %

К проведению работ по поверке титратора допускаются лица, прошедшие специальное обучение в качестве поверителя, прошедшие инструктаж и обученные работе с титратором.

• 6.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

Таблица 2 - Средства поверки

• 6.2 Эталоны, применяемые для поверки, должны быть поверены, если представлены средствами измерений утвержденного типа или аттестованы, если представлены средствами измерений неутвержденного типа, средства измерений - поверены. СО должны иметь действующие паспорта.

• 6.3  Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого СИ с требуемой точностью.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.003.

• 8.1 При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие внешнего вида титраторов сведениям, приведенным в описании типа;

• - отсутствие видимых повреждений титраторов;

• - чистоту титраторов, отсутствие следов коррозии, подтеков химических реактивов;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Если при внешнем осмотре титратора выявлены повреждения или дефекты, способные оказать влияние на безопасность проведения поверки или результаты поверки, то поверка может быть продолжена только после устранения этих повреждений или дефектов.

• 9.1 Титраторы подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 9.2 Стандартные образцы (далее - ГСО) подготавливают в соответствии с паспортом.

• 9.3 Опробование

Проверить работоспособность органов управления и регулировки титраторов при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

Провести проверку идентификационных данных ПО титраторов. Номер версии ПО идентифицируется при включении титратора путем вывода на экран номера версии. Номер версии ПО должен быть не ниже приведенной в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

• 11.1 Проверка относительной погрешности дозирования

Проверку относительной погрешности дозирования проводят с использованием весов неавтоматического действия I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 путем дозирования воды дистиллированной по ГОСТ 6709.

Устанавливают мерную колбу на весы. На титраторе задают требуемое значение объема дозы в соответствии с РЭ. Проводят тарирование весов. Выполняют не менее трех измерений объема дозы в трех точках объема бюретки для дозирования: (10-30) %, (30-70) % и (70-100) % объема бюретки. Для введения поправки на плотность воды одновременно проводят измерения атмосферного давления и температуры воды.

• 11.2  Проверка относительного среднего квадратического отклонения и относительной погрешности измерений массовой доли воды

Для проверки относительного среднего квадратического отклонения и относительной погрешности измерений массовой доли воды используют ГСО по разделу 6, воду дистиллированную по ГОСТ 6709 (Для проверки СКО в поддиапазоне до 0,001 % включ. используют раствор, приготовленный по приложению А).

Перед началом титрования запускают программу титрования. После перехода в режим ожидания следует провести определение титра титранта в соответствии с РЭ для волюметрического метода с использованием ГСО по разделу 4.

Для ввода аликвот ГСО и воды дистиллированной по ГОСТ 6709 используют шприцы объемом 1, 5 см³, микрошприц. Точную массу аликвоты устанавливают на весах неавтоматического действия I специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1.

Рекомендуемые массы аликвот приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Рекомендуемые массы навески

Проводят не менее пяти измерений массовой доли воды в ГСО и воде дистиллированной по ГОСТ 6709.

• 11.3 Проверка диапазонов измерений массовой доли воды

  • 11.3.1 Проверку диапазона измерений массовой доли воды провести одновременно с проверкой относительной погрешности по п. 11.2 (Провести измерения массовой доли воды в начале и конце каждого поддиапазона измерений).

Диапазон измерений массовой доли воды должен удовлетворять требованиям таблицы 5.

• 12.1 Относительную погрешность дозирования для каждой точки рассчитывают по формуле

V-V .

_{3 л}--^.100, (2)

и V

^r HOMJ

где ^иам.₇ " заданное значение объема дозирования в j-w точке, см³;

V - i-oe значение действительного объема дозы в J-й точке, см³, рассчитываемое по формуле

Kj = ^z-^mij,                               (3)

где fn.. - i-oe значение массы действительного объема дозы в J-й точке, измеренное на весах, г;

Z - поправочный коэффициент по ISO 8655-6:2002 «Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 6. Гравиметрические методы для определения ошибки измерения», учитывающий атмосферное давление, при котором проводится поверка, температуру жидкости, использованной для дозирования и приведенный в таблице 4.

Таблица 4 - Поправочные коэффициенты для удобства пересчета массы дистиллирован

ной воды в объем

Примечания к таблице:

• 1 В случае промежуточных значений температуры и давления значение поправочного коэффициента находят методом интерполяции.

• 2 Допускается использовать другую справочную литературу.

Полученные значения относительной погрешности дозирования должны соответствовать требованиям таблицы 5.

• 12.2 Относительную погрешность      среднее арифметическое значение      и относительное среднее квадратическое отклонение (5_0;) измерений массовой доли воды для j-

го ГСО и воды дистиллированной по ГОСТ 6709 рассчитывают по формулам:

IX и; =-а—

п

(6)

где И'- i-oe измеренное значение массовой доли воды в у-м ГСО и воде дистиллированной по ГОСТ 6709, %;

W* - аттестованное значение массовой доли воды в j-м ГСО, дистиллированной W* = 100 %.

п - число измерений.

Полученные значения относительного среднего квадратического относительной погрешности измерений массовой доли воды должны требованиям таблицы 5.

Таблица 5 - Метрологические характеристики

• 13.1 Результаты поверки оформляются протоколом по форме Приложения Б.

• 13.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с действующим Порядком на дату проведения поверки. Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.

• 13.3 При отрицательных результатах поверки титратор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство о поверке и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с действующим Порядком.

• 13.4 Сведения о проведенной поверке передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в соответствии с Приказом Минпромторга от 28.08.2020 г. № 2906.

Разработчик

Зав. лаб.241 УНИИМ - филиал

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И. Менделеева»

Приложение А

(обязательное)

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПОВЕРОЧНЫХ РАСТВОРОВ для проверки СКО в поддиапазоне до 0,001 % включ.

А. 1 Для приготовления поверочных растворов используют следующие средства:

• - весы неавтоматического действия специального класса точности по ГОСТ R OIML 76-1 с ценой деления не более 0,0001 г;

• -    колбы мерные второго класса точности, ГОСТ 1770

• -     бутанол-1 безводный, чистота не менее 99,5 %

• -     ш-ксилол безводный, чистота не менее 99 %

• -     пропиленкарбонат безводный, чистота не менее 99,5 %

• -    вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

А.2 Приготовление поверочных растворов осуществляют следующим образом:

Чистую, сухую мерную колбу с закрытой притертой крышкой, вместимостью 100 см³ взвешивают с помощью весов неавтоматического действия специального класса точности, массу колбы записывают до четвертого десятичного знака т_х. В колбу приливают необходимую массу одного из растворителей. Колбу плотно закрывают притертой крышкой.

Взвешивают с помощью весов неавтоматического действия специального класса точности колбу, плотно закрытую притертой крышкой, с растворителем, массу записывают как mi. Массу растворителя находят по формуле

w₀=w₂-w,,                       (А.1)

В колбу добавляют воду дистиллированную, массу аликвоты воды рассчитывают по формуле

И>₀

^тн о , "=° loo-и;

где wo - масса одного из осушенных растворителей, г;

Wa — массовая доля воды в приготавливаемом поверочном растворе в диапазоне, %. А.З Раствор готовят в день проведения поверки.

Приложение Б

(обязательное)

ПРОТОКОЛ № ________ПРОВЕДЕНИЯ ПРОВЕРКИ

Титратор автоматический по методу Карла Фишера__, зав № ________

Документ на поверку: МП 71-241-2020 «ГСИ. Титраторы автоматические по методу Карла Фишера С А-31, KF-31 и СА-310».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

Температура_________°C и относительная влажность окружающего воздуха __________%.

Результаты внешнего осмотра_______________________________________________________.

Результаты опробования_____________________________________________________________.

Проверка ПО:

Таблица Б.1 - Проверка идентификационных данных ПО

Проверка метрологических характеристик:

Таблица Б.2 - Проверка относительной погрешности

Таблица Б.З - Проверка относительного среднего квадратического отклонения измерений мас

совой доли воды в образце

Таблица Б.4 - Проверка диапазонов измерений

Организация, проводившая поверку:_________________

Поверитель:________________________

Дата проведения поверки:____________

15