Методика поверки «ГСОЕИ. Анализаторы элементные LECO 828/928» (МП 108-241-2020)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ -ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ.Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА»

(УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»)

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора УНИИМ - филиала

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

2020

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА УНИИМ - филиалом ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.

• 3 УТВЕРЖДЕНА и.о. директора УНИИМ - филиала им.Д.И.Менделеева» в декабре 2020 г.

  Менделеева»

  ФГУП «ВНИИМ

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ПЕРЕЧЕНЬ ОПЕРАЦИЙ ПОВЕРКИ

• 4  ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ К СПЕЦИАЛИСТАМ, ОСУЩЕСТВЛЯЮЩИМ ПОВЕРКУ

• 6  МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ПОВЕРКИ

• 7  ТРЕБОВАНИЯ (УСЛОВИЯ) ПО ОБЕСПЕЧЕНИЮ БЕЗОПАСНОСТИ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ .... 6

• 8  ВНЕШНИЙ ОСМОТР СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

• 9  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ И ОПРОБОВАНИЕ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

• 10   ПРОВЕРКА ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

• 11   ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

• 12  ПОДТВЕРЖДЕНИЕ СООТВЕТСТВИЯ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИМ

ТРЕБОВАНИЯМ

• 13   ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Дата введения: декабрь 2020 г

• 1.1 Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы элементные LECO 828/928 (далее - анализаторы) производства фирмы «LECO Corporation», США и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Настоящая методика распространяется на следующие модели анализаторов: FP928. CN928. CNS928. NS928. FP828. FP828P. CN828, CN828S, CHN828, а также модели CHN828+ S832, CN828+ S832, где S832 - отдельный блок для определения серы.

• 1.2 При проведении поверки должна обеспечиваться прослеживаемость анализатора к ГЭТ 176-2019 «Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной, атомной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии» в соответствии с приказом Росстандарта № 2753 от 27.12.2018.

• 1.3 Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Приказ Росстандарта № 2753 от 27.12.2018 «Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекра

щается, анализатор бракуется.

• 3.3 Допускается проведение поверки для меньшего числа измеряемых величин (в зависимости от модели анализаторов) в соответствии с заявлением владельца, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                             от 18 до 25;

• - относительная влажность воздуха, %                              от 20 до 80.

Для выполнения измерений допускаются лица, прошедшие инструктаж и обученные работе с анализатором.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

Таблица 2 - Средства поверки

4.2 Эталоны, применяемые для поверки, должны быть поверены, если представлены

средствами измерений утвержденного типа или аттестованы, если представлены средствами измерений неутвержденного типа, средства измерений - поверены.

• 4.3 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающие требуемую точность и диапазон измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 8.1 При внешнем осмотре установить:

• - соответствие внешнего вида анализатора сведениям, приведенным в описании типа;

• - отсутствие видимых повреждений анализатора;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 В случае, если при внешнем осмотре анализатора выявлены повреждения или дефекты, способные оказать влияние на безопасность проведения поверки или результаты поверки, то поверка может быть продолжена только после устранения этих повреждений или дефектов.

• 9.1 Анализатор подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 9.2 Подготовить стандартные образцы утвержденных типов (далее - ГСО), предусмотренные в качестве средств поверки в соответствии с инструкциями по применению на ГСО.

• 9.3 Опробование

Включить анализатор и запустить пробную процедуру измерения одного из ГСО, указанных в разделе 6. Убедиться, что анализатор функционирует и результаты измерения выводятся на экран персонального компьютера с использованием программного обеспечения анализатора.

Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Идентификационные данные ПО выводятся на экран персонального компьютера при запуске ПО. Идентификационные данные ПО должны соответствовать указанным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные ПО

• 11.1 Проверка относительной погрешности измерений массовой доли углерода, азота, серы и водорода

Проверку относительной погрешности измерений массовой доли углерода, азота, серы и водорода провести с использованием ГСО, в которых моделируемое значение массы элементов рассчитано по приложению А. Значения массовой доли углерода, азота, серы и водорода должны находиться в начале, середине и в конце диапазона измерений.

В соответствии с РЭ провести не менее пяти измерений массовой доли углерода, азота, серы и водорода каждой пробы ГСО.

• 11.2 Проверка диапазонов измерений массовой доли углерода, азота, серы и водорода

Проверку диапазонов измерений массовой доли углерода, азота, серы и водорода провести одновременно с определением относительной погрешности по 11.1 (провести измерения в начале и в конце диапазона измерений).

• 12.1 Для каждого компонента рассчитать среднее арифметическое значение (X ), СКО (S,) и относительную погрешность (d>) измерений массовой доли углерода, азота, серы и водорода по формулам:

  

  п

  

(1)

(2)

где Ху - результат i-ro измерения массовой доли у-го компонента в ГСО (пробы ГСО), %;

Aj и ЛА - значения массовой доли у-го компонента в пробе ГСО и их погрешность соответственно (по Приложению А), %;

/ - коэффициент Стьюдента, который зависит от доверительной вероятности Р и числа результатов наблюдений л, равен 2,78 для п = 5 Р = 0,95;

п - количество измерений.

• 12.2 Полученные значения относительной погрешности измерений массовой доли углерода, азота, серы и водорода должны удовлетворять требованиям приложения Б.

• 13.1 Оформляют протокол проведения поверки в произвольной форме.

• 13.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки в виде оттиска поверитель-ного клейма наносится на свидетельство о поверке.

• 13.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Инженер I кат. лаб. 241

Е.О.Зеньков

УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

(обязательное)

Процедура приготовления навесок ГСО

А. 1.1 Приготовление навесок ГСО с известными значениями массовой доли провести путем отбора навесок в предварительно взвешенный тигель с помощью весов неавтоматического действия I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

А. 1.2 Рассчитать моделируемое значение (Л') массовой доли элемента в подготовленной навеске по формуле

л ^т\

А' = А—(Д.1)

/77-,

где А - аттестованное значение массовой доли элемента в ГСО, %;

7/7] - масса навески ГСО, измеренная на весах, мг;

/77-, - масса навески, которая устанавливается вручную в ПО анализатора, мг.

Таблица А.1 - Примеры расчета моделируемых значений массовой доли элементов в навеске ГСО*

‘Примечание - расчеты приведены для примера. Значения навесок ГСО следует выбирать исходя из аттестованного значения ГСО и требуемого моделируемого значения массовой доли элемента.

Относительную погрешность моделируемого значения массовой доли элементов рас

считать по формуле где Д,„ - абс. погрешность весов, г;

Л.₍ - абсолютная погрешность аттестованного значения массовой доли элемента в ГСО. %.

(обязательное)

Метрологические характеристики анализаторов

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики анализаторов

Таблица Б.2 - Метрологические характеристики анализаторов

13