Методика поверки «ГСИ.Анализаторы жидкости промышленные GO Systemelektronik» (МП 61-251-2020)

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1.    РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии -филиалом Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (УНИИМ -филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

• 2.    ИСПОЛНИТЕЛЬ ведущий инженер лаб. 251, к.т.н., Мигаль П.В.

• 3.   СОГЛАСОВАНА и.о. директора УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева» в 2021 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1 Общие положения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Перечень операций поверки

• 4 Требования к условиям проведения поверки

• 5 Требования к специалистам, осуществляющим поверку

• 6 Метрологические и технические требования к средствам поверки

• 7 Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки

• 8 Внешний осмотр средства измерений

• 9 Подготовка к поверке и опробование средства измерений

• 10 Проверка программного обеспечения средства измерений

• 11  Определение метрологических характеристик средства измерений

• 12  Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям.... 25

• 13  Оформление результатов поверки

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ПРИЛОЖЕНИЕ В

ПРИЛОЖЕНИЕ Г

ПРИЛОЖЕНИЕ Д

ПРИЛОЖЕНИЕ Е

ПРИЛОЖЕНИЕ Ж

Дата введения в действие:

1 Общие положения

• 1.1 Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы жидкости промышленные GO Systemelektronik (далее - анализаторы), изготовленные «GO Systemelektronik GmbH», Германия, и устанавливает методы и средства первичной (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверок. Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

• 1.2 При проведении поверки должна обеспечиваться прослеживаемость анализатора к следующим государственным первичным эталонам:

• - ГЭТ 176-2019 «Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной, атомной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии» в соответствии с приказом Госстандарта Российской Федерации от 19.02.2021 г. №148 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»;

• -  ГЭТ 3-2008 «Государственному первичному эталону единицы массы (килограмму)» в соответствии с приказом Госстандарта Российской Федерации от 29.12.2018 №2818 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений массы»;

• - ГЭТ 156-2015 «Государственному первичному эталону единиц спектральных коэффициентов направленного пропускания, диффузного и зеркального отражений в диапазоне длин волн от 0,2 до 20,0 мкм» в соответствии с приказом Госстандарта Российской Федерации от 27.11.2018 №2517 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений спектральных, интегральных и редуцированных коэффициентов направленного пропускания диффузного и зеркального отражений и оптической плотности в диапазоне длин волн от 0,2 до 20,0 мкм»;

• - ГЭТ 216-2018 «Государственному первичному эталону единицы объема жидкости в диапазоне от 1,0-10‘⁹ м³ до 1,0 м³» в соответствии с приказом Госстандарта Российской Федерации от 17.02.2018 № 256 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений массы и объема жидкости в потоке, объема жидкости и вместимости при статических измерениях, массового и объемного расходов жидкости»;

• - ГЭТ 132-2018 «Государственному первичному эталону единицы удельной электрической проводимости жидкостей в диапазоне от 0,001 до 50 См/м» в соответствии с приказом Госстандарта Российской Федерации от 27.12.2018 № 2771 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений удельной электрической проводимости жидкостей»;

• - ГЭТ 54-2019 «Государственному первичному эталону единицы показателя pH активности ионов водорода в водных растворах» в соответствии с поверочной схемой ГОСТ 8.120-2014 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений pH»;

• - ГЭТ 154-2019 «Государственному первичному эталону единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах» в соответствии с приказом Госстандарта Госсийской Федерации от 14.12.2018 г. № 2664 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах».

• 1.3 Интервал между поверками - 1 год.

2 Нормативные ссылки

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы: Приказ Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке»

Приказ Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2906 «Об утверждении порядка создания и ведения Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения, предоставления содержащихся в нем документов и сведений»

Приказ Министерства труда и Социальной защиты РФ от 15.12.2020 N 903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Приказ Росстапдарта от 19.02.2021 №148 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»

Приказ Росстандарта от 29.12.2018 №2818 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений массы»

Приказ Росстандарта от 27.11.2018 №2517 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений спектральных, интегральных и редуцированных коэффициентов направленного пропускания диффузного и зеркального отражений и оптической плотности в диапазоне длин волн от 0,2 до 20,0 мкм»

Приказ Росстандарта от 17.02.2018 № 256 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений массы и объема жидкости в потоке, объема жидкости и вместимости при статических измерениях, массового и объемного расходов жидкости»

Приказ Росстандарта от 27.12.2018 № 2771 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений удельной электрической проводимости жидкостей»

Приказ Росстандарта от 14.12.2018 г. № 2664 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах»

ГОСТ 8.120-2014 «ГСП. Государственная поверочная схема для средств измерений pH»

ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»

ГОСТ OIML R 76-1-2011 «Государственная система обеспечения единства измерений (ГСП). Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания (с Поправкой)»

ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия»

ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия»

ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования»

ГОСТ 29169-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой».

3 Перечень операций поверки

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2   В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка анализатора и датчиков в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований поверка прекращается, анализатор бракуется и выполняются операции по п. 13.3.

• 3.3   На основании письменного заявления владельца анализатора или лица, представившего анализатор на поверку, оформленного в произвольной форме, допускается проведение первичной (периодической) поверки отдельных датчиков из состава анализатора в соответствии с комплектацией. При этом в сведениях о поверке указывается состав поверяемого анализатора.

• 3.4   На основании письменного заявления владельца анализатора или лица, представившего анализатор на поверку, оформленного в произвольной форме, допускается проведение периодической поверки для меньшего числа измеряемых величин или на меньшем числе диапазонов измерений (поверка в сокращенном объеме) с указанием в сведениях о поверке информации об объеме проведенной поверки.

4 Требования к условиям проведения поверки

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающей среды, °C:                от +15 до +25;

относительная влажность, %, не более:               80.

5 Требования к специалистам, осуществляющим поверку

• 5.1 К проведению работ по поверке анализаторов допускаются лица, прошедшие обучение в качестве поверителя, изучившие РЭ на анализаторы и настоящую методику поверки.

6 Метрологические и технические требования к средствам поверки

• 6.1   При проведении поверки применяют средства поверки согласно таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 6.2   Средства измерений, применяемые для поверки, должны быть поверены, а стандартные образцы (СО) должны иметь действующие паспорта.

• 6.3   Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность передачи единицы массовой доли поверяемому анализатору.

7 Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Министерства труда и Социальной защиты РФ от 15.12.2020 N 903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

8 Внешний осмотр средства измерений

• 8.1 При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие внешнего вида анализатора сведениям, приведенным в описании типа;

• - отсутствие видимых повреждений блоков и датчиков;

• - чистоту датчиков;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

• - наличие обозначений и заводских номеров.

• 8.2 В случае, если при внешнем осмотре анализатора выявлены повреждения или дефекты способные оказать влияние на безопасность проведения поверки или результаты поверки, поверка может быть продолжена только после устранения этих повреждений или дефектов.

9 Подготовка к поверке и опробование средства измерений

• 9.1 Перед проведением поверки анализатор готовят к работе и проводят его настройку в соответствии с РЭ.

• 9.2 Предварительно датчики ISA и BlueScan должны быть отградуированы во всех проверяемых диапазонах измерений при фиксированной длине оптического пути. Рекомендуемая длина оптического пути для каждой проверяемой характеристики и диапазона измерений приведена в Приложении А.

• 9.3 Общая схема настройки длины оптического пути датчиков ISA и BlueScan:

  • 9.3.1 Устанавливают (сужают/расширяют) длину оптического пути в соответствии с проверяемым диапазоном.

  • 9.3.2  Выполняют градуировку интенсивности света «Intencity calibration». Убеждаются, что показания интенсивности находятся в диапазоне от 26000 до 28000 у.е.

  • 9.3.3 Выполняют градуировку на чистой воде «Clearwater calibration».

  • 9.3.4 После каждого изменения длины оптического пути вновь проводят настройки оптико-физических свойств и выполняют градуировку датчиков ISA и BlueScan.

• 9.4 Предварительно датчики анализатора должны быть градуированы в поверяемом диапазоне в соответствии с РЭ. Для построения градуировочных зависимостей для датчиков ISA и BlueScan необходимо не менее десяти градуировочных растворов или смесей.

• 9.5 Осуществляют подготовку анализатора, оснащенного датчиком нефтепродуктов BlueTrace в соответствии с РЭ. При необходимости очищают датчик с помощью мыльного раствора, затем дистиллированной водой.

• 9.6  Проверяют работоспособность блоков (при их наличии в комплекте анализатора) и датчиков с помощью встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

10 Проверка программного обеспечения средства измерений

• 10.1 При наличии программного обеспечения (далее - ПО) проводят проверку идентификационных данных. Проверяют идентификационное наименование и номер версии ПО всех входящих в состав анализатора датчиков и блоков.

Идентификационные данные ПО должны соответствовать требованиям, приведенным в таблицах 3-6.

Таблица 3 - Идентификационные данные внешнего ПО датчиков ISA и датчиков BlueScan

Таблица 4- Идентификационные данные внешнего пользовательского ПО для датчиков нефтепродуктов BlueTrace, датчиков мутности и количества взвешенных веществ BlueTrace, датчиков электропроводности BlueEC, преобразовательного блока BlueConnect, погружного модуля MSH

Таблица 5 - Идентификационные данные встроенного ПО контрольно-вычислительных блоков BlueBox, вычислительных блоков BlueSense и модулей спектрометра

Таблица 6- Идентификационные данные внешнего ПО контрольно-вычислительных блоков BlueBox

Гальванические и оптические датчики растворенного кислорода, ион-селективные (СТ, NHZ, ГЮз')> pH-электроды, датчики ОВП, амперометрические датчики хлора не имеют собственное ПО. Для приема, преобразования и передачи сигнала используется встроенное ПО вычислительного блока BlueSense, преобразовательного блока BlueConnect или погружного модуля MSH. Для преобразовательного блока BlueConnect или погружного модуля MSH идентификационные данные встроенного ПО недоступны.

11 Определение метрологических характеристик средства измерений

Проверку метрологических характеристик анализаторов проводят с помощью стандартных образцов утвержденного типа и эталонов по таблице 2.

11.1 Определение метрологических характеристик анализаторов, оснащенных многопараметрическими датчиками ISA и BlueScan

• 11.1.1  Проверка диапазона измерений и относительной погрешности измерений ХПК

  • 11.1.1.1 Для каждого проверяемого диапазона измерений из ГСО 7425-97 готовят не менее двух контрольных растворов с аттестованными значениями ХПК, соответствующими началу и концу диапазона измерений в соответствии с Приложением Б настоящей методики поверки. Данные для приготовления контрольных растворов ХПК представлены в таблице 7.

Таблица 7 - Данные для приготовления контрольных растворов ХПК

• 11.1.1.2 Проводят не менее трех измерений ХПК в каждом контрольном растворе.

• 11.1.2 Проверка диапазона измерений и относительной погрешности измерений массовой концентрации ООУ

  • 11.1.2.1 Для каждого проверяемого диапазона измерений из стандартного образца ГСО 2216-81 готовят не менее двух контрольных растворов с аттестованными значениями массовой концентрации ООУ, соответствующими началу и концу диапазона измерений разбавлением основного раствора стандартного образца в соответствии с Приложением Б, Приложением В настоящей методики поверки. Данные для приготовления контрольных растворов представлены в таблице 8.

Таблица 8 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации ООУ

11.1.2.2 Проводят не менее трех измерений массовой концентрации ООУ в

каждом контрольном растворе.

• 11.1.3 Проверка диапазона измерений и относительной погрешности измерений массовой концентрации нитрат- и нитрит-ионов (азота нитратного и нитритного)

  • 11.1.3.1 Для каждого проверяемого диапазона измерений готовят не менее двух контрольных растворов из стандартных образцов ГСО 7820-2000 и ГСО 7753-2000 с аттестованными значениями массовой концентрации нитрат- и нитрит-ионов (азота нитратного и нитритного), соответствующими началу и концу диапазона измерений в соответствии с Приложением Б настоящей методики поверки. Данные для приготовления контрольных растворов представлены в таблицах 9-12.

  • 11.1.3.2 Для расчета массовой концентрации азота нитратного соответствующее значение массовой концентрации нитрат-ионов умножают на коэффициент 0,226, для расчета массовой концентрации азота нитритного соответствующее значение массовой концентрации нитрит-ионов умножают на коэффициент 0,304.

Таблица 9 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации

нитрат-ионов

Таблица 10 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации

азота нитратного

Таблица 11 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации

нитрит-ионов

Таблица 12 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации

азота нитритного

• 11.1.3.3     Проводят не менее трех измерений массовой концентрации нитрат- и

нитрит-ионов (азота нитратного и нитритного) в каждом контрольном растворе.

• 11.1.4 Проверка диапазона измерений и относительной погрешности измерений массовой концентрации общего азота

  • 11.1.4.1 Для каждого проверяемого диапазона из стандартного образца ГСО 9655-2010 готовят не менее двух контрольных растворов с массовой концентрацией общего азота, соответствующей началу и концу диапазона измерений методом разбавления основного раствора стандартного образца в соответствии с Приложением Б настоящей методики поверки. Процедура приготовления основного раствора стандартного образца ГСО 9655-2010 описана в Приложении Г настоящей методики поверки. Данные для приготовления контрольных растворов представлены в таблице 13.

Таблица 13 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации общего азота

• 11.1.4.2 Проводят не менее трех измерений массовой концентрации общего азота в каждом контрольном растворе.

• 11.1.5 Проверка диапазона измерений и относительной погрешности измерений массовой концентрации взвешенных веществ

  • 11.1.5.1 Для каждого проверяемого диапазона измерений из стандартного образца ГСО 6541-92 готовят не менее двух контрольных растворов с аттестованными значениями массовой концентрации взвешенных веществ, соответствующими началу и концу диапазона измерений в соответствии с Приложением Б настоящей методики поверки. Процедура приготовления суспензий описана в инструкции по применению стандартного образца и в Приложении Д настоящей методики поверки. Данные для приготовления контрольных растворов представлены в таблице 14.

Таблица 14 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации

взвешенных веществ

• 11.1.5.2   Проводят не менее трех измерений массовой концентрации взвешенных

веществ в каждом контрольном растворе.

• 11.1.6 Проверка диапазона измерений и относительной погрешности измерений мутности

  • 11.1.6.1 Для каждого проверяемого диапазона измерений из стандартного образца ГСО 7271-96 готовят не менее двух контрольных суспензии с аттестованными значениями мутности, соответствующими началу и концу диапазона измерений методом разбавления стандартного образца в соответствии с Приложением Б настоящей методики поверки. Данные для приготовления контрольных растворов представлены в таблице 15.

Таблица 15 - Данные для приготовления контрольных растворов мутности

• 11.1.6.2 Проводят не менее трех измерений мутности в каждом контрольном растворе.

• 11.1.7 Проверка относительной погрешности и диапазона измерений массовой концентрации фенолов, сульфид-ионов, жиров

  • 11.1.7.1 Из стандартных образцов ГСО 7270-96, ГСО 7970-2001, ГСО 10212-2013 готовят не менее двух контрольных растворов с аттестованными значениями массовой концентрации фенолов, сульфид-ионов, жиров, соответствующими началу и концу диапазона измерений методом последовательного разбавления стандартного образца в соответствии с Приложением Б настоящей методики поверки. Данные для приготовления контрольных растворов представлены в таблицах 16-18.

Таблица 16 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации

фенолов

Таблица 17 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации

сульфид-ионов

Таблица 18 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации

жиров

• 11.1.7.2     Проводят не менее трех измерений массовой концентрации фенолов, сульфид-ионов, жиров в каждом контрольном растворе.

11.2  Определение метрологических характеристик анализаторов, оснащенных датчиками нефтепродуктов BlueTrace

• 11.2.1 Проверка диапазона измерений и относительной погрешности измерений массовой концентрации нефтепродуктов

  • 11.2.1.1  Для проверки готовят не менее трех контрольных растворов из стандартного образца ГСО 8654-2005 с массовой концентрацией нефтепродуктов, соответствующих началу, середине и концу проверяемого диапазона измерений, методом разбавления в соответствии с Приложением Б настоящей методики поверки. Данные для приготовления контрольных растворов приведены в таблице 19.

Таблица 19 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации нефтепродуктов

• 11.2.1.2 Последовательно проводят измерение массовой концентрации нефтепродуктов в приготовленных контрольных растворах, начиная с раствора с наиболее низкой массовой концентрацией нефтепродуктов. Для каждого контрольного раствора фиксируют не менее трех значений массовой концентрации нефтепродуктов.

11.3 Определение метрологических характеристик анализаторов, оснащенных датчиками электропроводности BlueEC

• 11.3.1 Проверка диапазона измерений и относительной погрешности измерений удельной электрической проводимости

• 11.3.2.1  Для проверки диапазона измерений и относительной погрешности измерений удельной электрической проводимости готовят растворы стандартных образцов ГСО 7374, ГСО 7375, ГСО 7376, ГСО 7377, ГСО 7378 в соответствии с инструкцией по применению.

• 11.3.2.2 Последовательно проводят измерение удельной электрической проводимости растворов стандартных образцов. Для измерений необходимо не менее 300 см³ раствора стандартного образца.

• 11.3.2.3 Для каждого раствора фиксируют не менее трех значений удельной электрической проводимости.

• 11.3.2 Проверка диапазона измерений и абсолютной погрешности измерений солености

  • 11.3.2.1  Проверку диапазона измерений и абсолютной погрешности измерений солености проводят с использованием стандартного образца состава натрия хлористого ГСО 4391-88.

  • 11.3.2.2  Из стандартного образца ГСО 4391-88 готовят три контрольных раствора с аттестованными значениями массовой концентрацией натрия хлористого близкого к началу, середине и концу проверяемого диапазона. В Приложении Е настоящей методики поверки описана процедура приготовления основного раствора натрия хлористого с массовой концентрацией 94 г/дм³, процедура приготовления последующих растворов методом разбавления приведена в Приложении Б.

  • 11.3.2.3 Данные для приготовления контрольных растворов представлены в таблице 20.

Таблица 20 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации натрия хлористого

• 11.3.2.4    Последовательно проводят измерение солености (массовой концентрации натрия хлористого) в приготовленных контрольных растворах. Для каждого контрольного раствора фиксируют не менее трех значений.

11.4  Определение метрологических характеристик анализаторов, оснащенных датчиками мутности и количества взвешенных веществ BlueTrace

• 11.4.1 Проверка диапазона измерений и относительной погрешности измерений мутности

  • 11.4.1.1 При необходимости проводят градуировку датчика анализатора по мутности во всех проверяемых диапазонах в соответствии с РЭ. Для построения градуировочной зависимости для каждого диапазона измерений из стандартного образца ГСО 7271-96 готовят не менее двух градуировочных суспензий, аттестованные значения которых близки к началу и концу проверяемого диапазона. Процедура приготовления суспензий описана в инструкции по применению стандартного образца.

  • 11.4.1.2 Для проверки диапазона измерений и относительной погрешности измерений мутности анализатора используют водные суспензии ГСО 7271-96, приготовленные из основной суспензии стандартного образца методом разбавления в соответствии с Приложением Б настоящей методики поверки и в соответствии с инструкцией по применению стандартного образца.

  • 11.4.1.3 Для каждого диапазона измерений готовят не менее двух контрольных раствора с значениями мутности, соответствующими проверяемому диапазону измерений методом разбавления стандартного образца в соответствии с Приложением Б настоящей методики поверки. Данные для приготовления контрольных растворов представлены в таблице 21.

Таблица 21 - Данные для приготовления контрольных растворов мутности

11.4.1.4 Проводят не менее трех измерений мутности в каждом контрольном растворе.

11.4.2 Проверка диапазона измерений и относительной погрешности измерений массовой концентрации взвешенных веществ

• 11.4.2.1 При необходимости проводят градуировку датчика анализатора по массовой концентрации взвешенных веществ в соответствии с РЭ. Для построения градуировочной зависимости из стандартного образца ГСО 6541-92 готовят не менее двух градуировочных суспензий, аттестованные значения которых соответствуют началу и концу диапазона измерений.

• 11.4.2.2 Для проверки диапазона измерений и относительной погрешности измерений массовой концентрации взвешенных веществ анализатора готовят три контрольных суспензии с аттестованными значениями массовой концентрации взвешенных веществ, соответствующими проверяемому диапазону измерений. Контрольные суспензии готовят в соответствии с Приложением Б настоящей методики поверки и в соответствии с инструкцией по применению стандартного образца. Основную суспензию готовят в соответствии с Приложением Д настоящей методики поверки. Данные для приготовления контрольных суспензий представлены в таблице 22.

Таблица 22 - Данные для приготовления контрольных суспензий массовой концентрации взвешенных веществ

• 11.4.2.4 Проводят не менее трех измерений массовой концентрации взвешенных веществ в каждом контрольном растворе проверяемого диапазона.

11.5  Определение метрологических характеристик анализаторов, оснащенных рН-электродами

• 11.5.1 Проверка диапазона измерений и абсолютной погрешности измерений pH

  • 11.5.1.1 При необходимости предварительно проводят градуировку рН-электрода анализатора в соответствии с РЭ.

  • 11.5.1.2 Для проверки диапазона измерений и абсолютной погрешности измерений pH используют стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочие эталоны pH в соответствии с п.6. Буферные растворы готовят согласно инструкции по применению.

  • 11.5.1.3 Проводят измерения не менее трех буферных растворов, воспроизводящих значения pH, соответствующих началу, середине и концу диапазона измерений, при температуре растворов (25±0,2) °C. Для каждого буферного раствора проводят не менее трех измерений.

• 11.6  Определение метрологических характеристик анализаторов, оснащенных хлорид-селективными, аммоний-селективными и нитрат-селективными электродами

  • 11.6.1 Проверка диапазона измерений и относительной погрешности измерений массовой концентрации хлорид-ионов, ионов аммония, нитрат-ионов

    • 11.6.1.1  Предварительно проводят градуировку электродов анализатора по массовой концентрации хлорид-ионов, ионов аммония, нитрат-ионов в соответствии с РЭ. Для этого из стандартных образцов ГСО 7617-99, ГСО 7786-99, ГСО 7820-2000 готовят не менее трех градуировочных растворов, аттестованные значения которых равномерно распределены по всему проверяемому диапазону измерений. Процедура приготовления растворов описана в Приложении Б настоящей методики поверки.

    • 11.6.1.2 Для каждого диапазона измерений готовят три контрольных раствора из стандартных образцов ГСО 7617-99, ГСО 7747-99, ГСО 7820-2000 с массовой концентрацией хлорид-ионов, ионов аммония, нитрат-ионов, соответствующей началу, середине и концу диапазона измерений методом разбавления в соответствии с Приложением Б настоящей методики поверки. Данные для приготовления контрольных растворов представлены в таблицах 23-25.

Таблица 23 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации хлорид-ионов

Таблица 24 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации ионов аммония

Таблица 25 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации нитрат-ионов

• 11.6.1.4 Проводят не менее трех измерений массовой концентрации хлорид-ионов, ионов аммония, нитрат-ионов в каждом контрольном растворе.

11.7 Определение метрологических характеристик анализаторов, оснащенных амперометрическими датчиками хлора

• 11.7.1 Проверка диапазона измерений и относительной погрешности измерений массовой концентрации активного хлора

  • 11.7.1.1  Для проверки используют водные растворы стандартного образца ГСО 10138-2012 с массовой концентрацией активного хлора, соответствующей началу, середине и концу диапазона измерений, приготовленные в соответствии с инструкцией по применению и Приложением Б настоящей методики поверки. Данные для приготовления контрольных растворов представлены в таблицах 26.

Таблица 26 - Данные для приготовления контрольных растворов массовой концентрации активного хлора

• 11.7.1.2 Проводят не менее трех измерений массовой концентрации активного хлора в каждом контрольном растворе. При измерении контрольный раствор устанавливают на магнитную мешалку.

11.8 Определение метрологических характеристик анализаторов, оснащенных гальваническими и оптическими датчиками кислорода

• 11.8.1 Проверка диапазона измерений и абсолютной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода

  • 11.8.1.1  Проводят градуировку проверяемого датчика во всех проверяемых диапазонах с использованием водного раствора сернистокислого натрия с концентрацией не менее 80 г/дм³ при температуре (20±1) °C, имеющего нулевое значение массовой концентрации растворенного кислорода, а также с использованием поверочной газовой смеси (ПГС) ГСО 10597-2015, ГСО 10605-2105 или ГСО 10601-2015 с аттестованным значением молярной доли кислорода, соответствующей массовой концентрации растворенного кислорода в воде близкой к верхнему значению проверяемого диапазона.

  • 11.8.1.2 Опускают проверяемый датчик в раствор сернисто кислого натрия, дожидаются стабилизации показаний, фиксируют показания датчика и в применяемом ПО (встроенном ПО вычислительного блока BlueSense) устанавливают значение массовой концентрации растворенного кислорода 0 мг/дм³.

  • 11.8.1.3 К баллону с ПГС подсоединяют редуктор, к редуктору подсоединяют гибкую трубку, конец которой опускают на дно стакана, заполненного дистиллированной водой и установленного на магнитной мешалке. Открывают редуктор и визуально устанавливают расход газовой смеси от 2 до 10 пузырьков в секунду. Таким образом, насыщают газовой смесью дистиллированную воду, дожидаются стабилизации показаний датчика и устанавливают в ПО значение массовой концентрации растворенного кислорода, Cq₂, мг/дм³, вычисленное по формуле

^С°г = ^к ’ 20,09'101,3’                               ®

где С_гсо - молярная доля кислорода в стандартном образце ПГС, %;

Р_А - атмосферное давление на момент испытаний, кПа;

К - значение равновесной концентрации кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа в соответствии с Приложением Ж, мг/дм³.

• 11.8.1.4 Далее проводят проверку абсолютной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода для каждого проверяемого диапазона по установленной градуировочной зависимости с использованием ПГС и дистиллированной воды в соответствии с разделом 6 настоящей методики поверки. Определение абсолютной погрешности измерений проводят для растворов с массовой концентрацией растворенного кислорода близких к началу и концу проверяемого диапазона измерений.

• 11.8.1.5 Аттестованное значение массовой концентрации растворенного кислорода в контрольном растворе рассчитывают по формуле (1).

• 11.8.1.6 К редуктору последовательно подсоединяют баллоны с ПГС. После насыщения дистиллированной воды газовой смесью и стабилизации показаний проверяемого датчика проводят не менее трех измерений массовой концентрации растворенного кислорода с помощью гальванического и/или оптического датчика кислорода.

• 11.9 Определение диапазона измерений и абсолютной погрешности измерений температуры датчиками электропроводности BlueEC, датчиками мутности и количества взвешенных веществ BlueTrace, рН-электродами, гальваническими и оптическими датчиками кислорода

  • 11.9.1 Проверку абсолютной погрешности измерений температуры проводят не менее чем в трех контрольных значениях, равномерно распределенных внутри диапазона измерений температуры проверяемого датчика, включая два крайних значения диапазона (или близких к ним).

  • 11.9.2 Подготавливают термостат и эталонный термометр к работе согласно РЭ. Устанавливают температуру, соответствующую первому контрольному значению, близкому к нижней границе измерений температуры проверяемого датчика, и дожидаются выхода термостата на установленный температурный режим.

  • 11.9.3 Устанавливают в рабочую зону термостата эталонный термометр, подключенный к измерителю МИТ 2.05, и проверяемый датчик.

  • 11.9.4 Через 10 минут производят три отсчета показаний эталонного термометра (^) и датчика (^_м!) с интервалом 10 секунд.

  • 11.9.5 Повторяют измерения для остальных контрольных значений температуры.

12 Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям

• 12.1 Расчет относительной погрешности измерений анализатора

  • 12.1.1 Рассчитывают относительную погрешность измерений по формуле

(2)

где    Xij- j-й результат измерений z-ro контрольного раствора;

Ai - аттестованное или действительное значение контрольного раствора.

• 12.1.2 Полученные значения относительной погрешности измерений анализатора должны соответствовать требованиям таблицы 27.

• 12.2 Расчет абсолютной погрешности измерений pH, солености

  • 12.2.1 Абсолютную погрешность измерений pH, солености рассчитывают по

формулам

где pH_i;- -у-ое значение pH z-ro буферного раствора;

pH_3Ti - значение pH г- го буферного раствора при температуре 25°C;

Sy ~ J-°^Q значение солености (массовая концентрация натрия хлористого) z-ro раствора стандартного образца, г/дм³;

S_3ri - аттестованное значение солености (массовая концентрация натрия хлористого) в /-ом контрольном растворе, г/дм³.

• 12.2.2 Полученные значения абсолютной погрешности измерений pH, солености должны соответствовать требованиям таблицы 27.

• 12.3  Расчет абсолютной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода

  • 12.3.1 Рассчитывают абсолютную погрешность измерений массовой концентрации растворенного кислорода по формуле

д.= Су - Co_2i,                                               (5)

где Cij - j-ый результат измерений массовой концентрации растворенного кислорода в воде, насыщенной /-ой ПГС, проверяемым датчиком, мг/дм³;

С₀₂1 - массовая концентрация растворенного кислорода в воде, насыщенной /-ой ПГС, рассчитанная по формуле (1), мг/дм³.

Полученные значения абсолютной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода в воде должны удовлетворять требованиям таблицы 27.

• 12.4 Расчет абсолютной погрешности измерений температуры

  • 12.4.1  По результатам измерений температуры, полученным по п.11.9, рассчитывают среднее арифметическое значение по формулам:

(6) п

1.=—- (?) п

где - показания эталонного термометра, °C;

^_ показания проверяемого датчика анализатора, °C.

• 12.4.2 Абсолютную погрешность измерений температуры вычисляют по формуле

At — ^ИЗМ ~ ^ЭТ'                                             (8)

Полученные значения абсолютной погрешности измерений температуры должны удовлетворять требованиям таблицы 27.

• 12.5 За диапазон измерений анализатора принимают диапазон измерений, указанный в таблице 27, если полученные по формулам (2-5), (8) значения погрешностей удовлетворяют требованиям таблицы 27.

Таблица 27 - Метрологические характеристики

13 Оформление результатов поверки

• 13.1 Оформляют протокол проведения поверки произвольной формы.

• 13.2 При положительных результатах поверки анализатор признают пригодным к применению и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», или в соответствии с порядком, действующим на момент проведения поверки, или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

• 13.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений.

• 13.4  Сведения о результатах поверки, включающие состав поверяемого анализатора, передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в соответствии с Приказом Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2906 «Об утверждении порядка создания и ведения Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения, предоставления содержащихся в нем документов и сведений».

Разработчик:

Ведущий инженер лаб. 251 УНИИМ - филиала

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Рекомендуемая длина оптического пути для каждой проверяемой характеристики и

диапазона измерений для датчиков ISA и BlueScan

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обязательное)

Процедура приготовления растворов методом последовательного разбавления

Б.1 Для приготовления растворов методом последовательного разбавления используют:

• - колбы мерные вместимостью 100 см³ ГОСТ 1770-74;

• - пипетки по ГОСТ 29227-91 или дозаторы электронные одноканальные или многоканальные;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Б.2 В чистую, сухую мерную колбу отбирают аликвотную часть исходного раствора объемом, вычисленным по формуле

где Л₀ - аттестованное или действительное значение массовой концентрации компонента в исходном растворе, мг/дм³;

• - объем мерной колбы для приготовления раствора, см³;

• - массовая концентрация z-ro раствора стандартного образца, мг/дм³.

Б.З Дистиллированной водой доводят до метки, тщательно перемешивают.

Б.4 Относительная погрешность аттестованного значения массовой концентрации компонента в приготовленных растворах не превышает 2,0 % при Р=0,95.

Б.5 Растворы, приготовленные методом последовательного разбавления растворов стандартных образцов, применяют только в день приготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(обязательное)

Процедура приготовления основного раствора стандартного образца ГСО 2216-81

В. 1   Для приготовления растворов используют:

• - весы лабораторные электронные I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011;

• - колбы мерные вместимостью 250 см³ по ГОСТ 1770-74;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

В.2 Приготовление основного раствора с массовой концентрацией ООУ 25000 мг/дм³

Мерную колбу вместимостью 250 см³ помещают на весы, обнуляют показания весов. В колбу вносят примерно 13,28 г стандартного образца ГСО 2216-81, фиксируют массу навески. Растворяют навеску в дистиллированной воде, затем доводят до метки и тщательно перемешивают. Рассчитывают значение массовой концентрации ООУ в основном растворе С_осн, мг/дм³, по формуле где т_гсо - масса навески стандартного образца ГСО 2216-81, г;

М_с - молярная масса углерода, 12,0106 г/моль;

А - аттестованное значение массовой доли бифталата калия в ГСО 2216-81, %;

Гр - объем мерной колбы, дм³;

Мф_т - молярная масса бифталата калия, 204,2206г/моль.

Пределы допускаемой абсолютной погрешности массовой концентрации ООУ в приготовленном основном растворе не превышают ±3 мг/дм³.

В.З Для приготовления градуировочных и контрольных растворов с другими значениями массовой концентрации ООУ, превышающими 10000 мг/дм³, рассчитывают необходимую навеску стандартного образца ГСО 2216-81 по формуле

_ СэСН '   ' Мфт ’ Ю0

^{тгс0 _} 8-М_с-Л-1000 ’                              ⁽ ' )

Рассчитанную навеску ГСО 2216-81 вносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и тщательно перемешивают. Значение массовой концентрации ООУ в приготовленном растворе рассчитывают по формуле (В.1).

В.4 Градуировочные и контрольные растворы с массовой концентрацией ООУ 10000 мг/дм³ и ниже готовят методом разбавления основного раствора стандартного образца с массовой концентрацией ООУ 25000 мг/дм³ в соответствии с Приложением Б настоящей методики поверки.

Процедура приготовления основного раствора стандартного образца ГСО 9655-2010

Г. 1   Для приготовления растворов используют:

• - весы лабораторные электронные I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011, НВП не менее 1000 г;

• - колбы мерные вместимостью 250 см³ по ГОСТ 1770-74;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Г.2   Приготовление основного раствора с массовой концентрацией общего азота

1000 мг/дм³

Мерную колбу вместимостью 250 см³ помещают на весы, обнуляют показания весов. В колбу вносят примерно 2,6200 г ГСО 9655-2010, фиксируют массу навески. Растворяют навеску в дистиллированной воде, затем доводят до метки и тщательно перемешивают раствор. Рассчитывают значение массовой концентрации азота в исходном растворе С_исх, мг/дм³, по формуле

(Г.1)

где т_гсо ~ масса навески стандартного образца ГСО 9655-2010, г;

M_N - молярная масса азота, 14,006855 г/моль;

А - аттестованное значение массовой доли этилендиамин-П,Г1,ГГ,ГГ-тетра-уксусной кислоты в ГСО 9655-2010, %;

V_p - объем приготовленного раствора, дм³;

М_эдгу - молярная масса этилендиаминтетрауксусной кислоты, 292,2425 г/моль.

Пределы допускаемой абсолютной погрешности массовой концентрации общего азота в приготовленном исходном растворе не превышают ±3 мг/дм³.

Г.З Градуировочные и контрольные растворы готовят методом последовательного разбавления основного раствора стандартного образца в соответствии с Приложением Б настоящей методики поверки.

Процедура приготовления суспензий стандартного образца ГСО 6541-92

Д. 1 Для приготовления суспензий используют:

• - весы лабораторные электронные I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011, НВП не менее 1000 г;

• - колбы мерные вместимостью 100 см³ ГОСТ 1770-74;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Д.2 Приготовление основной суспензии с массовой концентрацией взвешенных веществ 5000 мг/дм³

Мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают на весы, обнуляют показания весов. В колбу вносят 25 таблеток ГСО 6541-92, фиксируют показание весов. Добавляют в колбу (50-70) см³ дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения. Затем доводят объем суспензии до метки, закрывают колбу и перемешивают.

Массовую концентрацию взвешенных веществ (мг/дм³) в основной суспензии рассчитывают по формуле где т_гсо - масса внесенных в мерную колбу таблеток, мг;

Г_р - объем мерной колбы, дм³;

А - аттестованное значение массовой доли нерастворимых веществ каолина в твердой основе в стандартном образце ГСО 6514-92, %;

Д.З Погрешность значения массовой концентрации взвешенных веществ в основной суспензии можно рассчитать по формуле

ДА - абсолютная погрешность аттестованного значения массовой доли нерастворимых веществ каолина в твердой основе, %;

Дтгсо ^_ погрешность весов, мг;

ДУ - погрешность мерной колбы, дм³.

Д.4 Необходимые градуировочные и контрольные суспензии готовят по п.Д.2 растворением таблеток ГСО 6541-92 или методом последовательного разбавления основной суспензии стандартного образца в соответствии с Приложением Б настоящей методики поверки.

Процедура приготовления основного раствора натрия хлористого из

ГСО 4391-88

Е. 1 Для приготовления суспензий используют:

• - весы лабораторные электронные I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 -2011, НВП не менее 200 г;

• - колбы мерные вместимостью 100 см³ ГОСТ 1770-74;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Е.2 Приготовление основного раствора с массовой концентрацией натрия хлористого 94 г/дм³

Мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают на весы, обнуляют показания весов. В колбу вносят примерно 9,4000 г ГСО 4391-88, фиксируют массу навески. Растворяют навеску в дистиллированной воде, затем доводят до метки и тщательно перемешивают раствор. Рассчитывают значение массовой концентрации натрия хлористого в растворе С_исх, мг/дм³, по формуле

^тгсо'

где т_гсо - масса навески стандартного образца ГСО 4391-88, г;

А - аттестованное значение массовой доли натрия хлористого в ГСО 4391-88, %;

Гр - объем приготовленного раствора, дм³.

Пределы допускаемой абсолютной погрешности массовой концентрации натрия хлористого в приготовленном исходном растворе не превышают ±0,3 г/дм³.

Значения равновесных концентраций кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа в зависимости от температуры, мг/дм³

38