Методика поверки «ИНСТРУКЦИЯ. Системы капиллярного электрофореза G1600A фирмы "Agilent Technologies", США» (Код не указан!)
УТВЕРЖДАЮ
![Методика поверки. ИНСТРУКЦИЯ. Системы капиллярного электрофореза G1600A фирмы](mp_html/153047586571f195856c8_files/153047586571f195856c8-1.jpg)
ИНСТРУКЦИЯ
Системы капиллярного электрофореза G1600A
фирмы "Agilent Technologies", США
Методика поверки
Москва 2002 г.
Настоящая инструкция распространяется на системы капиллярного электрофореза G1600A фирмы "Agilent Technologies", США, и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.
Межповерочный интервал 1 год.
-
1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
-
1.1. При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.
-
Таблица 1.
Наименование операции |
Номер пункта инструкции |
Внешний осмотр |
4.1 |
Опробование |
4.2 |
- определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала |
4.2.1.-4.2.2. |
- определение дрейфа нулевого сигнала |
4.2.1-4.2.2. |
- определение соотношения сигнал/шум |
4.2.3 |
Определение метрологических характеристик: |
4.3 |
- определение относительного средйего квадратического отклонения выходных сигналов |
4.3.1.-4.3.3. |
- определение относительного изменения выходных сигналов за 8 часов непрерывной работы |
4.3.4-4.3.5 |
-
2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
-
2.1. При проведении поверки применяют следующие средства поверки: ГСО 7815-2000 состава ацетона;
-
Боратный буфер, молярная концентрация 20 мМ, рН=9,3. Допускается применять любой другой прозрачный буфер с молярной концентрацией соли не более 20 мМ.
Допускается применять другие средства поверки, метрологические характеристики которых соответствуют указанным выше.
-
3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
-
3.1. При проведении поверки соблюдают следующие условия:
-
-
- температура окружающего воздуха, °C
20 ±5
84 ± 106,7
30 ±90
-
- атмосферное давление, кПа
-
- относительная влажность воздуха, %
-
- напряжение переменного тока, В
220 ± 22
50 ±1
-
- частота сети, Гц
3.2. Режимные параметры:
Способ дозирования пробы Произведение давления на время введения образца, мБар-с Высоковольтное питание: |
гидростатический 50 |
- напряжение постоянного тока, кВ Капилляр’: |
25 |
Длина волны детектора, нм (без контрольной длины волны) |
64 50 400 |
Ширина полосы, нм 20
Ф) Можно использовать капилляр с другой длиной, но не покрытый изнутри.
-
3.3. Подготовительные работы должны проводиться в соответствии с инструкцией по эксплуатации системы капиллярного электрофореза G1600A с системой обработки данных ChemStation.
4 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
-
4.1. Внешний осмотр
При внешнем осмотре устанавливают:
-
- соответствие комплектности системы капиллярного электрофореза G1600 технической документации фирмы "Agilent Technologies";
-
- четкость маркировки;
-
- исправность механизмов и крепежных деталей.
-
4.2. Опробование
При опробовании проводят определение уровня флуктуационных шумов, дрейфа нулевого сигнала и соотношения сигнал/шум.
-
4.2.1. Уровень флуктуационных шумов, дрейф нулевого сигнала определяют с капилляром, заполненным боратным буфером. Устанавливают длину волны 400 нм
-
4.2.2. После выхода анализатора на режим нулевой сигнал регистрируют в течение 30 мин и обрабатывают при помощи системы обработки данных "ChemStaition"
-
4.2.3. Значения уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала должны соответствовать следующим условиям:
А х < 1 10-4 е.о.п; D < 1 • 10'3 е.о.п. /час
-
4.2.4. Определение отношения сигнал/шум выполняют при дозировании 1,2 нл ацетона (вводимый объём соответствует условиям, указанным в п.3.2).
С помощью системы обработки данных "ChemStaition" определяют высоту хроматографического пика (А) и уровень шума нулевого сигнала (Лх\
Отношение сигнал/шум определяют по формуле
![Методика поверки. ИНСТРУКЦИЯ. Системы капиллярного электрофореза G1600A фирмы](mp_html/153047586571f195856c8_files/153047586571f195856c8-2.jpg)
Полученное значение N. должно быть не менее 500.
-
4.3. Определение метрологических характеристик
-
4.3.1. Определение относительного среднего квадратического отклонения выходных сигналов.
-
Измерения проводят после выхода анализатора на режим. Условия выполнения измерений должны соответствовать п.п.3.1., 3.2.
-
4.3.2. Контрольное вещество (ГСО состава ацетона) вводят в анализатор не менее 10 раз, измеряют значения выходных сигналов х, (времени миграции и площади пика) вычисляют среднее арифметическое значение выходных сигналов (х).
-
4.3.3. Относительное среднее квадратическое отклонение выходных сигналов рассчитывают по формуле
Значения относительного среднего квадратического отклонения выходных сигналов не должны превышать норм, приведенных в таблице 2.
-
4.3.4. Определение относительного изменения выходных сигналов за 8 часов непрерывной работы.
Условия измерений аналогичны, указанным в п.п.3.1, и 3.2. Проводят операции, описанные в п.4.3.2. Через 8 часов непрерывной работы повторяют измерения по п.4.3.2.
Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы анализатора рассчитывают по формуле
Xt - X
-
4.3.5. Значения относительного изменения выходных сигналов (площади пика и времени миграции) не должны превышать норм, приведенных в таблице 2.
Таблица 2.
Относительное среднее квадратическое отклонение выходных сигналов, % |
Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы, % | ||
время миграции |
площадь пика |
время миграции |
площадь пика |
1 |
4 |
2 |
5 |
5 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
5 1. Результаты поверки систем капиллярного электрофореза G1600A фирмы "Agilent Technologies"3aHOcaT в протокол.
-
5.2. Положительные результаты поверки систем капиллярного электрофореза G1600A фирмы "Agilent Technologies" оформляют выдачей свидетельства установленной формы.
-
5.3. Системы капиллярного электрофореза G1600A фирмы "Agilent Technologies", не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускаются. Системы капиллярного электрофореза G1600A изымаются из обращения и после ремонта подвергаются повторной поверке.
Начальник сектора, к.х.н.
О.Л.Рутенберг
![Методика поверки. ИНСТРУКЦИЯ. Системы капиллярного электрофореза G1600A фирмы](mp_html/153047586571f195856c8_files/153047586571f195856c8-4.jpg)
УТВЕРЖДАЮ
"ВНИИМС"
2005 г.
-
1. Пункт 3.2. читать в следующей редакции.
-
3.2. Режимные параметры системы капиллярного электрофореза:
Способ дозирования пробы гидростатический
Давление при введении образца'время, мБар-с
Время заполнения капилляра, с
Высоковольтное питание.
Капилляр
Длина волны детектора, нм (без контрольной длины волны)
-
2. Добавит пункт 3.4
3.4 Приготовление контрольного раствора ацетона в воде
Контрольный раствор ацетона в воде готовят разбавлением деионизованной водой ГСО состава ацетона в соотношении 1:1. Объем приготовленного раствора должен быть не менее 5 мл. Приготовленным раствором заполняют до верхнего края флакон(ы) для капиллярного электрофореза (входят в комплект поставки) и закрывают их стандартной крышкой.
-
3. Пункт 4.2.1. читать в следующей редакции.
4,2.1. Уровень флуктуационных шумов, дрейф нулевого сигнала определяют с капилляром, заполненным боратным буфером надлине волны 254 нм
4 11ункт 4.2.4. читать в следующей редакции.
4.2 4. Определение отношения сигнал/шум выполняют при дозировании 5,2 нл контрольного раствора ацетона (вводимый объём соответствует условиям, указанным в п.3.2)
5. Пункт 4.3.2 читать в следующей редакции
4.3 .2. Контрольный раствор ацетона (п.3.4.) вводят в анализатор нс менее 10 раз, измеряют значения выходных сигналов х, (времени миграции и площади пика) вычисляют среднее арифметическое значение выходных сигналов (Ж).
/ /
![Методика поверки. ИНСТРУКЦИЯ. Системы капиллярного электрофореза G1600A фирмы](mp_html/153047586571f195856c8_files/153047586571f195856c8-5.jpg)
Начальник сектора, к.х.н
О.Л.Рутснберг