Методика поверки «ГСОЕИ. Люминометры EnSURE Touch» (МП017.Д4-21)

СОГЛАСОВАНО

Заместитель директора

Государственная система обеспечения единства измерений

Люминометры EnSURE Touch МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП 017.Д4-21

Москва

2021 г.

Настоящая методика поверки распространяется на Люминометры EnSURE Touch (далее - Люминометры) и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверки. Люминометры предназначены для проверки соблюдения мер санитарно-гигиенических мероприятий по обеспечению биобезопасности пищевых предприятий, общественных помещений, точек общественного питания, гостиниц, ресторанов, транспорта и т.д. путем измерения массовой концентрации аденозинтрифосфата (далее - АТФ) в образце.

По итогам проведения поверки должна обеспечиваться прослеживаемость к ТЭТ 196-2015 - Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов. Поверка Люминометров выполняется косвенным методом при определении концентрации АТФ в диапазоне от 0,05 до 1 мг/л с пределом допускаемой относительной погрешности измерений ± 30%.

Интервал между поверками - 1 год.

• 2.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, перечисленные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

• 2.3 Поверку Люминометров осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок применяются средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

^/у предоставляется заказчиком.

• 3.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых Люминометров с требуемой точностью.

• 3.3 Средства поверки должны быть аттестованы (поверены) в установленном порядке.

К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации Люминометров, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 15.12.2020 г. № 903н и прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, прошедших обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений.

• 5.1 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 15.12.2020 г. № 903н. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.2 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

• - температура воздуха от 15 до 25 °C;

• - относительная влажность воздуха, не конденсирующаяся, от 40 до 80 %;

• - атмосферное давление от 96 до 106 кПа.

• 7 Проведение поверки

• 7.1.1 Проверку внешнего вида Люминометров проводят путем визуального осмотра. Проводят сравнение фотографических изображений, напечатанных в описании типа на данные системы, и образца, представленного на поверку.

• 7.1.2 Провести визуальный осмотр Люминомерта на отсутствие видимых повреждений, влияющих на его работоспособность. Убедиться в наличии маркировки с ясным указанием типа и серийного номера Люминометра.

• 7.1.3 Проверить комплектность Люминометра (без запасных частей и расходных материалов) на соответствие требованиям описания типа на данные системы.

• 7.1.4 Люминометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если:

• - внешний вид Люминометра соответствует фотографическим изображениям из описания типа на данные системы;

• - корпус, внешние элементы, элементы управления и индикации не повреждены;

• - комплектность соответствует требованиям описания типа на данные системы;

• - маркировка системы Люминометра содержит сведения о производителе, типе и серийном номере.

• 7.2.1 Включить Люминометр в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 7.2.2 Убедиться, что после включения Люминомера, на дисплее загрузился исходный интерфейс (рисунок 1).

□ □

персонал Результаты и

Синхр Калибровка

Повтор анализа

; MicioSnap Ферменты настрой»®

Рисунок 1

• 7.2.3 Люминометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если после включения были соблюдены все критерии работоспособности системы в соответствии с её руководством по эксплуатации и загрузка исходного интерфейса прошла успешно.

• 7.3.1 Нажать клавишу • на дисплее Люминометра для доступа в меню настроек и перейти в раздел «О программе» (рисунок 2).

Wi-Fi

Общее

Режим обучения

Настройка

Проверка калибровки

Синхро SureTrend

Поддержка

Диагностика

Q О программе j

Рисунок 2

• 7.3.2 В открывшемся разделе (рисунок 3) выбрать вкладку «ПО» и сравнить идентификационные данные (рисунок 4) с данными из таблицы 3.

О Подробнее

ОБЩЕЕ ПРИБОР

Модель

Серийный номер

Conversion Factor

Shutter Bias

FnSURr- Touch

36462

49.87

77.97

Рисунок 3

Рисунок 4

Таблица 3 - Идентификационные данные для Люминометров

• 7.3.4 Люминометр считают прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

• 7.4 Определение метрологических характеристик средства измерений

  • 7.4.1 Проверка диапазона и относительной погрешности измерений концентрации АТФ

• 7.4.4.1 С помощью дозатора поместить 5 мкл дистиллированной воды на ватную палочку АТФ-теста UltraSnap (далее - тест) (рисунок 5).

Рисунок 5

• 7.4.4.2 Установить тест в люминометр, как показано на рисунке 6.

  

Рисунок 6

• 7.4.4.3 Провести измерения концентрации АТФ в соответствии с главой 1 «АТФ тест» Руководства по эксплуатации Люминометров.

• 7.4.4.4 Считать измеренные данные в единицах RLU с дисплея Люминометра (рисунок 7).

  <     / Результат АТФ теста

  У Пройдено

  

  Рисунок 7

• 7.4.4.5 Повторить п. 7.4.4.1-7.4.4.4 ещё четыре раза.

• 7.4.4.6 Повторить п. 7.4.4.1-7.4.4.5 с использованием приготовленных растворов аденозинтрифосфата натрия на основе разбавления (Приложение А).

• 7.4.4.7 Провести обработку полученных данных в соответствии с п. 8.1.

• 8.1 Обработка результатов измерений концентрации АТФ

  • 8.1.1 По измеренным данным рассчитать среднее арифметическое значение концентрации АТФ дистиллированной воды и приготовленного раствора с концентрацией АТФ натрия 0,05 мг/л 7, усл. ед., по формуле (1).

    

(1)

где /, - измеренное значение концентрации АТФ, усл. ед.; п - число измерений равное 5.

• 8.1.2 Рассчитать значение измеренной концентрации АТФ 0,05 мг/л /_бф, усл. ед., без учета фона по формуле (2).

А)ф ~ ^вода                                           (2)

где /_вода - среднее арифметическое измеренное значение концентрации АТФ для дистиллированной воды, усл. ед, рассчитанное по формуле (1).

• 8.1.3 Рассчитать коэффициент градуировки К, (мг/л)/усл. ед., по формуле (3).

к =                                   (3)

/бф

где I - значение концентрации АТФ натрия приготовленного раствора 0,1 мг/л.

• 8.1.4 Рассчитать среднее арифметическое измеренное значение концентрации АТФ приготовленных растворов 0,05; 0,5 и 1 мг/л 7, усл. ед., по формуле (1).

• 8.1.5 Рассчитать значение измеренной концентрации АТФ 0,05; 0,5 и 1 мг/л 7_бф, усл. ед., без учета фона по формуле (2).

• 8.1.6 Рассчитать действительное значение измеренной концентрации АТФ 0,05; 0,5 и 1 мг/л /_1<г/л, мг/л, по формуле (4).

Аиг/л ^—    ’ К                                        (^)

• 8.1.7 Рассчитать относительное отклонение действительного значения концентрации АТФ 0,05; 0,5 и 1 мг/л Д/_мг/л, %, по формуле (5).

д/мг/л = '^мг/;_а~'^атф ■^{100 %                            (5)}

где /   - значение концентрации АТФ натрия приготовленных растворов 0,05; 0,5 и 1 мг/л.

• 8.1.8 Рассчитать среднее квадратичное отклонение среднего арифметического результата измерений концентрации АТФ для значений 0,05; 0,5 и 1 мг/л S-, %, по формуле (6).

1, ISUh-D²

I п-(п-1)

• 8.1.9 Рассчитать случайную составляющую погрешности измерений концентрации АТФ для значений 0,05; 0,5 и 1 мг/л г , %, по формуле (7).

£=/S_;,

где t - коэффициент Стьюдента для 5 измерений и доверительной вероятности 0,95 равный 2,776.

• 8.1.10 Рассчитать неисключенную систематическую составляющую погрешности (далее - НСП) измерений концентрации АТФ для значений 0,05; 0,5 и 1 мг/л 0_Z, %, по формуле (8).

= 1,1 • J(5)² + (//_Л(г/_Л) + (О дозатор) >                        (8)

где 5 - относительная погрешность приготовления растворов АТФ натрия

(см. Приложение А);

0_{>юзатор} - значение относительного отклонения среднего арифметического значения фактического объема дозы от номинального дозатора, в соответствии с описанием типа на данное средство измерений, %.

• 8.1.11 Рассчитать среднее квадратическое отклонение НСП измерений концентрации АТФ для значений 0,05; 0,5 и 1 мг/л S_Q, %, по формуле (9).

5 =А

^е тг

• 8.1.12 Рассчитать суммарное среднее квадратическое отклонение оценки измерений концентрации АТФ для значений 0,05; 0,5 и 1 мг/л , %, по формуле (10).

5_е = 75₀² +5₇².

• 8.1.13 Вычислить относительную погрешность измерений концентрации АТФ для значений 0,05; 0,5 и 1 мг/л А, %, по формуле (11).

A = S_Z£,

где k - коэффициент, определяющийся по формуле (12).

(12)

• 8.1.14 3а относительную погрешность измерений концентрации АТФ принимают наибольшее из полученных в соответствии п. 8.1.13 значение.

8.1.13 Люмннометр считается прошедшим операцию поверки по п. 7.4.4 с положительным результатом, если диапазон измерений концентрации АТФ составляет от 0,05 до 1 мг/л и значение относительной погрешности измерений концентрации АТФ не превышает ± 30 %.

• 8.2 Люминометр считается прошедшим поверку с положительным результатом и допускается к применению, если все операции поверки пройдены с положительным результатом. В ином случае Люминометр считается прошедшей поверку с отрицательным результатом и не допускается к применению.

• 9.1 Результаты поверки оформляются протоколом поверки. Рекомендуемая форма протокола поверки приведена в приложении Б. Протокол может храниться на электронных носителях.

• 9.2 При положительных результатах поверки по запросу заказчика может быть оформлено свидетельство о поверке в установленной форме.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки по запросу заказчика может быть оформлено извещение о непригодности в установленной форме с указанием причин непригодности.

• 9.4 Сведения о результатах поверки передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

  

  А.В. Иванов

  Н.Ю. Грязских

  

  М.М. Чугунова

Начальник отдела Д-4

ФГУП «ВНИИОФИ»

Начальник сектора отдела Д-4

ФГУП «ВНИИОФИ»

Ведущий научный сотрудник отдела Д-4

ФГУП «ВНИИОФИ»

(обязательное)

Методика приготовления растворов аденозинтрифосфата натрия на основе разбавления

ГСО 11606-2020

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления растворов аденозинтрифосфата натрия (далее - растворы) на основе разбавления ГСО 11606-2020, предназначенных для проведения поверки люминометров EnSURE Touch. Приготовленные растворы имеют значения концентрации АТФ натрия 0,05; 0,1; 0,5 и 1 мг/л.

А.2 Нормы и погрешности

А.2.1 Характеристики погрешности приготовленных растворов оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления.

А.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение приготовленных растворов со значениями погрешности, не превышающих при доверительной вероятности Р=0,95 доверительных интервалов (±ДА), приведенных в таблице А.2, при соблюдении всех регламентированных условий.

А.З Средства измерений, приборы и реактивы

А.3.1 Колбы мерные 2-го класса точности с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 мл;

А.З.2 1-канальный механический дозатор с варьируемым объемом дозирования от 10 до 100 мкл (per. № 36152-07). Допускаемое относительное отклонение среднего арифметического значения фактического объема дозы от номинального от ± 3,0 до ± 0,8 % при температуре (22 ± 2) °C;

1-канальный механический дозатор с варьируемым объемом дозирования от 100 до 1000 мкл, допускаемое относительное отклонение среднего арифметического значения фактического объема дозы от номинального от ± 2,0 до ± 0,6 % при температуре (22 ± 2) °C.

А.3.3 Стандартный образец состава водного раствора аденозинтрифосфата натрия ГСО 11606-2020. Интервал допускаемых аттестованных значений концентрации аденозинтрифосфата натрия в СО: 0,09-0,11 г/дм³ Допускаемое значение абсолютной расширенной неопределенности (при коэффициенте охвата к=2) 0,01 г/дм³

А.4 Требования безопасности

А.4.1 Применение ГСО состава водного раствора аденозинтрифосфата натрия не требует соблюдения каких-либо специальных мер безопасности. Необходимо соблюдать только требования инструкций безопасности при работе в химической лаборатории.

А.5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению растворов и вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

А.6 Условия приготовления растворов

А.6.1 Приготовление растворов проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

• - температура окружающего воздуха, °C                  от 15 до 25;

• - относительная влажность (не конденсирующаяся), %     от 40 до 80;

• - атмосферное давление, кПа                             от 96 до 106.

А.6.2 Растворы следует готовить непосредственно в день измерений.

Растворы хранению не подлежат.

А.7 Приготовление растворов

Для приготовления растворов стандартный образец состава водного раствора аденозинтрифосфата натрия (ГСО 11606-2020) необходимо разбавить дистиллированной водой в соответствии с таблицей А. 1.

Таблица А.1- Приготовление растворов

А.8 Оценка метрологических характеристик растворов

А.8.1 Значения абсолютной погрешности приготовленных растворов АТФ натрия, рассчитанные по формуле (А.1), приведены в таблице А.2.

(А.1)

где <5 - относительная погрешность АТФ натрия приготовления растворов, рассчитываемая по формуле (А.2), %;

/-концентрация АТФ натрия приготовленных растворов, мг/л.

А.8.2 Произвести расчёт относительной погрешности АТФ натрия приготовления растворов по формулам (А.2)-(А.4).

З2 - относительное отклонение среднего арифметического значения фактического объема дозы от номинального 1-канального механического дозатора, % (из описания типа дозатора);

Зз~ относительная погрешность СО АТФ натрия, рассчитанная по формуле (А.4), %;

и_со - значение абсолютной расширенной неопределенности СО АТФ натрия, мг/л, в соответствии с паспортом на СО АТФ натрия;

ДР\. - абсолютная погрешность измерений объема мерной колбы, мл (в соответствии с ГОСТ 1770-74);

V_K - объем мерной колбы, мл.

А.9 Оформление результатов

А.9.1 Рассчитанные значения метрологических характеристик приготовленных растворов записывают в таблицу А.2.

14