Методика поверки «ГСОЕИ. Дифрактометры рентгеновские Arex-D» (МП 242-2427-2021)

А.Н.Пронин

А.В.Колобова

Санкт-Петербург 2021

Настоящая методика поверки распространяется на дифрактометры рентгеновские Arex-D (далее по тексту -дифрактометры) и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввода в эксплуатацию или после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Методика поверки обеспечивает прослеживаемость поверяемых дифрактометров (при реализации на них методов (методик) измерений путем использования стандартных образцов утвержденного типа) к комплексу государственных первичных эталонов единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации по ГОСТ 8.735.0-201 1 «Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Основные положения».

Метод, обеспечивающий реализацию методики поверки - косвенное измерение поверяемым средством величины, воспроизводимой стандартным образцом.

Методикой поверки не предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов и (или) отдельных автономных блоков из состава средства измерений или поверка для меньшего числа измеряемых величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений.

1.1 При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 2.1    При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха от 18 до 27 °C;

• - относительная влажность воздуха не более 80 %.

• 3.1    К работе с дифрактометрами и проведению поверки допускаются лица, ознакомленные с руководством по эксплуатации поверяемого дифрактометра и инструкциями (руководствами) по применению средств измерений, стандартных образцов и вспомогательных средств поверки и имеющие квалификацию не ниже бакалавра (инженера) и прошедшие инструктаж по технике безопасности.

• 4.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 4.2. Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых дифрактометров с требуемой точностью.

• 4.3. Все средства измерений, используемые при поверке, должны иметь свидетельства о поверке, а ГСО действующий паспорт.

При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:

• 5.1. При проведении поверки нельзя прикасаться к частям корпуса дифрактометра, на которые нанесены предупреждающие знаки.

• 5.2. При проведении поверки требуется следовать правилам безопасности, изложенным в разделе 1 Руководства по эксплуатации дифрактометров

• 6.1    При внешнем осмотре устанавливают соответствие дифрактометров следующим требованиям:

отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность;

исправность органов управления;

четкость надписей на лицевой панели.

маркировка должна соответствовать требованиям эксплуатационной документации.

Дифрактометр считают выдержавшими внешний осмотр, если он соответствуют указанным выше требованиям.

• 7.1    Включить питание прибора, следуя порядку действий, указанному в Руководстве по эксплуатации дифрактометров.

• 7.2. Осуществить прогрев рентгеновской трубки прибора согласно рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации дифрактометров.

73. Опробование (самотестирование прибора) проводится в автоматическом режиме после включения питания. В случае успешного прохождения тестирования на дисплее появляется стартовое окно программы управления прибором.

• 8. Проверка соответствия программного обеспечения

  • 8.1. Проверка соответствия программного обеспечения состоит в проверке версии метрологически значимой части автономного ПО (файл austenite.exe). Информация о версии выводится на экран с помощью программы «ArexVersionControl», которая располагается в папке «AUSTENITE».

Копия экрана с версией ПО показана на рисунке 1. Сведения о версии ПО указаны в нижней строке экрана.

Дифрактометр считается выдержавшим проверку по п.8.1, если версия ПО не ниже 1.1.12.

Report Lib.dll.....................................ОК R0I4_CF_4p_.RE....................................ОК ROI6.RE...........................................ОК SingleHeasureTemplate. xltx........................OK System.IO.Abstractions.dll........................OK TIS.Imaging.ICImagingControl34.dll................OK TIS_UDSHLll.dll...................................OK tmp...............................................OK uEyeDotNet.dll....................................OK ZedGraph.dll......................................OK ZedGraph.License-LGPL.txt.........................OK Austenite-AREXD. exe. config........................OK Austenite-AREXL. exe. config........................OK FP_8_MCTEX.RE.....................................OK FP_9_MC.RE........................................OK R0I4_CF_4p_GNR .RE.................................OK R0I4_CF_GNR. RE....................................OK PSL_camera_f i les..................................OK . hgplaceholder .txt................................OK . hgplaceholder. txt................................OK ZedGraph. resources .dll............................OK 2020-08-24-11-34-55. esg...........................OK 2020-08-24-11-58-18.esg...........................OK 2020-08- 24-12 - 01 - 57. esg...........................OK 2020 - 08- 24-12 - 08 -16. esg...........................OK 2020-09-10-10-35-09. esg...........................OK 2020-09-10-11-26-13. esg...........................OK ■Austenite.exe Software Version 1.1.12

Рисунок 1- Окно с идентификационными данными ПО

• 9. Определение метрологических характеристик.

  • 9.1. Определение абсолютной погрешности дифрактометра при измерении угловых положений дифракционных максимумов и относительного СКО выходного сигнала.

  • 9.2. На платформе прибора устанавливается стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки. Образец должен полностью закрывать крест нитей при выборе вкладки Camera в окне программного обеспечения.

  • 9.3. Проводится регистрация углового положения двух максимумов дифрактограммы для отражений, указанных в таблице 3 и величины интенсивности в максимумах. Время экспозиции 180 секунд. Значения углов определяются по полуширине максимума на половине его высоты, расчет проводится в программе MS Excel. Измерения повторяют 10 раз.

Используя полученные данные вычисляют:

-величину абсолютной погрешности при измерении угловых положений дифракционных максимумов по формуле:

где: 20 _изм - измеренное значение угла;

20 заданн - действительное (расчетное) значение угла (см. табл.З);

-относительное СКО выходного сигнала, выраженное в процентах:

где: I; - i-e измеренное значение интенсивности отражения.

1_средн - среднее значение для 10 измерений.

N - число измерений.

9.4 За величину абсолютной погрешности дифрактометра при измерении угловых положений дифракционных максимумов принимают максимальное значение Aj.

Дифрактометр считается выдержавшим проверку по п.9.3, если наибольшее значение А не превышает ±0,15 градуса, а относительное СКО выходного сигнала не превышает 1,5 %.

Таблица 3 - Угловое положение дифракционных максимумов 20

Примечание к таблице 3: Значения угловых положений дифракционных максимумов являются ориентировочными. Точные значения рассчитываются исходя из параметров решетки (а) и (с), указанных в паспорте ГСО, применяемого для поверки:

nA

20 гсо = 2 х 57,3 х arcsin —                                (3)

2а

где: п - число отражений (принимается равным 1).

X-длина волны излучения используемого анода.

d - межплоскостное расстояние дифракционного максимума, определяемое по формуле¹:

1

ас х 32 d=--------------------------1

(4h²c² + 4hkc²+ 4k²c²+ 3Z²a²)2

где: a, с - параметры элементарной ячейки, указанные в паспорте используемого ГСО, h, k, I - индексы Миллера.

• 10.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в форме протокола в соответствии с требованиями, установленными в организации, проводящей поверку.

• 10.2. Дифрактометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годным и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится результаты определения метрологических характеристик и другая дополнительная информация в соответствии с требованиями, установленными в организации, проводящей поверку.

• 10.3. Дифрактометр, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.

• 10.4. Знак поверки наносится на лицевую панель дифрактометра (слева от наименования) и (или) на свидетельство о поверке.

6

¹

формула приведена для структур гексагональной сингонии, к которой относится ГСО 1976а и 1976Ь.