Методика поверки «ГСОЕИ. Реометры Kinexus» (МП 2302-0140-2021)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений

Реометры Kinexus

Руководитель научно-исследовательской лаборатории государственных эталонов в области измерений

плотности и вязкости жидкости

ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

А. А. Демьянов

инженер 1 кат.

_Е. С. Лернер

г. Санкт-Петербург 2021 г.

Настоящая методика поверки распространяется на реометры Kinexus, изготовленные фирмой «NETZSCH-Geratebau GmbH», Германия, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Методикой поверки обеспечивается прослеживаемость реометров Kinexus Государственному первичному эталону единиц динамической и кинематической вязкости жидкости ГЭТ 17-2018.

Методы, обеспечивающие реализацию методики поверки:

• - непосредственные сличения показаний реометров Kinexus с аттестованными значениями динамической вязкости стандартных образцов утвержденного типа;

• - при наличии в комплектации реометра Kinexus системы температурного контроля в области отрицательных температур поверка проводится сличением с показаниями вискозиметра Штабингера SVM 3000, регистрационный номер в ФИФ 45144-10.

Реометры Kinexus подлежат первичной и периодической поверке. Методикой поверки не предусмотрена поверка для меньшего числа измерительных каналов и/или на меньшем числе поддиапазонов измерений.

• 2.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

Таблица 1 - Перечень операций поверки

2.2 При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается.

• 3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                             от 18 до 22

• - относительная влажность окружающего воздуха, %, не более        80

• - атмосферное давление, кПа                                       от 97 до 104

• - отсутствие вибрационных воздействий.

• 3.2 При поверке должны соблюдаться требования, приведенные в Руководстве по эксплуатации.

• 4.1 К проведению поверки допускаются лица, аттестованные в качестве поверителей, изучившие настоящую методику и эксплуатационную документацию (далее - ЭД), прилагаемую к реометрам Kinexus.

  5 Метрологические и технические требования к средствам поверки

  Таблица 2 - Перечень средств поверки

  Номер пункта	Наименование и тип (условное обозначение) основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования, и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки
  10.1	Основные: - стандартные образцы вязкости жидкости ГСО 8599-2004, ГСО 8603-2004 с погрешностью ±0,2 %; - стандартные образцы вязкости жидкости ГСО 8606-2004 с погрешностью ±0,3 %; - вискозиметр Штабингера SVM 3000 (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 45144-10), диапазон измерений динамической вязкости от 0,2 до 20000 мПа-c, погрешность ±0,5 % (при наличии в комплектации реометра системы температурного контроля в области отрицательных температур).
  8.1.2	Вспомогательные: - гигрометр психрометрический ВИТ-1, диапазон измерений относительной влажности от 20 до 90 %, температуры от 0 до 25 °C, погрешность измерений отн. влажности не более 7 %, температуры не более 0,2 °C, регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 42453-09; - барометр-анероид метеорологический БАММ-1, диапазон измерений атмосферного давления от 80 до 106 кПа, погрешность: ± 0,2 кПа, регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 5738-76;
  10.1	- нефрас по ГОСТ 8505-80; - салфетки льняные или хлопчатобумажные.

  5.1 Все основные средства измерений, применяемые при поверке должны иметь действующие свидетельства о поверке.

• 5.2 Стандартные образцы должны иметь действующие паспорта, срок годности образцов не должен превышать указанной в паспорте даты.

• 5.3 Допускается применение средств поверки, не приведенных в перечне, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие требования безопасности:

  • 6.1.1 Помещения, в которых проводят работы с нефтепродуктами, должны быть оснащены пожарной сигнализацией и средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83 и оснащены общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией.

  • 6.1.2 Легковоспламеняющиеся жидкости хранят в стеклянных бутылях с притертыми пробками или в металлических канистрах в специально предназначенных для этого металлических шкафах или помещениях.

  • 6.1.3 Промывка рабочих частей измерительных систем после удаления поверочных жидкостей должна проводиться растворителем при отсутствии включенных нагревательных приборов.

  • 6.1.4 Требования, изложенные в руководстве по эксплуатации на средства поверки и поверяемый реометр.

• 7.1 При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие реометра Kinexus следующим требованиям:

• - соответствие внешнего вида реометра описанию типа СИ;

• - соответствие маркировки и комплектности реометра требованиям технической документации фирмы-изготовителя;

• - отсутствие внешних механических повреждений и дефектов, загрязнений, влияющих на работоспособность реометра. Внимательно осматривают измерительную систему перед установкой. Если имеются повреждения, это приведет к ошибочным результатам при измерениях вязкости;

• - читаемость и соответствие требованиям эксплуатационной документации надписей и обозначений.

• 8.1 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие операции:

  • 8.1.1 Включают вентиляцию в помещении, где проводится поверка реометра.

  • 8.1.2 В соответствии с руководством по эксплуатации подготовить к работе реометр, установив его на строго горизонтальную поверхность. Включить и выдержать в помещении в условиях, указанных в п. 3 настоящей методики, не менее 30 минут.

  • 8.1.3 Подготовить средства поверки к работе в соответствии с требованиями ЭД.

8.2 Опробование реометра должно осуществляться в следующем порядке:

• 8.2.1 Устанавливается исправная работоспособность реометра в соответствии с ЭД на него.

• 8.2.2 Результаты опробования положительные, если функционирований реометра соответствует требованиям ЭД.

• 9.1 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО) реометра заключается в определении идентификационных данных - наименования и номера версии ПО.

• 9.2 Для проведения идентификации ПО на персональном компьютере запустить программу «rSpase». Выбрать в главном меню команду Help > About rSpace, где отображены наименование ПО - rSpace и версия ПО.

• 9.3 Результат подтверждения соответствия программного обеспечения считается положительным, если наименование и номер версии ПО соответствует данным, указанным в описании типа.

• 10.1 Определение относительной погрешности реометра.

  • 10.1.1 Для проведения поверки в рабочем диапазоне температуры свыше 5 °C до 200 °C используются стандартные образцы вязкости жидкости ГСО РЭВ в соответствии с п. 5 настоящей методики.

  • 10.1.2 Установить измерительную систему: в быстрозажимной патрон воздушного подшипника узла электромотора установить шпиндель измерительной системы типа плоскость/конус или цилиндр (верхняя геометрия), в основание реометра в модуль температурного контроля установить ответную часть комплекта измерительной системы (нижняя геометрия).

Примечание:

Измерительная система типа плоскость/конус для исследования образцов материалов, как с низкой вязкостью, так и пастообразных и полутвердых. Цилиндрическая - для жидких материалов.

• 10.1.3 После установки верхней геометрии система автоматически проведет обнуление зазора. Дважды нажмите Next (далее) для продолжения.

• 10.1.4 Установить зазор 1 мм: команда панели Manual gap (Задать зазор), вариант Set gap (Задать зазор) 1 -> Next (Далее), после этого закрыть кожух.

При использовании цилиндрической измерительной системы действовать в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 10.1.5 Задать температурный режим 20°С: команда панели Set temperature (Задать темпе-ратуру) -> 20 -> Next (Далее).

• 10.1.6 После завершения термостатирования открыть кожух и обнулить зазор: команда панели Zero Gap (Обнулить зазор) -> дважды нажать Next (Далее).

• 10.1.7 Загрузить образец ГСО РЭВ, воспользовавшись действием измерительной задачи (последовательности) - панель Load Sample (Загрузить образец).

• 10.1.8 Поместить образец ГСО РЭВ между нижней и верхней измерительными геометриями, установить рабочий зазор между геометриями и удалить излишек образца при необходимости. Закрыть кожух.

• 10.1.9 Провести измерения динамической вязкости не менее пяти раз. Для этого запустить измерительную последовательность Toolkit_V004 Single Shear Rate - Time Test.rseq co следующими параметрами:

  1.000______________________________________s-

  

  0.00:00:20

Sheer rate

Test time

Sampling Interval

Next                                   ->Next

Temperature

Next

• 10.1.10 После начала выполнения измерительной последовательности переключиться на окно Table (Таблица). Результаты измерений динамической вязкости из таблицы r|(Pa-s) занести в протокол.

• 10.1.11 Удалить образец ГСО РЭВ, воспользовавшись действием последовательности -панели Unload Sample (Удалить образец).

• 10.1.12 Повторить операции по п.п. 6.4.3 - 6.4.11 для остальных образцов жидкости.

Примечание:

При соответствии показаний динамической вязкости в пределах относительной погрешности реометром аттестованным значениям ГСО жидкости при температуре 20 °C, контроль температуры встроенным датчиком удовлетворяет требованиям ГОСТ 6651-2009 «ГСП. Термопреобразователи сопротивления из платины, меди и никеля. Общие технические требования и методы испытаний» и поверка во всем рабочем диапазоне температуры не проводится.

• 10.1.13 При наличии в комплектации реометра системы температурного контроля в области отрицательной температуры поверка осуществляется с использованием жидкости-компаратора (полиальфаолефина) и вискозиметра Штабингера SVM 3000. Измерения динамической вязкости на реометре Kinexus проводят не менее трех раз, задав температурный режим минус 40 °C (минус 30 °C при использовании цилиндрической измерительной системы). На вискозиметре Штабингера SVM 3000 при значении температуры по показаниям реометра также проводят не менее трех измерений динамической вязкости жидкости-компаратора.

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение, рассчитанное по формуле (1).

где т/, - единичный результат измерения динамической вязкости на реометре, мПас;

и - число измерений.

Результаты измерений занести в протокол.

• 10.1.14 Относительную погрешность реометра вычисляют по формуле (2):

& -100%, (2) Цатт

где ij - среднее арифметическое значение динамической вязкости, измеренное на реометре. мПас;

>1атт~ аттестованное значение динамической вязкости ГСО РЭВ или значения динамической вязкости по показаниям вискозиметра Штабингера SVM 3000, мПа-с.

Относительная погрешность реометра Kinexus не должна превышать ±3 % в рабочем диапазоне температуры свыше 5 °C до 200 °C, и ±5 % в диапазоне температур от минус 40 °C до 5°С.

Примечание:

Допускается определение метрологических характеристик при других значениях температуры в диапазонах, обозначенных пределом погрешности измерений вязкости, в соответствии с заявлением владельца СИ.

В результате анализа характеристик, полученных в результате поверки, делается вывод о пригодности дальнейшего использования средства измерений. Критериями пригодности являются соответствие погрешностей средства измерений п. 10.1.14 настоящей методики поверки.

• 12.1 Результаты поверки оформляют протоколом (рекомендуемая форма протокола приведена в Приложении А).

• 12.2 При положительных результатах поверки средство измерений признают годным к применению и выдают свидетельство о поверке установленной формы. При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности.

• 12.3 Сведения о результатах поверки пикнометров напорных передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в установленном порядке. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

Приложение А (Рекомендуемое)

ПРОТОКОЛ

первичной (периодической) поверки

Наименование, модификация поверяемого СИ____________________________

Регистрационный номер в ФИФ_______________________________________

Изготовитель___________________________________________________________

Заводской номер_____________________________________________________

Дата выпуска_________________________________________________________

Представлен_________________________________________________________

Место проведения поверки______________________________________________

Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность, %

• - атмосферное давление, кПа

Метод измерений: МП 2302-0140-2021 «ГСП. Реометры Kinexus. Методика поверки».

Средства поверки:

• - сведения о средствах поверки;

• - номера и срок действия свидетельств о поверке;

• - наименование стандартного образца, номер партии, срок годности.

Результаты внешнего осмотра:_________________________________________

Оп робован ие:____________________________________________________________

Подтверждение соответствия программного обеспечения:___________________

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Результаты определения относительной погрешности реометра: Таблица 2 - Результаты определения относительной погрешности:

Значения относительной погрешности не превышают_________________________________

Заключение_________________________________________________________________

ФИО поверителя: ___________________________________________________________

(подпись)

Дата проведения поверки «___»___________________20__г.