Методика поверки «ГСИ. Анализаторы размера частиц Analysette 22 Next Nano, Analysette 22 Next Micro» (МП-640-006-20)

СОГЛАСОВАНО

Первый заместитель генерального

директора-заместитель по научной работе

Государственная система обеспечения единства измерений

АНАЛИЗАТОРЫ РАЗМЕРОВ ЧАСТИЦ

Analysette 22 Next Nano,

Analysette 22 Next Micro

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-640-006-20

р.п. Менделеево 2020 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы размеров частиц Analysette 22 Next Nano, Analysette 22 Next Micro (далее - анализаторы), изготавливаемые фирмой «Fritsch GmbH», Германия, и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1- Объем поверки

• 1.2 Не допускается проведение поверки отдельных измерительных каналов и отдельных автономных блоков.

2.1 При поверке должны быть использованы средства, указанные в таблице 2. Таблица 2 - Средства поверки

• 2.2 Допускается замена средств поверки, указанных в таблице 2, другими средствами поверки, обеспечивающими определение метрологических характеристик анализатора с требуемой точностью.

• 2.3 Все средства поверки должны быть исправны, применяемые при поверке средства измерений должны быть поверены и иметь свидетельства о поверке с не истекшим сроком действия на время проведения поверки или в документации.

Примечание - Имеется разрешение Росстандарта (исх. № СГ-15188/04 от 16.09.2020) на использование первичного эталона в качестве средства поверки.

• 3.1 К проведению поверки допускаются лица, имеющие высшее или среднее техническое образование, аттестованные в качестве поверителя, владеющие техникой измерений параметров аэрозолей, взвесей и порошкообразных материалов, изучившие настоящую методику поверки и эксплуатационную документацию на анализатор, прошедшие инструктаж по технике безопасности.

• 4.1 При проведении поверки соблюдать правила безопасности, указанные в эксплуатационной документации на поверяемый анализатор и средства поверки, правила безопасности при работе с электрооборудованием, питающимся от сети переменного тока напряжением до 1000 В.

• 5.1 Поверку проводить в следующих условиях:

• -  температура окружающего воздуха, °C                                от 15 до 30;

• -  относительная влажность окружающего воздуха при 31 °C, %,           не более 80;

• -  атмосферное давление, кПа                                        от 84 до 106,7.

• 5.2 Перед проведением поверки анализатор выдержать в условиях поверки не менее 8 ч. В случае, если анализатор находился при температуре ниже 0 °C, время выдержки должно быть не менее 24 ч.

• 6.1 Подготовить анализатор к работе согласно руководству по его эксплуатации, а именно:

• -  на персональный компьютер из состава анализатора установить (при необходимости) и запустить ПО MaScontrol;

• -  установить измерительную ячейку в измерительный блок анализатора;

• -  осуществить все подсоединения анализатора, в том числе к компьютеру;

• -  заполнить ванну блока диспергирования в жидкости чистой водой и установить посуду для слива пробы;

Примечание — Использовать воду по ГОСТ Р 52501-2005 без содержания частиц размером от 0,01 мкм и более.

-включить питание. После включения автоматически начнется проверка правильности подключения и настройка лазеров. Выдержать анализатор во включенном состоянии не менее 30 мин для стабилизации режима работы.

• 7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 7.1.1 Проверить комплектность анализатора на соответствие паспорту. В комплекте поставки должно быть ПО MaScontrol для отображения данных.

• 7.1.2 Провести внешний осмотр анализатора. Проверить:

• -  наличие, полноту и целостность маркировки;

• -  отсутствие видимых повреждений и загрязнений, которые могут повлиять на работу анализатора;

• -  исправность питающего кабеля, разъемов.

• 7.1.3 Анализатор считать пригодным к проведению поверки, если:

комплектность достаточна для проведения поверки;

• -  маркировка четкая и включает все данные, необходимые для идентификации анализатора (тип, заводской номер, год изготовления, данные об изготовителе) и правильного подключения (маркировка разъемов и штуцеров, рабочее напряжение электропитания, потребляемая мощность);

• -  отсутствуют видимые повреждения и загрязнения;

• -  питающий кабель и разъемы в исправности.

В противном случае анализатор к дальнейшей поверке не допускается, результаты поверки считать отрицательными.

• 7.2.1 Подготовить анализатор к работе согласно разделу 6 настоящей методики.

• 7.2.2 Провести пробное измерение анализатором. Для этого запустить процедуру измерения нажатием кнопки «Start Measurement», после чего начинается поэтапный процесс измерения. Этапы процесса измерения:

• 1 этап - автоматически определяется чистота измерительной ячейки анализатора. Измерительная ячейка считается чистой, если уровень загрязнения, определяемый по шкале диаграммы настройки лазеров, не превышать 200 единиц;

• 2 этап - появляется программный запрос на добавление образца, после чего следует добавить в ванну блока диспергирования в жидкости, заполненную чистой водой, образцовый материал. Образец добавлять до тех пор, пока не будет достигнуто поглощение лазерного луча, что говорит о достаточности концентрации тестовой пробы для проведения измерения. Далее анализатор автоматически осуществляет подготовку пробы и подачу ее в измерительную ячейку. В качестве образцового материала использовать монодисперсный латекс из состава первичного эталона со средним размером частиц в заявленном диапазоне измерений или на калибровочный порошок Fritsch 500 из комплекта анализаторов. Монодисперсный латекс добавлять с помощью пипеточного дозатора с объемом дозирования от 2 до 20 мкл по капле (примерно, 3-4 капли латекса на 100 - 150 мл воды), порошкообразные образцы - с помощью ложки или шпателя по ГОСТ 9147-80 постепенно;

• 3 этап - непосредственное измерение.

• 7.2.3 Результаты опробования считать положительными, если анализатор выполняет процедуру измерения в автоматическом режиме, при этом последовательность этапов процедуры правильная, измерительная ячейка чистая, сообщения о сбоях и ошибках в работе анализатора отсутствуют. В противном случае результаты поверки считать отрицательными.

• 7.3.1 Провести идентификацию ПО путем сличения отображаемой версии встроенного ПО с нормированным значением. Для этого анализатор подключить к компьютеру с предустановленным ПО MaScontrol, подать питание, запустить приложение «CD Start», в открывшемся окне выбрать тип поверяемого анализатора. Версия ПО отображается в диалоге о ПО.

• 7.3.2 Результаты идентификации ПО считать положительными, если версия встроенного ПО не ниже нормированного значения 1.056. В противном случае результаты поверки считать отрицательными.

• 7.4.1 Поверку анализатора Analysette 22 Next Nano провести с применением серии образцов из состава первичного эталона с размерами частиц 0,02; 0,1 мкм, далее 1, 10, 50, 90 % от верхней границы заявленного диапазона измерений. Поверку анализатора Analysette 22 Next Micro провести с применением серии образцов из состава первичного эталона с размерами частиц 1; 5; 10; 50; 90 % от верхней границы заявленного диапазона измерений.

Примечание - Допускается использовать образцы, размеры которых отличаются от указанных не более чем на 20 %.

• 7.4.2 Предварительно подготовить анализаторы к работе согласно разделу 6 настоящей методики.

• 7.4.3 Порядок выполнения операций:

а) провести на анализаторе процедуру измерения с использованием любого образца из соответствующей серии. На этапе подготовки пробы добавить в ванну с чистой водой блока диспергирования в жидкости необходимое количество образца. Образец добавляется до тех пор, пока не будет достигнуто поглощение лазерного луча. Образцы монодисперсных латексов добавлять с помощью пипеточного дозатора по капле (примерно, 3-4 капли латекса на 100 - 150 мл воды), порошкообразные образцы - с помощью лабораторной ложки или шпателя постепенно. Показание (d_Ciiанализатора, полученное по окончании процедуры, занести в протокол поверки. Процедуру измерения данной пробы повторить 5 (пять) раз;

б) определить размер частиц в пробе с помощью первичного эталона. Полученное значение dyr занести в протокол испытаний;

в)  определить относительную погрешность измерений размера частиц в жидкости по формуле (1):

= ^daT'ioo% . ^эт

• 7.4.4 Повторить операцию по п.7.4.3 с каждым образцом серии.

• 7.4.5 Результаты поверки считать положительными, если значения относительной погрешности измерений размера частиц в жидкости находятся в допускаемых пределах ±10 %. В противном случае результаты поверки считать отрицательными.

• 8.1 Результаты поверки оформить протоколом. Рекомендованная форма протокола приведена в приложении А.

• 8.2 При положительных результатах поверки анализатор признается годным, при отрицательных результатах поверки анализатор к дальнейшей эксплуатации не допускается.

• 8.3 Результаты поверки анализатора подтверждаются сведениями о результатах поверки средств измерений, включенными в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. По заявлению владельца анализатора или лица, представившего его на поверку, на анализатор выдается свидетельство о поверке (при положительных результатах поверки) с нанесенным на него знаком поверки или извещение о непригодности к применению (при отрицательных результатах поверки) с указанием причин забракования.

  Начальник НИО-6 ФГУП «ВНИИФТРИ»

  Начальник лаборатории 640

  ФГУП «ВНИИФТРИ»

  

  В.И. Добровольский

  Д.М. Балаханов

Ведущий инженер лаборатории 640 ФГУП «ВНИИФТРИ»

Приложение А (справочное)

Форма протокола поверки

ПРОТОКОЛ ПЕРВИЧНОЙ (ПЕРИОДИЧЕСКОЙ) ПОВЕРКИ

от_______________________

дата

Наименование, тип, модификация поверяемого СИ:____________________________

Заводской номер и дата изготовления СИ__________________________________________

Условия поверки:

температура. °C____________________________________________________________

относительная влажность, %______________________________________________

атмосферное давление, кПа______________________________________________

Наименование нормативного документа по поверке СИ:________________________

Сведения о средствах поверки:_____________________________________________________

наименование и обозначение, заводской номер средства поверки,

сведения о поверке/аттестации применяемых при поверке средств измерений/испытательного оборудования

Результаты поверки:

1 Внешний осмотр, проверка комплектности, маркировки

Вывод:___________________________________________________________________

• 3 Опробование

Вывод:___________________________________________________________________

положительные/отрицательные результаты

• 4 Идентификация ПО

Отображаемый номер версии___________________________________________________

Вывод:___________________________________________________________________

положительные/отрицательные результаты

• 5 Определение метрологических характеристик

5.1 Определение относительной погрешности измерения размера частиц

Таблица 1 - Результаты выполнения операции

Вывод:___________________________________________________________________

положительные/отрицательные результаты

Заключени е_______________________________________________________________

соответствие установленным в описании типа метрологическим требованиям

Поверитель

подпись

инициалы, фамилия