Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений Зонды многопараметрические EXO1, EXO2, ЕХОЗ» (МП-209-0036-2017)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

Jr -V

Директор

.И. Менделеева» к;В. Гоголинский с I '

“frrfb дирнкто&О! 7 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки МП-209-0036-2017

Руководитель лаборатории

Суворов

Разработчик

г. Санкт-Петербург 2017 г.

2 Настоящая методика распространяется на зонды многопараметрические ЕХО1, ЕХО2, ЕХОЗ (далее - зонды) предназначенные для измерений температуры, удельной электрической проводимости (УЭП), гидростатического давления, pH, окислительно-восстановительного потенциала (ОВП), мутности, массовой концентрации растворенного в воде кислорода и массовой концентрации нитрат-ионов.

Зонды подлежат первичной и периодической поверке. Допускается проведение поверки отдельных измерительных каналов из состава СИ в соответствии с заявлением владельца СИ, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

Объем и последовательность операций поверки указаны в таблице 1.

Таблица 1

При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1 При проведении поверки применяются средства измерений и оборудование, представленное в таблице 2.

  2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, все ГСО должны иметь действующие паспорта.

Таблица 2

2.2 Допускается применять средства, не приведенные в перечне, но обеспечивающие определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 3.4 Помещение, в котором проводятся испытания, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• •   температура окружающего воздуха, °C:                    20±5;

• •    относительная влажность воздуха, не более, %:             95;

• •    атмосферное давление, кПа:                               от 86,0 до 106,7;

• 5.1  Подготовить зонд к работе в соответствии с технической документацией фирмы-изготовителя.

При подготовке к поверке необходимо:

• • осуществить прогрев зонда в соответствии с эксплуатационной документацией;

• • проверить работоспособность зонда в режиме измерения.

Подготовить к работе зонд в соответствии с руководством по эксплуатации, рабочие эталоны и вспомогательные средства измерений согласно эксплуатационной документации на них. Перед проведением поверки зонд необходимо откалибровать в соответствии с руководством по эксплуатации

• 6.1  Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра зонд проверяется на соответствие следующим требованиям:

• •   отсутствие внешних повреждений, влияющих на точность показаний;

• •   отсутствие отсоединившихся или слабо закреплённых элементов схемы (определяется на слух при наклонах изделия).

• •    отсутствие механических повреждений;

• •    соответствие комплектности зонда технической документации;

• •    исправность органов управления и настройки;

• •   четкость надписей на лицевой панели.

Зонд считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует перечисленным выше требованиям.

Зонд с механическими повреждениями к поверке не допускаются.

• 6.2  Опробование.

При опробовании проверяется функционирование составных частей зонда согласно технической документации фирмы-изготовителя, а также возможность плавного регулирования показаний с помощью органов управления и настройки.

• 6.3  Подтверждение соответствия программного обеспечения.

При проведении поверки зонда выполняют операцию «Подтверждение соответствия программного обеспечения». Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» состоит в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Просмотр наименования ПО и номер версии на ПК и ручном блоке Handheld доступны в разделе «About», которое автоматически запускается при старте программы. Просмотр версии встроенного ПО на зонде пользователю не доступен.

Зонд считается прошедшим поверку, если номер версии СИ совпадает с номером версии или выше номера версии, указанного в описании типа.

• 6.4 Определение метрологических характеристик.

  • 6.4.1. Определение абсолютной погрешности измерений температуры

Для определения абсолютной погрешности измерений температуры в термостате задать необходимую температуру, дождаться стабилизации (изменение значения не должно превышать 0,01 °C за 1 мин).

Поместить зонд (по возможности ближе к месту установки термометра) и платиновый термометр сопротивления в термостат, выдержать в рабочем объеме при установившейся температуре не менее 30 минут. Измерение проводить в трех точках диапазона, соответствующие 15 °C, нижней и верхней границе диапазона измерений, в каждой точке три раза с интервалом в 1 мин.

Абсолютную погрешность измерений температуры рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

At — t_H3M t_3T                                      (1),         где

1изм - температура, измеренная зондом, °C;

t?r - температура, измеренная эталонным термометром, °C.

Результаты поверки считать положительными, если значение абсолютной погрешности не превышает ±0,05 °C во всем диапазоне измерений.

• 6.4.2. Определение абсолютной погрешности измерений УЭП

Определения абсолютной погрешности измерений УЭП проводить путем сравнения значений УЭП поверочных растворов хлористого калия, измеренных зондом со значениями, полученными на РЭ. Методика приготовления растворов указана в приложение А.

Раствор предварительно термостатировать при температуре 25 °C не менее 20 минут, затем раствор залить в измерительную ячейку рабочего эталона и емкость, куда помещен УЭП датчик зонда. Измерения проводить параллельно в течение нескольких минут после того, как колбу с раствором вынули из термостата. Измерения проводить, начиная от растворов с меньшим значением УЭП. В каждой точке проводить не менее трех независимых измерений.

Относительную погрешность измерений УЭП рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

₅   Хнз„-Х<1._100%                            (2),        где

Хо

- значение УЭП, измеренное зондом, См/м;

Хд - значение УЭП, измеренное установкой КПУ-1, См/м;

Результаты испытания считаются положительными, если в процессе испытаний значение:

• •  относительной погрешности измерений удельной электропроводности в диапазоне от 10’² до 10 См/м не превышает ±0,5 %

• •  относительной погрешности измерений удельной электропроводности в диапазоне св. 10 до 20 См/м не превышает ±1 %

• 6.4.3. Определение приведенной погрешности измерений гидростатического давления

Для определения приведенной погрешности измерений гидростатического давления необходимо при помощи РЭ задать давление Р_эт ступенями через 5,0 бар. При каждом значении эталонного давления регистрировать значение давления Ризм измеренные зондом. После достижении верхнего предела измерений давление на рабочем эталоне начать посте-

• 6.4.7. Определение относительной погрешности измерений мутности

Определение погрешности измерений мутности проводить с помощью поверочных суспензий, приготовленных с использованием ГСО мутности 7271-96 в соответствии с паспортом и инструкции по применению. Измерения проводить, начиная от суспензий с меньшим значением мутности. В каждой точке проводить не менее трех независимых измерения. Перед каждым измерением суспензии необходимо тщательно перемешать.

Абсолютную погрешность измерений мутности рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

Дщг⁼ Xi — Х_о                              (7)        где

Относительную погрешность измерений мутности рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

Stur = ^Х~- ⁰ • 100%                             (8)         где

Хо

Xi - значение мутности измеренное зондом, ЕМФ;

Хо - расчетное значение мутности в контрольном растворе, ЕМФ;

Зонд считать прошедшим поверку, если значение

• •  абсолютной погрешности измерений мутности в диапазоне от 5 до 100 ЕМФ не превышает ±5 ЕМФ

• •  относительной погрешности измерений мутности в диапазоне св. 100 до 4000 ЕМФ не превышает ±5 %

• 6.4.8. Определение относительной погрешности измерений массовой концентрации нитрат-ионов

Определение относительной погрешности измерений массовой концентрации нитрат-ионов проводить с помощью поверочных растворов, приготовленных с использованием СО состава нитрат-ионов ГСО 6696-93+ 6698-93 в соответствии с паспортом и инструкции по применению. Измерения проводить, начиная от растворов с меньшим значением массовой концентрации нитрат-ионов. В каждой точке проводить не менее трех независимых измерений.

Относительную погрешность измерений массовой концентрации нитрат-ионов рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле

Х_х - Х_о                                         (9)

«Я = Аг² • 100                            где

^Ло

Xi - значение массовой концентрации нитрат-ионов измеренное зондом, мг/дм³;

Хо - расчетное значение массовой концентрации нитрат-ионов в контрольном растворе, мг/дм³;

Зонд считать прошедшим поверку, если значение относительной погрешности мерений массовой концентрации нитрат-ионов не превышает ±10 % во всем диапазоне мерений.

• 7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений по форме Приложения Б, в котором указывается его соответствие предъявляемым требованиям.

• 7.2. Результаты поверки оформляют в виде свидетельства о поверке или извещения о непригодности.

• 7.3. Результаты поверки считаются положительными, если зонд удовлетворяет всем требованиям настоящей методики. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверки. Знак поверки в виде голографической наклейки рекомендуется наносить на свидетельство о поверки.

• 7.4. Результаты считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие поверяемого зонда, хотя бы одному из требований настоящей методики. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещений о непригодности с указанием причин непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Приготовление поверочных растворов удельной электропроводности

• - калий хлористый х.ч., ГОСТ 4234-77;

• - вода дистиллированная, ГОСТ 6709-79;

• - весы лабораторные электронные МВ210-А (№ госреестра 26554-04)

• - посуда мерная 2 класса точности ГОСТ 1770-74

Поверочные растворы с требуемой массовой концентрацией готовят с помощью хлористого калия (предварительно высушенного до постоянного веса) согласно Р 50.2.021 -2002.

По формуле А.1 и таблице А.1 с помощью линейной интерполяции определяют концентрацию водного раствора хлористого калия, с требуемым значением УЭП:

к₂ — к        к — к,

C_N = -   — ■ C_N1 + - C_N2                     (А.1), где

К₂ ~ Kj       К₂ — Kj

Gv - концентрация хлористого калия в растворе с требуемой УЭП, моль/л; См, Cn2 - концентрации хлористого калия из таблицы А1 (Сю > См), моль/л; К2, Ki - соответствующие вышеуказанным концентрациям УЭП (таблица А1), См/м; к - УЭП получаемого раствора, См/м.

Таблица А.1

Для приготовления поверочных растворов хлористого калия расчетную навеску соли взвешивают в стакане и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Без потерь переносят в мерную колбу на 75 % объема заполненную дистиллированной водой, перемешивают, затем помещают в термостат и выдерживают в течение 30 минут при температуре 25,0 °C, после чего раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой с температурой 25,0 °C. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (Рекомендуемое)

№         от ХХ.ХХ.20ХХ г.

Вид поверки_________________________________________________________

Методика поверки_____________________________________________________

Средства поверки:

Условия поверки:

Результаты поверки:

• 1.  Внешний осмотр__________________________________________________________

• 2.  Опробование_________________________________________________________________

• 3.  Определение метрологических характеристик (в соответствии с требованиями НД на методы и средства поверки)

  Наименование параметра	Диапазон измерений	Полученная погрешность измерений
  Температура
  УЭП
  Давление
  Массовая концентрация растворенного в воде Ог
  jjH
  овп
  Мутность
  Массовая концентрация NO3’

4.   Дополнительная информация (состояние объекта поверки, сведения о ремонте, юстировке)______________

свидетельство о поверке №_________________________от____________________________

Поверитель

___________________________от______________________ _________________

¹

Требования безопасности

• 3.1  К работе с приборами, используемые при поверке, допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с электро- и радиоизмерительны-ми приборами.

• 3.2  Перед включением должен быть проведен внешний осмотр приборов с целью определения исправности и электрической безопасности включения их в сеть.

• 3.3  Перед включением в сеть приборов, используемых при поверке, они должны быть заземлены в соответствии с требованиями, указанными в эксплуатационной документации.