Методика поверки «Спектрометр рентгеновский с волновой дисперсией Inca Wave 700» (Код не указан!)

Генеральный директор

ЦПВ»

В.Д. Войтко

Спектрометр рентгеновский с волновой дисперсией Inca Wave 700 Методика поверки г. Москва

2017 г.

• 1.1 Настоящая методика распространяется на спектрометр рентгеновский с волновой дисперсией Inca Wave 700, зав. № 65164R131103F, изготовленный фирмой «Oxford Instruments pic» (Великобритания) (далее - прибор), инсталлированный на сканирующий электронный микроскоп Carl Zeiss Merlin в тяжелом радиоактивном исполнении 4 (далее - СЭМ), предназначенный для измерений зависимости интенсивности от длины волны в составе растровых электронных микроскопов и электроннозондовых микроанализаторов и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

• 1.2 Интервал между поверками 1 год.

В настоящей методике использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 19807-91. Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки.

ГОСТ 17022-81. Графит. Типы, марки и общие технические требования.

ГОСТ 18704-78. Кислота борная. Технические условия.

ГОСТ Р 8.736 -2011. Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения.

ГСССД МЭ 222 - 2014. Методика экспериментально-расчетного определения рентгеноспектральных характеристик контрольных образцов (образцов сравнения) для калибровки рентгеновских спектрометров.

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

аблица 1 - Операции, выполняемые при проведении поверки

• 4.1 При проведении поверки применяются стандартные образцы, вещества и средства измерений, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Стандартные образцы, вещества и средства измерений, используемые при поверке

• 4.2 Образец ПО-5 перед применением необходимо спрессовать в таблетку.

• 4.3 Поверхность образцов ПО-1 - ПО-6 должна быть отполирована в соответствии с требованиями технической документации прибора.

• 4.4 На поверхность спрессованного ПО-5 необходимо напылить угольную пленку для предотвращения эффектов зарядки.

• 4.5 Рентгеноспектральные характеристики ПО-1 - ПО-6 устанавливают в соответствии с ГСССД МЭ 222 - 2014.

• 4.6 Допускается использование других средств поверки, по характеристикам, не уступающим указанным.

• 5.1   Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в техническом описании на прибор.

• 5.2 При проведении поверки должны соблюдаться:

а) Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности СП 2.6.1.2612-10;

б) Нормы радиационной безопасности НРБ -99/2009, Санитарные правила и нормативы СанПиН 2.6.1.2523-09.

• 5.3 Дополнительные требования могут быть изложены в Инструкциях по технике безопасности для сотрудников предприятия, включая Инструкции по охране труда при работе на рентгеновских аппаратах (установках), Инструкцию по технике безопасности при работе с легковоспламеняющимися и огнеопасными жидкостями.

• 6.1 К проведению измерений для поверки допускаются лица:

• - прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя для данного вида измерений;

• - знающие основы рентгеноспектрального анализа;

• - имеющие опыт работы с рентгеновскими установками для определения состава веществ и материалов.

• - изучившие техническое описание и Методику поверки данного прибора;

• - допускаются к участию в измерениях операторы, имеющие опыт работы на установках для определения характеристик состава твёрдых веществ - установки рентгеновские- и прошедшие обучение, сдавшие соответствующие экзамены по охране труда и технике безопасности.

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                         20 ± 3;

• - атмосферное давление, кПа                                     101 ± 1,4;

• - максимальное значение относительной влажности воздуха %     70;

• - напряжение питания сети, В                                  220 ±10;

• - частота питающей сети, Гц                                     50 ± 1.

• 8.1.1  Проводится проверка на соответствие технической документации (требованиям фирмы-изготовителя прибора), комплектности, маркировке, упаковке, требованиям безопасности, опробование. Осматривают поверяемый прибор, убеждаются в исправности заземления, отсутствии внешних повреждений, наличии защитных заслонок на окнах рентгеновской трубки, исправности вентиляции.

• 8.1.2 Проверку идентификационных данных программного обеспечения (ПО) проводят путем открытия на диске управляющего компьютера файла «IncaHostApp.exe». В рабочем окне программы необходимо отобразить версию ПО. Версия ПО должна соответствовать данным, приведённым в таблице 3.

• 8.1.3 Используя алгоритм вычисления цифрового идентификатора (по ГОСТ Р 34.11-94), определить общую контрольную сумму файла «IncaHostApp.exe».

Результат поверки является положительным, если идентификационное наименование и версия ПО соответствуют сведениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 8.2.1 Включить РЭМ и прибор в соответствии с их инструкциями по эксплуатации.

• 8.2.2 Провести откачку камеры образцов РЭМ и внутреннего объема прибора.

• 8.2.3 Убедиться, что на входе спектрометра установлено давление аргон-метановой смеси в соответствии с инструкцией прибора и измерительный газ проходит через спектрометр.

• 8.2.4 Измерить с помощью встроенного вакуумметра остаточное давление в камере образцов при достижении рабочего вакуума с открытым клапаном спектрометра.

• 8.2.5 Включить высокое напряжение на РЭМ и убедиться, что осуществляется его регулировка в пределах 2 -30 кВ.

• 8.2.6 Произвести юстировку РЭМ в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

• 6.2.7 Установить на СЭМ ускоряющее напряжение 30 кВ и ток электронного зонда 50 нА. С помощью дозиметра рентгеновского излучения ДКР-АТ1103М измерить значение мощности эквивалентной дозы рентгеновского излучения на расстоянии 10 см от элементов конструкции поверяемого прибора.

• 8.2.8 Прибор считается годным к поверке, если остаточное давление в камере образцов при открытом клапане и протекающем измерительном газе не превосходит 5х10'⁵ мм рт. ст, диапазон регулирования ускоряющего напряжения РЭМ от 2 до 30 кВ.

  • 8.3 Определение метрологических характеристик

Для определения погрешности положения линий характеристического излучения для каждого из пяти кристаллов-анализаторов выполняют следующие операции.

• 8.3.1.1 Устанавливают в камеру образцов СЭМ поверочный образец, соответствующий поверяемому кристаллу-анализатору. Для каждого кристалла-анализатора поверочный образец указан в таблице 4. Производят откачку камеры образцов.

• 8.3.1.2 В соответствии с инструкцией по эксплуатации СЭМ устанавливают значения ускоряющего напряжения и тока электронного зонда, указанные в таблице 4.

• 8.3.1.3 Поверочный образец подводят под электронный зонд. Фокусируют изображение поверочного образца и устанавливают малый растр СЭМ (увеличение около 1000х) на участке без дефектов и пылинок.

• 8.3.1.4 В окне “Motor control” программы “Spectrometer Direct Control ввести

в окошко Crystal выбором из выпадающего списка введите название поверяемого кристалла-анализатора и нажать кнопку Change Xtal.

• 8.3.1.5 В окошко Slit size (mm) ввести значение ширины щели, указанное для данного кристалла-анализатора в таблице 4.

• 8.3.1.6 В окошко Setup on Element выбором из списка введите название элемента, указанное для данного кристалла-анализатора в таблице 4.

• 8.3.1.7 Выбрать опцию Peak search on element и нажать кнопку Peak search.

После завершения автоматической процедуры настройки на пик, считать с монитора фактическое значение положения пика данного элемента.

Таблица 4 - Установки прибора и СЭМ при определении погрешности измерения положения линий характеристического излучения для различных кристаллов-анализаторов

• 6.3.1.8 Прибор считается годным, если измеренное фактическое значение положение пика элемента, соответствующего поверяемому кристаллу анализатору, лежит в интервале значений, указанных для этого кристалла-анализатора в таблице 5.

Таблица 5 - Допустимые интервалы положения линии характеристического излучения для различных кристаллов-анализаторов____________________________________

Для определения отношения пик/фон для каждого кристалла-анализатора необходимо выполнить следующие операции.

• 8.3.2.1 Установить в камеру образцов СЭМ поверочный образец (таблица 6).

• 8.3.2.2 Установить параметры СЭМ и прибора в соответствии с таблицей 6.

• 8.3.2.3 Установить под электронный зонд поверочный образец, сфокусировать изображение установить малый растр СЭМ на участке без дефектов и пылинок, (увеличение ЮОООх).

• 8.3.2.4 В окне Choose Elements выбрать элемент в соответствии с таблицей 6.

• 8.2.3.5 Перейти в окно навигатора. Measure Standard и провести измерения на этом элементе.

• 8.2.3.6 Считать значение пиковой интенсивности и фона в окне навигатора.

Таблица 6 - Установки прибора и СЭМ при определении отношения пик/фон для различных кристаллов-анализаторов

• 6.2.3.6 Прибор считается годным, если измеренные значения отношения пик/фон соответствуют указанным в таблице 7.

Таблица 7 - Допустимые значения отношения пик/фон для различных кристаллов-анализаторов ____________________________________________________

• 8.3.3 Измерение отношения полной ширины на половине высоты распределения амплитуды импульсов по энергии к положению центра этого распределения для отпаянного пропорционального счетчика (SPC) и для проточного пропорционального счетчика (FPC)

Для определения отношений SPC и FPC необхоодимо для каждого из кристаллов-анализаторов LiF(200) и LSM 080N выполнить следующие операции.

• 8.3.3.1 Установить в камеру образцов поверочный образец в соответствии с таблицей 8.

• 8.3.3.2 Установить параметры СЭМ и прибора, указанные в таблице 8.

• 8.3.3.3 Установить под электронный зонд поверочный образец, сфокусировать изображение и установить малый растр СЭМ (увеличение 10000х) на участке без дефектов и пылинок.

• 8.3.3.4 Только для кристалла анализатора LiF(200) в окне Detector Control выбрать SPC детектор (отпаянный) и запустить программу Calibrate. По завершению работы программы в окошке Figure of merit считать требуемое значение отношения.

• 8.3.4.5 В окне Detector Control FPC детектор (проточный) и запустить программу Calibrate. По завершению работы программы в окошке Figure of merit считать требуемое значение отношения.

Таблица 8 - Установки прибора и СЭМ при определении отношений полной ширины на половине высоты распределения амплитуды импульсов по энергии к положению центра этого распределения для отпаянного пропорционального счетчика (SPC) и для проточного пропорционального счетчика (Ь'РС)для различных кристаллов-анализаторов________

• 8.3.4.6 Прибор считается годным, если значения отношений лежат в интервалах, указанных в таблице 9.

Таблица 9 - Допустимые диапазоны значений отношения полной ширины на половине

высоты распределения амплитуды импульсов по энергии к положению центра этого распределения для отпаянного пропорционального счетчика (SPC) и для проточного пропорционального счетчика (FPC)

• 9.1 Результаты поверки оформляются протоколом (форма протокола приведена в Приложении), который хранится в организации, проводившей поверку.

• 9.2 Прибор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают годным к применению и на него выдают свидетельство о поверке установленной формы.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки процедуру поверки следует повторить. Если повторные результаты поверки окажутся неудовлетворительными, то прибор

запрещают к применению и выдают извещение о непригодности с указанием причин.

Главный научный сотрудник АО «НИЦПВ», доктор физ.-мат. наук, профессор

ПРИЛОЖЕНИЕ

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №__(от________)

• 1. Средство измерений: Спектрометр рентгеновский с волновой дисперсией INCA WAVE 700

• 2. Принадлежит: НИЦ «Курчатовский институт», г. Москва

З.Заводской номер: 65164R131103F

• 4. Предприятие изготовитель: «Oxford Instruments pic» (Великобритания)

• 5. Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха            °C;

• - относительная влажность воздуха             %;

• - напряжение питания сети                     В;

• - частота питающей сети                      _____Гц.

• 6. Средства поверки:

  • 6.1. СО состава меди высокой чистоты ГСО 10800-2016.

  • 6.2. Титан марок ВТ1-00 или ВТ1-0ГОСТ 19807-91.

  • 6.3. СО состава алюминия высокой чистоты ГСО 6265-91/6271-91

  • 6.4. Графит марок ГСМ-1 или ГСМ-2 ГОСТ 17022-81

  • 6.5. Борная кислота марок «для оптического стекловарения» или «А» ГОСТ 18704-78

  • 6.6. СО состава железа высокой чистоты ГСО 9497-2009.

7.Операции поверки

• 7.1 Внешний осмотр, проверка комплектности.

Вывод:___________________________________________________________________

7.2 Опробование:

• 7.3 Определение метрологических характеристик

  Наименование параметра	Пункт методики поверки	Ед. изм.	Допустимое значение	Измерен ное значение	Вывод о соответств ИИ
  Определение погрешности измерения положения линии характеристического рентгеновского излучения для линии СиКа на монокристалле фторида лития LiF (200).	8.3.1.	нм	± 0,00005
  Определение погрешности измерения положения линии характеристического рентгеновского излучения для линии TiKa монокристалле пентаэритринола (РЕТ)	8.3.1.	нм	± 0,00043
  Определение погрешности измерения положения линии характеристического рентгеновского излучения для линии А1Ка на монокристалле оксифталата таллия (ТАР)	8.3.1	нм	± 0,0013
  Определение погрешности измерения положения линии характеристического рентгеновского излучения для линии СКа на синтетическом многослойном материале LSM-060	8.3.1	НМ	± 0,003
  Определение погрешности измерения положения линии характеристического рентгеновского излучения для линии ВКа на синтетическом многослойном материале LSM-200	8.3.1	нм	±0,01
  Измерение отношения пик/фон: для линии СиКа на монокристалле фторида лития LiF (200)	8.3.2	б/р	>315
  Измерение отношения пик/фон: для линии TiKa на монокристалле пентаэритринола РЕТ	8.3.2	б/р	>500
  Измерение отношения пик/фон: для линии ОКа на монокристалле оксифталата таллия ТАР	8.3.2	б/р	>350
  Измерение отношения пик/фон: для линии СКа на синтетическом многослойном материале LSM-080N	8.3.2	б/р	>70
  Измерение отношения пик/фон: для линии ВКа на синтетическом многослойном материале LSM-200	8.3.2	б/р	>30
  Измерение отношения полной ширины на половине высоты распределения амплитуды импульсов по энергии к положению центра этого распределения для отпаянного пропорционального счетчика (SPC), линия FeKa, кристалл-анализатор LiF (200).	8.3.3	б/р	16-23
  Измерение отношения полной ширины на половине высоты распределения амплитуды импульсов по энергии к положению центра этого распределения для проточного пропорционального счетчика (FPC), линия FeKa, кристалл-анализатор LiF (200).	8.3.3	б/р	16-23
  Измерение отношения полной ширины на половине высоты распределения амплитуды импульсов по энергии к положению центра этого распределения для проточного пропорционального счетчика (FPC), линия СКа, кристалл-анализатор LSM-080N	8.3.3	б/р	85-110

Заключение: По результатам поверки спектрометра рентгеновского с волновой дисперсией INCA WAVE 700, зав. №65164R131103F, признан годным негодным (нужное подчеркнуть) к эксплуатации.

Поверитель:___________________ ___________

подпись                     ФИО

«______»______________________20 г.

11

¹

1 ангстрем = Ю'¹⁰ м