Методика поверки «Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбиционные Gemini » (МП 103-251-2017)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УННИМ»)

• I ОСУДАРСТВЕН11АЯ СИСТЕМА ОБЕС11ЕЧЕ1П1Я ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕ11ИЙ

Екатеринбург

2017

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «У НИ ИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ и. о. зав. лаб. 251, к.х.н. Собина Е.П.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2017 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  КОНТРОЛИРУЕМЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ И МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

• 5  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 6  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 7  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 8  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 9  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 9.1 ВНЕШНИЙ ОСМОТР

  • 9.2 ОПРОБОВАНИЕ

  • 9.3 ПРОВЕРКА МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК

• 10 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А (ОБЯЗАТЕЛЬНОЕ) РАСЧЁТ ПОГРЕШНОСТИ МОДЕЛИРУЕМЫХ ЗНАЧЕНИЙ

УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ И УДЕЛЬНОГО ОБЪЁМА ПОР

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (РЕКОМЕНДУЕМОЕ) ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

Дата введения в действие: 2017 г

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные Gemini (модификации Gemini 2390а, Gemini 2390р, Gemini 2390t) (далее - анализаторы), выпускаемые фирмой «Micromeritics Instrument Corporation», США, и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализатора должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»;

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке»;

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания;

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности;

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия;

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

  Наименование операции	Номер пункта методики поверки	Обязательность проведения операций при
  		первичной поверке	периодической поверке
  1 Внешний осмотр	9.1	да	да
  2 Опробование	9.2	да	да
  3 Проверка метрологических характеристик 3.1 Проверка относительной погрешности измерений удельной поверхности, удельного объёма и диаметра пор 3.2 Проверка диапазона измерений удельной поверхности, удельного объёма и диаметра пор	9.3 9.3.1 9.3.2	да да	да да

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 3.3 По требованию заказчика поверка может проводиться в ограниченном диапазоне измерений и только по требуемым измеряемым величинам.

Контролируемые метрологические характеристики анализаторов приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Метрологические характеристики анализаторов

• 5.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

  • 5.1.1 Стандартный образец сорбционных свойств нанопористого оксида алюминия (AI2O3 СО УНИИМ) ГСО 10449-2014 со следующими метрологическими характеристиками:

• - интервал аттестованных значений удельной поверхности от 100 до 300 м²/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±2,0 %;

• - интервал аттестованных значений удельного объёма пор от 0,2 до 1,0 см³/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

• - интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 5 до 20 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

• 5.1.2 Стандартный образец удельной поверхности кварцевого песка (QSiO2 СО УНИИМ) ГСО 10900-2017 со следующими метрологическими характеристиками:

• - интервал аттестованных значений удельной поверхности от 0,2 до 1,0 м²/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %.

• 5.1.3 Весы I (специального) класса точности (НПВ = 200 г, А = ± 0,001 г) по ГОСТ OIMLR76-1;

• 5.1.4 Термогигрометр CENTER, (10 - 100) %; А = ± 3 %; (минус 20 - 60) °C; А = ± 0,5 °C;

• 5.1.5 Гелий газообразный особой чистоты по ТУ 51-940-80 (чистотой не менее 99,995 %);

• 5.1.6 Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293 (чистотой не менее 99,995 %);

• 5.1.7 Азот жидкий третьего сорта по ГОСТ 9293 (чистотой не хуже 99,5 %).

• 5.2 Допускается применение других стандартных образцов и средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже приведённых в 5.1.

• 6.1 Процесс проведения поверки относится к вредным условиям труда.

• 6.2 Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.

• 6.3 При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ Р 12.1.019 и эксплуатационной документации на анализатор.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C                                        20 ± 4;

• - относительная влажность (при t = 20 °C), %                                   от 20 до 80.

• 8.1 Стандартные образцы и средства измерений, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их эксплуатационной документацией.

• 8.2 Анализатор подготовить к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации (далее - РЭ) на анализатор.

• 9.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должны быть установлены:

• - соответствие комплектности анализатора (за исключением запасных и других частей, не влияющих на метрологические характеристики);

• - отсутствие каких-либо внешних дефектов, препятствующих его нормальной работе;

• - чёткость обозначений и маркировки.

При установлении дефектности, препятствующей нормальному использованию анализатора, его бракуют и дальнейшую поверку не проводят.

• 9.2 Опробование

  • 9.2.1 Включить в соответствии с РЭ программное обеспечение (далее - ПО) и выждать завершения самотестирования анализатора.

  • 9.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении анализаторов путём вывода на экран номера версии. Номер версии ПО должен соответствовать требованиям, приведённым в таблице 3.

    Таблица 3 - Идентификационные данные ПО

    Идентификационные данные (признаки)	Значение
    Идентификационное наименование ПО	Gemini
    Номер версии (идентификационный номер) ПО	не ниже V1 .хх
    Цифровой идентификатор ПО	-

    9.3 Проверка метрологических характеристик

    9.3.1 Проверка относительной погрешности измерений удельной поверхности, удельного объёма и диаметра пор

Провести не менее 5 измерений каждой из характеристик анализатора, указанных в разделе 4, для ГСО 10449-2014 в соответствии с РЭ, а также с применением метода варьирования навески для проверки удельного объёма пор в первом поддиапазоне измерений в соответствии с таблицей 4. Определение погрешности измерений удельной поверхности в нижнем поддиапазоне измерений провести методом варьирования навески с использованием ГСО 10900-2017.

Таблица 4 - Пример расчётов при моделировании навесок исходного стандартного образца и

эталона срамюния

Алгоритмы для расчёта моделируемых значений удельной поверхности и удельного объёма нор и их погрешностей приведены в приложении А.

Рассчитать относительную погрешность б ,%. для каждою результата измерений каждой из характеристик анализатора по формуле

где Л /-й результат измерений/-й характеристики ГСО:

/I - аттестованное шачение характеристики I CO или моделируемое значение характеристики по таблице 4:

) номер результата измерения. / = I ..5:

/ номер измеряемой характеристики.

Полученные значения относительной погрешности каждой характеристики должны находиться в интервалах, указанных в таблице 2.

• 9.3.2 Проверка диапазонов измерений удельной поверхности, удельного объёма и диаметра пор

Проверку диапазонов измерений удельной поверхности, удельного объёма и диаметра пор провести одновременно с определением погрешности по 9.3.1 настоящей методики. Диапазоны измерений должны соответствовать диапазонам, у казанным в таблице 2.

• 10.1 При проведении поверки составляется протокол результатов измерений, в котором указывается соответствие анализатора предъявляемым к нему требованиям. Форма протокола приведена в Приложении Б.

• 10.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и па анализатор в соответствии с рисунком общего вида, приведённым в описании типа.

• 10.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство о поверке, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

  

и.о. тав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

Расчёт погрешности моделируемых значений удельной поверхности и удельного объёма пор

Относительную погрешность моделируемого значения удельной поверхности или удельного объёма пор, %, рассчитать по формуле

(А.1)

где Aw - абсолютная погрешность измерения массы с помощью весов, г;

т - масса навески, г;

АЛ - абсолютная погрешность аттестованного значения удельной поверхности (м²/г)

или удельного объёма пор (см /г) в ГСО;

А - аттестованное значение удельной поверхности (м²/г) или удельного объёма пор (см³/г) в ГСО.

Полученные значения относительной погрешности моделируемого значения удельной поверхности и удельного объёма пор приведены в таблице 4.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализатор удельной поверхности и пористости адсорбционный Gemini, модификация ___________, зав. №__________________

Документ на поверку: МП 103-251-2017 «ГСИ. Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные Gemini. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающей среды, °C        ____________

• - относительная влажность, %               ____________

Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

Результаты опробования______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица Б.1 - Проверка относительной погрешности измерений удельной поверхности

Таблица Б.2 - Результаты проверки относительной погрешности измерений удельного объёма пор

Результат проведения поверки:____________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г, №__________________

Поверитель_________________________________________

Подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку_____________________________________________

10