Методика поверки «Экспресс-анализаторы рамановские портативные "ИнСпектр"» (МП 038.Д4-17)

УТВЕРЖДАЮ Заместитель директора ^ЛГ"^ГП «ВНИИОФИ»

___Н.П. Муравская

» января 2017г

Государственная система обеспечения единства измерений

Экспресс-анализаторы рамановские портативные «ИнСпектр»

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 038.Д4-17

лавныи метролог /П «ВНИИОФИ»

_____О7|______С.Н. Него да

' «19» января 2017г

Москва 2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на Экспресс-анализаторы рамановские портативные «ИнСпектр» (далее по тексту - анализаторы), предназначены для измерения спектров рамановского рассеяния жидкостей, твердых тел, порошков, гелей (в том числе бытовой химии, лекарств, драгоценных камней и нефтепродуктов) и устанавливает операции при проведении их первичной и периодической поверки.

Интервал между периодическими поверками - 1 год.

2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

• 2.3 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 2.4 Допускается проведение поверки по необходимой заказчику части диапазона.

3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2 должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не 2

приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого анализатора с требуемой точностью.

• 4.1 Система электрического питания приборов должна бьггь защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи анализаторов.

• 4.2 При выполнении измерений должны соблюдаться требования, указанные в «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором, а также требования руководства по эксплуатации анализаторов.

• 4.3 Помещение, в котором проводятся измерения, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83

• 4.4 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок утвержденные приказом министерства труда и социальной защиты Российской Федерации от 24.07.2013 N 328н. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.1  К проведению поверки допускаются лица:

• - изучившие настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации анализаторов;

• - имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок;

• - прошедшие обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений.

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

  • • температура окружающей среды, °C.................................от +15 до +35

  • • относительная влажность воздуха, %, не более...............80

  • • атмосферное давление, мм рт.ст.....................................от 720 до 790

• 6.2 В помещении, где проводится поверка, должны отсутствовать факторы появления вибрации и паров вызывающих коррозию.

• 7.1  Необходимо установить на выходное отверстие лазерного излучения анализатора насадку №1 для измерения жидкостей и порошков в закрытых виалах из его состава.

• 7.2 Провести процедуру прогрева прибора. Для этого необходимо запустить программное обеспечение и установить на вкладке Измерение галочку в окошке Непр. (режим при котором лазер работает непрерывно), установить в окошке Эксп. время экспозиции 100 мс и нажать кнопку Старт. После работы прибора с включенным лазером в течение 10 минут следует остановить измерение кнопкой Стоп.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешним осмотром анализаторов должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер анализаторов;

• - соответствие комплектности анализаторов требованиям документации;

• - наличие чётких надписей на органах управления;

• - отсутствие на наружных поверхностях анализаторов повреждений, влияющих на их работоспособность.

• 8.1.2 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

• 8.2.1 Опробование производится путем измерения отклонения линии рамановского спектра циклогексана от линии 801,3 см'¹ на образце циклогексана, идущего в комплекте с анализатором.

• 8.2.2 Поместить виалу с циклогексаном в насадку №1. Установить необходимые параметры для снятия спектра приведенные в таблице 3.

Таблица 3

• 8.2.3 Анализаторы считаются прошедшими опробование, если отклонение линии Рамановского спектра циклогексана от линии 801,3 см'¹ составляет не более ± 2 см'¹.

• 8.3.1  Проверить соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения: идентификационное наименование программного обеспечения, номер версии программного обеспечения.

• 8.3.2  Провести проверку уровня защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений (уровни низкий, средний или высокий).

• 8.3.4 Анализаторы признаются прошедшими операцию поверки, если уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» согласно Р 50.2.077-2014, а идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 4.

Таблица 4

• 8.4.1.1 Установить виалу с ГСО 8581-2004 в насадку № 1 и записать спектр 10 (десять) раз. Для этого следует использовать параметры приведенные в таблице 3.

• 8.4.1.2 Определить положения максимумов пиков линий рамановского спектра стандартного образца циклогексана ГСО 8581-2004, указанных в таблице 5.

Таблица 5______________________

Положение максимумов пиков линий рамановского спектра стандартного образца циклогексана с обозначением допустимых отклонений, см'¹_____

_________384,10 ±0,78__________ __________426,30 ±0,41___________ __________801,30 ±0,96__________ __________1028,30 ±0,45__________ __________1157,60 ±0,94__________ __________1266,40 ± 0,58___________ __________1444,40 ± 0,30___________ _________2852,90 ± 0,32__________ _________2923,80 ±0,36__________

Для этого необходимо установить на вкладке Измерение галочку в окошке Линии. Программа автоматически отобразит волновые числа максимумов пиков.

Рассчитать среднее арифметическое значение каждого волнового числа v_is см'¹ по формуле 1:

где v¹ - значения волнового числа, соответствующее положению максимума i-ro пика рамановского спектра при у-м измерении, п = 10 - число измерений, см'¹.

• 8.4.1.3 Рассчитать среднее квадратическое отклонение среднего арифметического каждой серии измерений волновых чисел Sx по формуле 2:

  

  (2)

  (3)

• 8.4.1.4 Рассчитать ОСКО каждой серии измерений волновых чисел 5_Оско по формуле 3 и выбрать наибольшее значение:

Soo» = I⁵ • 100%

^vi

• 8.4.1.5 Рассчитать значение случайной погрешности s каждой серии измерений волновых чисел по формуле 4:

£ = t ■ S_x                                    (4)

где t - коэффициент Стьюдента (t = 2,26).

• 8.4.1.6 Рассчитать значение среднего квадратического отклонения неисключенной систематической погрешности S@ каждой серии измерений по формуле 5:

^se = Э                        ^(5>

где - неисключенная систематическая погрешность опорных значений волновых чисел, указанная в таблице 5 для каждой линии циклогексана согласно стандарту ASTM Е1840-96, см'¹.

• 8.4.1.7 Рассчитать отклонение среднего арифметического значения волнового числа (5а), соответствующего положению максимума рамановского спектра от опорных значений волновых чисел каждой серии измерении по формуле 6:

S_A = |Vj- v_A|                             (6)

где v_A - опорное значения волнового числа, указанное в таблице 5 для каждой линии циклогексана согласно стандарту ASTM Е1840-96, см'¹.

• 8.4.1.7 Рассчитать значение суммарного среднего квадратического отклонения SS каждой серии измерений волновых чисел по формуле 7:

Sz = 74 + 4 + S²                 (7)

• 8.4.1.8 Рассчитать значение относительной погрешности Доти каждой серии измерений волновых чисел по формуле 8 и выбрать среди них наибольшее:

Дотн = — ■ 100%

v_A

где К - коэффициент, который рассчитывается по формуле 9:

К _ ^e+QZ S_x+Se

• 8.4.1.9 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если для всех моделей анализаторов выполняются требования, приведенные в таблице 6:

Таблица 6

• 8.4.2.1 Спектральное разрешение определяется путем измерения ширины на полувысоте линии 2852,9 см'¹ рамановского спектра образца ГСО 8581-2004.

• 8.4.2.2 Для этого необходимо установить на вкладке Измерение галочку в окошке [ш]. После этого автоматически над значениями максимумов каждой линии спектра отобразится значение ширины на полувысоте пика в квадратных скобках.

• 8.4.2.3 Необходимо рассчитать среднее арифметическое всех значений ширины на полувысоте линии 2852,9 см'¹ измеренных спектров образца ГСО 8581-2004 п. 8.4.2.1

• 8.4.2.4 За спектральное разрешение принимают наибольшее значение ширины на полувысоте линии 2852,9 см'¹ образца ГСО 8581-2004.

• 8.4.2.5  Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если спектральное разрешение не превышает 25 см'¹.

• 9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (приложение 1).

• 9.2 Анализаторы, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы и наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 9.3 Анализаторы, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Ведущий инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

Инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

А.В.Иванов

А. Н. Шобина

П. С. Мальцев

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 к Методике поверки «Экспресс-анализаторы рамановские портативные «ИнСпектр»»

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года

Средство измерений: Экспресс-анализаторы рамановские портативные «ИнСпектр»

(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав.№___№/№_______________________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее.......................................................

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки «Экспресс-анализаторы рамановские

портативные «ИнСпектр». Методика поверки МП 038.Д4-17», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 2017 года.________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов ______________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C       от +15 до +35

• - относительная влажность воздуха, %, не

более                                       80

- атмосферное давление, мм рт. ст.             от 720 до 790

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

Рекомендации_____________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:______________________________________________________________

___________________________________________подписи, ФИО, должность

8