Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений Генераторы газовых смесей ET-950» (МП-242-2130-2017)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

Государственная система обеспечения единства измерений

Генераторы газовых смесей ЕТ-950

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП-242-2130-2017

Зам. руководителя научно-исследовательского отдела Государственн эталонов в области физико-хими^ё'с

А.В. Колобова

ний

2017 г.

Разработчик:

Научный сотрудник

_________ ___Н.Б. Шор

"._____"________________________2017 г.

Санкт-Петербург 2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на генераторы газовых смесей ЕТ-950 - рабочие эталоны 1-го разряда (далее - генераторы) в соответствии с ГОСТ 8.578-2014 и устанавливает методы и средства их первичной поверки при вводе в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

Примечание: Допускается проведение периодической поверки отдельных измерительных каналов в соответствии с заявлением владельца СИ, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2. Таблица 2

• 2.2 Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, эталоны сравнения - действующие паспорта.

• 3.1. При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:

  • 3.1.1. Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.

  • 3.1.2. Концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должны превышать значений, приведенных в ГОСТ 12.1.005-88.

• 3.1.3 Требования техники безопасности при эксплуатации ГС должны соответствовать Федеральным нормам и правилам в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением", утвержденным приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 25.03.2014 г. № 116.

• 3.1.4 При монтаже и работе с установками «Микргаз-ФМ» необходимо соблюдать общие требования безопасности «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», утверждённые приказом Минэнерго РФ № 6 от 13.01.2003, и «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утверждённые приказом Минтруда России № 328н от 24.07.2013, введённые в действие с 04.08.2014 г.

• 4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• -   диапазон температуры окружающего воздуха, °C                          от 15 до 25;

• -   диапазон относительной влажности окружающего воздуха, %, не более             80;

• -   диапазон атмосферного давления, кПа                                  от 84 до 106,7;

• -   изменение атмосферного давления за время проведения поверки не должно превышать 3 кПа;

• -   изменение температуры окружающего воздуха за время проведения поверки не должно превышать 2 °C.

• 5.1.1 Проверить наличие и срок действия:

• - паспортов на стандартные образцы - эталоны сравнения или рабочие эталоны 0-го разряда;

• - паспортов на ГС в баллонах под давлением, применяемые в комплекте с поверяемым генератором;

• - свидетельств о поверке на ИМ газов и паров - рабочие эталоны 1-го разряда, применяемые в комплекте с поверяемым генератором;

• - свидетельств о поверке на все средства поверки;

• - результаты исследований на все эталонные комплексы.

• 5.1.2 Выдержать эталоны сравнения и рабочие эталоны, используемые при поверке и применяемые в комплекте с поверяемым генератором, в помещении, в котором проводят поверку, в течение 24 ч, поверяемый генератор и все средства поверки - в течение 2 ч.

• 5.1.3 Подготовить поверяемый генератор к работе в соответствии с указаниями Руководства по эксплуатации (далее - РЭ), средства поверки - в соответствии с указаниями их эксплуатационной документации.

• 5.1.4 Подготовить к работе эталонные комплексы, входящие в состав ГЭТ 154-2016, в соответствии с Хд 1.456.444, РЭ Хд 1.456.445 РЭ, Хд 1.456.446 РЭ, Хд 1.456.447 РЭ, Хд 1.456.448 РЭ перед выполнением работ по передаче единицы.

При подготовке к работе эталонных комплексов проводятся следующие операции:

• 5.1.4.1 Включение, прогрев и проведение предварительных тестовых настроек генераторов газовых смесей ГГС-ОЗ-ОЗ или ТДГ-01 и газоанализаторов-компараторов, входящих в состав эталонных комплексов, а также подготовка и подключение баллона с газом-разбавителем и исходной газовой смесью.

• 5.1.4.2 Вывод на режим генератора газовых смесей ГГС-ОЗ-ОЗ или ТДГ-01 по расходу и проведение настройки расхода и по температуре - для ТДГ-01.

• 5.1.4.3 Определение погрешности установления расхода газа-разбавителя и исходного газа в генераторе газовых смесей ГГС-ОЗ-ОЗ.

• 5.1.4.4 Определение случайной составляющей погрешности (среднее квадратическое отклонение - СКО) газоанализаторов-компараторов в соответствии с МИ на эталонные комплексы:

5.1.5 Проверить возможность приготовления на поверяемом генераторе ГС с содержанием, соответствующим (20 - 90) % диапазона измерений газоанализатора-компаратора.

Примечание. Пересчет массовой концентрации С, мг/м³, в объемную (молярную) долю X, млн’¹, проводят по формуле:

где Ии - молярный объем газа-разбавителя - азота или воздуха, равный 24,04 или 24,06, соответственно, при условиях 20 °C и 101,3 кПа, дм³/моль;

М — молярная масса целевого компонента, г/моль.

• 6.1 Внешний осмотр

• 6.1.1  При внешнем осмотре устанавливают соответствие генераторов следующим требованиям:

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность;

• - исправность органов управления;

• - маркировка и комплектность, соответствующая указаниям РЭ;

• - четкость надписей на панелях.

• 6.1.2 ГС в баллонах под давлением, применяемые в комплекте с поверяемым генератором, должны удовлетворять следующим требованиям (по паспорту):

• - срок годности ГС;

• - соответствие номера баллона номеру, указанному в паспорте;

• - погрешность аттестации ГС не должна превышать ±4 %;

• - содержание определяемого компонента в ГС не должно превышать 2 % (об.);

• - давление в баллонах должно быть не менее 1 МПа (10 кгс/см²).

• 6.1.3 ИМ газов и паров - рабочие эталоны 1-го разряда по ГОСТ 8.578-2014, применяемые в комплекте с поверяемым генератором, должны удовлетворять следующим требованиям (по паспорту):

• - срок годности ИМ;

• - температура, при которой определена производительность ИМ;

• - соответствие номера ИМ номеру, указанному в паспорте и свидетельстве о поверке;

• - погрешность определения производительности ИМ не должна превышать ±7 %;

• - ИМ должны быть заполнены веществом не менее чем на 10 % объема.

• 6.2 Опробование

• 6.2.1 Проверка общего функционирования

При проверке общего функционирования генераторов проверяют выполнение при его включении всех задаваемых команд в соответствии с РЭ.

• 6.2.2 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО)

ПО идентифицируется посредством отображения на дисплее генератора номера версии (идентификационного номера) и контрольной суммы по запросу пользователя через сервисное меню (пункт «Параметры»).

Результаты подтверждения ПО считают положительными, если идентификационные данные соответствуют указанным в Описание типа генераторов (приложение к Свидетельству об утверждении типа).

• 6.3 Определение метрологических характеристик по каналу динамического разбавления

• 6.3.1 Определение относительной погрешности задания и измерения расхода газа-разбавителя и исходной газовой смеси (ГС).

• 6.3.1.1 Определение погрешности задания расхода газа-разбавителя проводят в диапазоне расходов от 100 до 300 дм³/ч методом сличения заданного расхода с измеренным, считанным с дисплея генератора.

Определение погрешности измерения расхода газа-разбавителя проводят в диапазоне расходов от 100 до 300 дм³/ч методом сличения измеренного расхода, считанного с дисплея генератора, с действительным значением расхода, измеренным при помощи калибратора расхода газа Cai=Trak SL-800 (далее - калибратор).

Измерения выполняют в следующей последовательности:

а) к штуцеру «СБРОС» на задней панели генератора подсоединяют калибратор;

б) в соответствии с РЭ на генератор последовательно задают расход, Q₃, дм³/ч, соответствующий 100, 140, 180, 220, 260 и 300 дм³/ч. Считывают измеренное значение расхода газа-разбавителя, Q_U3M., дм³/ч, с дисплея генератора. Измерение расхода проводят при помощи калибратора (число измерений - не менее трех) и рассчитывают среднее арифметическое значение;

в) по всем заданным значениям расхода газа-разбавителя рассчитывают относительную погрешность задания расхода, 8₃, %, по формуле:

³ Q

з^изм.

где - заданное значение расхода, дм³/ч;

Q-им. - измеренное значение расхода, считанное с дисплея генератора, дм/мин.

Относительная погрешность задания расхода газа-разбавителя не должна превышать ±2 %.

г) повторяют операции по п. б) при уменьшении расхода от 300 до 100 дм /ч;

д) для каждого измеренного значения расхода, считанного с дисплея генератора, рассчитывают среднее арифметическое значение по двум измерениям, полученным при увеличении расхода по п. б) и при уменьшении расхода по п. г).

е) по всем измеренным значениям расхода газа-разбавителя рассчитывают относительную погрешность измерения расхода, 8_и, %, по формуле:

д =      ~^-.₁₀₀                  (6.2)

где О-ср.изм. - среднее арифметическое значение расхода, рассчитанное по двум значениям, считанным с дисплея генератора, при увеличении и при уменьшении расхода;

- среднее арифметическое значение расхода, рассчитанное по двум значениям, измеренных с помощью калибратора, дм³/мин.

Относительная погрешность измерения расхода газа-разбавителя не должна превышать ±2%.

• 6.3.1.2 Определение погрешности задания расхода исходной ГС проводят в диапазоне расходов от 1 до 10 дм³/ч методом сличения заданного расхода с измеренным, считанным с дисплея генератора.

Определение погрешности измерения расхода исходной ГС проводят в диапазоне расходов от 1 до 10 дм³/ч методом сличения измеренного расхода, считанного с дисплея генератора, с действительным значением расхода, измеренным при помощи, калибратора.

Измерения выполняют в следующей последовательности:

а) К штуцеру «ПОВЕРКА» генератора подсоединяют калибратор;

б) в соответствии с РЭ на генератор последовательно устанавливают расход, Q₃, дм³/ч, соответствующий 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 дм³/ч. Считывают измеренное значение расхода исходной ГС, Qus»., дм³/ч, с дисплея генератора. Измерение расхода проводят при помощи калибратора (число измерений - не менее трех) и рассчитывают среднее арифметическое значение;

в) по всем заданным значениям расхода исходной ГС рассчитывают относительную погрешность задания расхода по формуле (6.1.).

Относительная погрешность задания расхода исходной ГС не должна превышать ±2 %.

г) повторяют операции по п. б) при уменьшении расхода от 10 до 1 дм³/ч;

д) для каждого измеренного значения расхода, считанного с дисплея генератора, рассчитывают среднее арифметическое значение по двум измерениям, полученным при увеличении расхода по п. б) и при уменьшении расхода по п. г).

е) по всем измеренным значениям расхода исходной ГС рассчитывают относительную погрешность измерения расхода, д_и, %, по формуле (6.2.).

Относительная погрешность измерения исходной ГС не должна превышать, %:

в диапазоне от 1 до 2 дм³/ч

в диапазоне свыше 2 до 3 дм³/ч

в диапазоне свыше 3 до 10 дм³/ч

• 6.3.2 Определение относительной погрешности по каналу динамического разбавления.

Определение относительной погрешности по каналу динамического разбавления проводят методом компарирования с использованием комплексов для передачи единиц объемной (молярной) доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах, входящих в состав Государственного первичного эталона ГЭТ 154-2016.

Метод компарирования заключается в сравнении выходных сигналов газоанализатора-компаратора, полученных при последовательной подаче на него аттестованной ГС от эталонного комплекса и аттестуемой ГС от поверяемого генератора. При этом расхождение концентраций в ГС не должно превышать 15 % при использовании в эталонном комплексе и поверяемом генераторе разных баллонов с исходными ГС (допускается использование одного и того же баллона с исходной ГС).

В качестве аттестованных ГС используют ГС, получаемые при помощи разбавительного генератора газовых смесей, входящего в состав эталонного комплекса, в комплекте со стандартными образцами - эталонами сравнения или рабочими эталонами 0-го разряда ГС NO2/N2, CO/Nq в баллонах под давлением.

• 6.3.2.1 Последовательно задают в соответствии с руководством по эксплуатации генератора не менее 2-х ГС с концентрациями, соответствующими (20 - 90) % диапазона измерений газоанализаторов-компараторов, входящих в состав эталонных комплексов.

Полученную на генераторе аттестуемую ГС подают на вход газоанализатора-компаратора.

• 6.3.2.2 Выполняют измерения в соответствии с руководством по эксплуатации на эталонные комплексы Хд 1.456.445 РЭ, Хд 1.456.446 РЭ.

Число измерений для каждой концентрации - в соответствии с РЭ на каждый эталонный комплекс.

• 6.3.2.3 Проводят расчет относительной погрешности компарирования (S_o) в соответствии с РЭ на эталонный комплекс.

Если S_o превышает значение, указанное в РЭ, то необходимо провести дополнительно 5 новых измерений и снова провести его расчет.

• 6.3.2.4 Рассчитывают объемную (молярную) долю определяемого компонента в каждой ГС на выходе эталонного комплекса в соответствии с РЭ.

• 6.3.2.5 Рассчитывают относительную погрешность генератора (%) для каждой задаваемой концентрации по формуле:

д=^Сз ~^Сд 100                           (6.3)

С

С                                                                                   1

з - заданное содержание компонента в ГС на выходе генератора, млн’ .

⁽~'^д - действительное содержание компонента в ГС на выходе поверяемого генератора, определенное при помощи эталонного комплекса, млн'¹.

Относительная погрешность генератора для каждого компонента по каналу динамического разбавления не должна превышать пределов, приведенных в таблице А.1. Приложения А.

6.4 Определение метрологических характеристик по термодиффузионному каналу

• 6.4.1 Определение абсолютной погрешности задания температуры.

Определение абсолютной погрешности задания температуры в термостатах проводят при помощи платинового термометра сопротивления и цифрового вольтметра в следующей последовательности:

а) установить температуру термостатов 30 °C;

б)  установить произвольные значения типа компонента, производительности ИМ, побудитель расхода (пункт меню «УПРАВЛЕНИЕ») не включать;

в) установить в среднюю часть одного из каналов термостата 1 платиновый термометр сопротивления (вместо штатных пробок установить пробки из поролона) и закрыть теплоизоляционной крышкой;

г) контролировать ход нагрева по показаниям на дисплее и через 1 ч после окончания переходного процесса зафиксировать показания термометра Тд и генератора Г₃;

д) определить абсолютную погрешность задания температуры по формуле:

Л(1) =Т₃-Т_д,°с-,                       (6.4)

е) переставить термометр сопротивления в термостат 2 и выполнить последовательно п.п. в)

- ^д)^;

ж) установить температуру термостатов 50 °C и 80 °C и выполнить п.п. в) - д) для каждой температуры.

Генераторы считаются выдержавшими проверку, если наибольшее значение погрешности A(t) не превышает ±0,1° С при температурах термостатирования в диапазоне от 30 до 50 ⁰ С и ±0,2 ° С при температурах свыше 50 ° С.

• 6.4.2 Определение относительной погрешности генераторов по термодиффузионному каналу.

Определение относительной погрешности генератора по термодиффузионному каналу проводят методом компарирования аналогично п. 6.3.2.

В качестве исходных источников микропотока при поверке генератора используются рабочие эталоны 1-го разряда ИМ газов и паров NO2, SO2 по ГОСТ 8.578-2014.

В качестве аттестованных ГС используют ГС, получаемые при помощи термодиффузионного генератора газовых смесей, входящего в состав эталонного комплекса, в комплекте с мерами: источниками микропотоков (ИМ) газов и паров - эталонами сравнения или рабочими эталонами 0-го разряда NO2, SO2 по ГОСТ 8.578-2014.

Рассчитывают относительную погрешность генератора (<5, %) для каждой задаваемой концентрации по формуле (6.3).

Относительная погрешность генератора для каждого компонента по термодиффузионному каналу не должна превышать пределов, приведенных в таблице А.2. Приложения А.

• 6.5 Определение массовой концентрации примесей в нулевом воздухе на выходе генератора

• 6.5.1 На вход газоанализаторов-компараторов, входящих в состав эталонных комплексов, подают поверочный нулевой газ (ПНГ) - гелий газообразный высокой чистоты и проводят отсчет показаний по цифровому индикатору (С_э в мг/м³).

• 6.5.2 На вход поверяемого генератора последовательно подают ГС, приготовленные с помощью генератора газовых смесей ГГС-03-03 и стандартных образцов состава ГС NH3/N2, NO2/N2, NO/N2, H2S/N2, SO2/N2 в баллонах под давлением. В качестве газа-разбавителя используют

для NO2, N0 - гелий газообразный высокой чистоты,

для SO2, H2S и NH3 — стандартный образец состава ГС СЪ/Не с содержание кислорода до 20 % (об.).

Массовая концентрация компонентов в ГС должна соответствовать следующим значениям: SO2: 10 мг/м³, H2S: 10 мг/м³, N0: 3 мг/м³, NO2: 2 мг/м³, NH3: 20 мг/м³.

• 6.5.3 Нулевой воздух с выхода генератора подают на вход газоанализаторов-компараторов и проводят отсчет показаний по цифровому индикатору приборов (С_г в мг/м³).

Результаты поверки считаются положительными, если для каждой определяемой примеси выполняется следующее условие:

_{{С +}4°'^С^- )<с ' ^изм 100

где С - нормированное значение массовой концентрации примеси в нулевом воздухе, приведенное в таблице А.З Приложения А, мг/м³.

Д_о - границы относительной погрешности измерений массовой концентрации примеси в нулевом воздухе на выходе генератора (при Р = 0,99) при его исследованиях на комплексах, входящих в состав ГЭТ 154-2016, % (Д_о = 25 %).

Сизы - значение массовой концентрации примеси в нулевом воздухе на выходе генератора, мг/м³, рассчитанное по формуле:

(6.6)

• 7.1  При проведении поверки генераторов составляется протокол поверки. Форма рекомендуемого протокола приведена в Приложении Б.

• 7.2 Генераторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

• 7.3  Положительные результаты поверки оформляют свидетельством о поверке установленной формы в соответствии с приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015 г.

• 7.4 При отрицательных результатах поверки применение генераторов запрещается и выдается извещение о непригодности.

• 7.5 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

Приложение А (обязательное)

Таблица А.1 - Метрологические характеристики канала динамического разбавления

Примечания:

• 1) Пределы допускаемой относительной погрешности канала динамического разбавления установлены при работе с ГС в баллонах под давлением - рабочими эталонами с объёмной долей определяемого компонента: - не более 2 % об. (для всех компонентов кроме СН₄ и других углеводородов в азоте (воздухе), - для СН₄ и другие углеводороды в азоте (воздухе) не более 50% НКПР (нижний концентрационный предел распространения пламени), значения которых приведены в ГОСТ Р 52350.29.1-2010, и с учётом примесей в ПНГ.

• 2) Хв - содержание компонента, подлежащего воспроизведению, % об.

• 3) При содержании в ПНГ СО - не более 0,8 млн-1; СН₄ - не более 0,15 млн-1, (генераторы нулевого воздуха, воздух или азот по ТУ или ГОСТ).

Приложение Б.

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки

Наименование установки, модель:____________________________________________

Владелец_______________________________________________________________

Зав. №____________________

Дата выпуска_______________

Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений:_____________

Наименование нормативного документа по поверке :_______________________

Основные средства поверки:_____________________________________________

Вид поверки (первичная/периодическая)___________________________________

Дата поверки:_____________________________________________________________

Условия поверки:

температура окружающей среды                        °C;

относительная влажность воздуха                        %;

атмосферное давление                                 кПа

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1 Результаты внешнего осмотра______________________________________________

• 2 Результаты опробования___________________________________________________

  • 2.1 Проверка общего функционирования_____________________________________

2.2. Подтверждение соответствия программного обеспечения____________________

• 3 Определение метрологических характеристик.

  • 3.1 Определение метрологических характеристик по каналу динамического разбавления

    • 3.1.1 Результаты определения относительной погрешности задания и измерения

расхода газа-разбавителя и исходной газовой смеси (ГС)

• 3.1.2 Результаты определения относительной погрешности по каналу динамического

разбавления

• 3.2 Определение метрологических характеристик по термодиффузионному каналу

  • 3.2.1 Результаты определения абсолютной погрешности задания

температуры

• 3.2.2 Результаты определения относительной погрешности по термо диффузионному

каналу.

3.3 Определение массовой концентрации примесей в нулевом воздухе на выходе генератора _________________________________

4.3аключение__________________________________________

Поверитель_________________