Методика поверки «Дифрактометры рентгеновские ARL Equinox (модели 100, 1000, 3000)» (МП 242-2146 -2017)

Федеральное государственное унн i арнос предпрнятне

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева» ФГУП «ВИНИМ нм.Д.11.Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений

Дифрактометры рентгеновские ARE Equinox (модели 100. 1000. 3000)

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 242-2146-2017

Зам.руководителя отдела госэталонов  в области фн^ко-^Ямич^ских измерений ФГУП «            .И.Менделеева»

А.В.Колобова

Старший научный сотрудник

Ф1 УГ1 «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

Санкл-Петербург

2017   '

Настоящая методика поверки распространяется на дифрактометры рентгеновские ARL Equinox (модели 100, 1000, 3000) и устанавливает методы и средства их первичной поверки до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

Таблица 1 - Операции поверки

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

Таблица 2 - Средства поверки

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых дифрактометров с требуемой точностью.

• 3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

  • 3.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации на дифрактометры.

  • 3.2. К проведению измерений при поверке допускаются лица, изучившие методику поверки и руководство по эксплуатации дифрактометра и имеющие удостоверение поверителя. Для получения данных по поверке допускается участие операторов, обслуживающих прибор (под контролем поверителя).

• 4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

Напряжение линии должно быть устойчивым и свободным от скачков.

5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 5.1. Прогреть дифрактометр не менее 30 минут.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1. Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра проверяют: - отсутствие механических повреждений корпуса; -четкость маркировки.

• 6.2. Опробование

• 6.2.1. Опробование прибора происходит в автоматическом режиме.

• 6.2.2. Включить систему охлаждения (только для дифрактометров Equinox 1000 и Equinox 3000), затем включить питание прибора кнопкой «Power On». Затем включить управляющий компьютер и после загрузки операционной системы открыть окно Acquisition, два раза щелкнув на значке А^-⁴***’*⁵¹*' . После открытия окна начинается автоматическое тестирование прибора. В случае успешного прохождения тестирования на дисплее появляется информационное окно с кратким описанием конфигурации прибора, которое при нажатии кнопки ОК сменятся на стандартное окно Acquisition. В случае если прибор не прошел тестирование, на дисплее появляется сообщение об ошибке.

В случае успешного прохождения тестирования запустить также программный модуль

IMAD, два раза щелкнув на соответствующем значке: tta'J .

• 6.3. Проверка соответствия программного обеспечения

• 6.3.1.При проверке соответствия программного обеспечения проводится проверка номера версии:

- программного модуля IMAD. Для вывода номера версии на дисплей использовать команду верхнего меню Help/About.

- программного модуля Acquisition (Inel servers); Для вывода номера версии следует щелкнуть правой кнопкой мыши на значке в системном трее Windows и выбрать пункт

«About». Версия Inel Servers указана в верхней левой части появляющегося окна

Дифрактометр считается выдержавшим поверку по п. 6.3, если версии модулей не ниже :

• - модуль IMAD не ниже 4.В.

• - модуль Acquisition (Inel servers) не ниже 1.8.

Версия ПО может иметь дополнительные буквенные или цифровые суффиксы после основного номера.

• 6.4. Определение метрологических характеристик

• 6.4.1. Перед выполнением операций, описанных в разделах 6.4.2-6.4.3 дифрактометр прогревают не менее 30 минут.

• 6.4.2. Определение абсолютной погрешности дифрактометра при измерении угловых положений дифракционных максимумов.

Проверка абсолютной погрешности дифрактометра при измерении угловых положений дифракционных максимумов проводится путем измерения дифракционных линий (104), (116) и (300).                                   '

• 6.4.2.1. Установить стандартный образец в держатель образца (см. Рис. 1) и закрыть

  

  Рисунок 1- Установка образца для измерений

• 6.4.2.2. Включить высокое напряжение на детекторе (Рис. 2), включить рентгеновский генератор с помощью кнопки Generator и маркера X-Rays в появившемся окне (Рис. 3) и установить следующие параметры (для рентгеновской трубки с медным анодом; при

использовании рентгеновских трубок с иным материалом анода параметры источника устанавливаются в соответствии с Руководством по эксплуатации).

Таблица 3 - Параметры источника излучения

Рисунок 2 - Включение высокого напряжения детектора (отмечено стрелкой)

1МИ——■IlilW'II' Til ту 1771---• VI," !ЗГ 3" г

'    -      - ——- —        ’  -       '    • - j.. .

-»£ --        -      4

Л                 .   >

МмшЯ4М*.*М WrOH-iM k>yaS*:».N Ihmme !•

Рисунок 3 - Включение рентгеновского генератора и установка режима работы источника.

• 6.4.2.3. Установить время регистрации дифрактограммы (Рис. 4) равным 600.0 секунд.

  

■ / - ■ — : ... KgMSH 174   lw«4« :   '          :

Рисунок 4 - Установка времени регистрации дифрактограммы (отмечено стрелкой).

• 6.4.2.4.  Запустить регистрацию дифрактограммы. По завершении регистрации сохранить результат кнопкой «DAT» в файл GSO-l.dat.

• 6.4.2.5. Провести определение положения рефлексов. Для этого открыть полученный файл с помощью функции FileOpen=>DAT File в окне IMAD. (Рис. 5).

  

  г *2.:           ‘тг ■

  

  Рисунок 5 - Открытие файла GSO-l.dat.

После открытия файла выбрать вкладку fitting и нажать на кнопку Peak Search. Выбранные рефлексы отобразятся маркерами в виде желтых треугольников. Выбрать неотмеченные рефлексы щелчком указателя над их вершинами с одновременным нажатием клавиши А, убрать ошибочно определенные рефлексы щелчком по маркерам с одновременным нажатием клавиши Д(Рис. 6).

Рисунок 6 - Расстановка маркеров рефлексов.

В открывающемся списке слева от кнопки Peak Fit выбрать пункт Pseudo-voigt Envelope, linear background. Нажать на кнопку Peak Fit.

По завершении анализа на экране отобразятся маркеры положения рефлексов (Рис. 7):

:         МА...Л. <i ... "1'..л.;?!           .-п--у

4^                                                «■•Г- ■-><*’      . "»

;&ИМ~    *               *♦      *

rfw-⁴ <•■ .....^л”

[бЖИЙ* '                        ^F< ! -■ ..д - v

^|--t              ьз J аз* "••«•"«•л*

ж

■71

Рисунок 7 - Маркеры положения рефлексов

Для сохранения результатов выбрать пункт меню Print=>Fil data, в открывшемся окне (Рис. 8) нажать кнопку Save и сохранить файл под названием GSO-l-Fit.txt

Fitting Ftesuks

Fil®n*j» Calibration : Date Wavelength Voltag® Cosawtnts

: H:\.nel\G5i cal

: 05/10/2016

:   1.789870

: 30.000 kV

;.QU3ie tool

Рисунок 8 - Окно результатов

• 6.4.2.6. Абсолютная погрешность дифрактомера при измерении угловых положений дифракционных максимумов определяется как абсолютное отличие между экспериментальными значениями 20 (приведенными в колонке 2Theta файла GSO-l-Fit.txt) и значениями 20для ГСО, приведенными в таблице 4.

Таблица 4 - Углы 20 стандартного образца дифракционных свойств кристаллической решетки оксида алюминия (АГОз) для различных материалов анода рентгеновской трубки

Дифрактометр считается выдержавшим поверку по п.6.4.2, если абсолютная погрешность не превосходит ± 0,15° ни для одного из указанных рефлексов.

• 6.4.3. Определение СКО выходного сигнала.

• 6.4.3.1. В окне Acquisition нажать кнопку Clear и повторить действия, обозначенные в пп.6.4.2.3-6.4.2.5 с присвоением файлам имен GSO-2.dat и GSO-2-Fit.dat, соответственно.

• 6.4.3.2. Повторить действия п.6.4.3.1 еще 8 раз (впло ть до файлов GSO-10.dat и GSO-JO-Fit.dat).

• 6.4.3.3. На основании полученных данных о 10 последовательных измерениях интегральной интенсивности рефлекса (104) (значение в колонке Int файлов GSO-l-Fit.dat -GSO-10-Fit.dat) вычислить среднее арифметическое значение и относительное СКО выходного сигнала по формуле:

  

  х У -----------

  i п -1

  ~ ¹ с_Ре,У'

  (1)

1средн - среднее значение интегральной интенсивности рефлекса (104); Л - интегральная интенсивность при при г^ом измерении;

w-10 (число измерений).

• 6.4.3.4. Дифрактометр считается выдержавшим поверку по п.6.4.3, если относительное СКО выходного сигнала не превышает 5,0 %.

7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в произвольной форме.

• 7.2. Дифрактометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация:

-результаты опробования и внешнего осмотра;

-результат проверки соответствия ПО;

- результаты определения метрологических характеристик.

• 7.3.  Дифрактометр, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.

• 7.4. Знак поверки наносится на лицевую панель дифрактометра и (или) на свидетельство о поверке.

9