Методика поверки «Спектрометры комбинационного рассеяния моделей DXR2SmartRaman, DXR2Raman Microscope, DXR2xi Raman Imaging Microscope и iXR Raman» (МП- 242-2147 -2017)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д. И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д .И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП

Государственная система обеспечения единства измерений

Спектрометры комбинационного рассеяния моделей

DXRlSmartRaman. DXR2Raman Microscope. DXR2xi Raman Imaging Microscope и iXR Raman

МП-242-2147-2017

Зам. руководителя отдела государственных эталонов в области физико-химических измерений

ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

А.В.Колобова

Ст. научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

М.А.Мешалкин

Санкт-Петербург

2017

Настоящая методика распространяется на спектрометры комбинационного рассеяния моделей DXR2SmartRaman, DXR2Raman Microscope, DXR2xi Raman Imaging Microscope и iXR Raman и устанавливает методы и средства их первичной поверки (после ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.

Таблица 1- Операции поверки

2. Средства поверки

Таблица 2 - Средства поверки

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

3. Условия поверки.

При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия:

4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

Напряжение должно быть устойчивым и свободным от скачков.

Установка и подготовка спектрометров к поверке, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации.

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации.

К проведению поверки допускаются лица:

• - имеющие опыт работы со спектрометрическими средствами измерений;

• - прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя;

• - изучившие руководство по эксплуатации поверяемого спектрометра и методику его поверки; при поверке допускается участие операторов, обслуживающих спектрометр (в части работы с программой и съема данных).

• 6.1. Внешний осмотр. При проведении внешнего осмотра проверяют:

• - отсутствие механических повреждений;

• - соответствие комплектности спектрометра технической документации;

• - надежность крепления соединительных элементов.

• 6.2. Опробование.

  • 6.2.1. Опробование прибора (самотестирование) осуществляется автоматически после включения питания. В случае успешного прохождения тестов на экране компьютера появляется главное окно программы управления прибором. В противном случае на экран выводится сообщение об ошибке.

В случае успешного прохождения тестов осуществить прогрев прибора в течение 60 минут.

• 6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

• 6.3.1 Определение осуществляется следующим образом:

• - в главном окне программы в строке команд щелкнуть мышью на команде Help (Справка). В открывшемся окне щелкнуть мышью по строке About (О программе...), в результате чего откроется окно, в котором приведены идентификационное название ПО и

номер версии. Копии экрана с окном приведены на рисунках 1 и 2.

Рисунок 1 - Копия экрана с идентификационными данными ПО OMN1C 9 (для приборов DXR2 Raman Microscope, DXR2 SmartRaman и iXR)

About OMNICxi Raman Imaging Software

Version                          1 0 0 2427

Instrument senal number

Camera firmware version

Stage firmware version           15 00

Copyright © 2014 Thermo Fisher Scientific inc Patents: www thermoscientrfic convpmjnoispec

Рисунок 2 - Копия экрана с идентификационными данными ПО OMNICxi (для прибора DXR2xi Raman Imaging Microscope)

• 6.3.2. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.3, если номер версии ПО ОМ-NIC не ниже 9.0, а номер версии ПО OMNICxi не ниже 1.0.

• 6.4. Определение метрологических характеристик

• 6.4.1 Определение отношения сигнал/шум

• 6.4.1.1 Зарегистрировать спектр комбинационного рассеяния (КР) полистирола 3

раза при следующих условиях:

• - решетка низкого разрешения;

• - для приборов DXR2 Raman Microscope, DXR2 SmartRaman и iXR Raman время экспозиции 5 с, число экспозиций 3;

• - для прибора DXR2xi Raman Imaging Microscope время экспозиции 0,02 с, число экспозиций 50.

• 6.4.1.2 Командой меню «Вид-Пределы...» выбрать диапазон 2200-2100 см'¹. Командой «Анализ-Шум» определить среднеквадратичное значение шума (RMS) в выбранном диапазоне для каждого спектра.

• 6.4.1.3 Определить высоту пика в области 1001,4 см'¹ путем наведения курсора на максимум пика для каждого спектра или использовать пункт меню «Анализ - Поиск пиков».

• 6.4.1.4 Вычислить отношение с/ш как отношение высоты пика к значению RMS шума для каждого спектра.

• 6.4.1.5 Прибор считается прошедшим поверку по п.6.4.1, если минимальная величина из ряда определенных значений сигнал/шум не менее указанного в таблице 3.

Таблица 3 - Отношение сигнал/шум

• 6.4.2 Определение относительного СКО выходного сигнала.

• 6.4.2.1 Зарегистрировать 10 спектров КР полистирола без переустановки образца при следующих условиях: время экспозиции 5 с, число экспозиций 3.

• 6.4.2.2 Путем наведения курсора на максимум пика КР, лежащий в области 1001,4 см'¹ или использования пункта меню «Анализ - Поиск пиков» определить значение интенсивности в максимуме для каждого полученного спектра.

6.4.2.3. Рассчитать относительное СКО выходного сигнала (выраженное в %) по формуле:

• 6.4.2.4. Спектрометр считается прошедшим поверку по п.6.3.2, если относительное СКО выходного сигнала не более 4,0 %.

• 6.4.3. Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел

• 6.4.3.1 Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел проводится с решеткой низкого разрешения.

• 6.4.3.2 Зарегистрировать спектр комбинационного рассеяния (КР) толуола при следующих условиях:

• - для приборов DXR2 Raman Microscope, DXR2 SmartRaman и iXR Raman время экспозиции 5 с, число экспозиций 3;

• - для прибора DXR2xi Raman Imaging Microscope время экспозиции 0,02 с, число экспозиций 50.

• 6.4.3.3 Для каждого спектра найти разность между измеренными и действительными значениями волновых чисел максимумов линий КР по формуле:

Akj= kj- kja

где: kj - измеренное значение волнового числа максимума j -ой линии КР;

kja - действительное значение волнового числа максимума j -ой линии КР, указанное в таблице 1 настоящей методики поверки.

За абсолютную погрешность шкалы волновых чисел принимают максимальное значение из вычисленных в п. 6.4.3.3 настоящей методики:

Ak^Akj мах

• 6.4.3.4 Спектрометр считается прошедшим поверку по п. 6.4.3, если определенное значение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел не превышает ±2,0 см’¹.

• 7.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в произвольной форме.

• 7.2. Спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация: -результаты опробования и внешнего осмотра;

-результат проверки соответствия ПО;

- результаты определения метрологических характеристик;

• 7.3. Спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.

• 7.4. Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра и (или) на свидетельство о поверке.