Стандарт «Методика поверки» (737 KF)

Государстееннь-и

центр пспь тАн.т

средств измерении

-А.С.Евдокимов 2002 г.

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

УТВЕРЖДАЮ

^ib Генерального директора тс-Москва»

Настоящая методика распространяется на анализаторы влажности кондуктометрические 684KF/ 737 КЕ/ 756 KF ( далее - анализатор) производства фирмы « Metrohm^», Швейцария, предназначенные для определения содержания воды по методу К.Фишера, и устанавливает имел оды и средства их первичной и периодической поверки.

Межповерочный интервал - 1 год.

I. Операции и средства поверки.

При проведении поверки должны выполняться операции указанные в таблице 1.

Таблица 1.

При проведении поверки применяются следующие средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2.

Примечание:  Допускается использование других средств измерений,

соответствующих характеристикам, указанным в таблице 2. Допускается использование стандартных образцов массовой доли воды с относительной погрешностью аттестации не более 0.5%.

2. Требования безопасности.

При проведении поверки соблюдаются требования безопасности, предъявляемые к средствам поверки, уазанным в таблице 2 и поверяемому анализатору.

3. Условия поверки

При проведении поверки обеспечивают следующие условия:

температура воздуха. °C относительная влажность воздуха,% атмосферное давление. к11а напряжение питания. В

4. Подготовка к поверке.

Перед проведением поверки выполняются следующие подготовительные операции:

после доставки прибора па поверку его выдерживают в помещении не менее 3-х часов:

прибор готовят к поверке, проведя его сборку в соответствии с требованиями настоящего Руководства по эксплуатации:

заполняют ячейку анализатора соответствующим реагентом Фишера, запускают прибор в этом режим не менее 20 минут.

5. Проведение поверки.

• 5.1. Внешний осмотр.

11ри внешнем осмотре проверяют:

комплектность анализатора:

наличие маркировки, тип и заводской номер прибора: наличие четких надписей на органах управления.

• 5.2. Опробование

Осуществить опробование работоспособности всех функций прибора в соответствии с настоящим Руководством ио эксплуатации.

• 5.3. Определение метрологических характеристик.

5.3.1 .Определение относительной погрености анализатора при измерении содержания воды

Определение относительной погрености анализатора проводится по результатам К) измерений на растворах приготовленных весовым методом на основе реагента К.Фишера. Методика приготовления и расчета концентрации приведена в приложении 1.

В ячейку титрования поверяемого анализатора дозированием с помощью, предварительно заполненого средой, микрошприца вводят дозу стандартной среды объемом около 0.3 мл. Массу отдозировапной среды определяют на весах как разность показаний весов до дозирования и после. 11ри извлечении иглы из ячейки, следует втянуть обратно в шприц каплю раствора, обычно остающуюся па конце иглы.

Расчетное количество воды в навеске стандартной среды ИС рассчитывают по формуле, мг: где: 5-масса навески, взятой для измерения, мг;

С\ _т - концентрация воды в стандартной среде. %.

Основную относительную погрешность рассчитывают по формуле:

Wp

где - расчетное количество воды, в дозируемом объеме.мг;

lV_ip- среднее арифметическое значение результатов десяти измерений, мг

Основная относительная погрешность не должна превышать 3 %.

• 5.3.2. Случайную составляющую погрешности определяют по результатам измерений, как относительное среднее квадратическое отклонение результатов единичного измерения от среднего значения (%). рассчитывают по формуле:

S= — V—-------хЮО,

Wnp\      (/7—1)

где:     Wnpi - i-oe значение единичного измерения, определенное

анализатором,мкг;

Wnp - среднее арифметическое 10 измерений, определенное анализатором, мкг;

п - число измерений (10).

Среднее квадратическое отклонение результатов единичного измерения не должно превышать 1.0 %.

6. Оформление результатов поверки

• 6.1. На анализатор, прошедший поверку с положительным результатом, выдают свидетельство о поверке установленной формы.

• 6.2. При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности с указанием причин непригодности, а анализатор не допускают к применению.

11ачальник лаборатории

ФГУ Ростест-Москва

Главн ый спец и aj ш ст

Пр иложение 1

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНОГО

РАСТВОРА

Для приготовления поверочного раствора используется:

Реагент К.Фишера для кулонометрии

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

Весы лабораторные аналитические 2-го класса точности с НВП 200 г по ГОСТ 24104

Колба с притертой пробкой вместимостью 25 мл.

Шприцы медицинские на 1 мл и на 10 мл по ГОСТ 22967

Перед приготовлением раствора определяют наличие воды в реагенте К.Фи шера, вводя навеску его в поверяемый титратор примерно 5 г. фиксируя его массу. Количество параллельных определений не менее 3.

На весах взвешивают пустую колбу на 25 мл. В данную колбу вливают реагент К.Фишера порядка 15-17 г и фиксируют его массу. Далее в данную колбу добавляют дистиллированную воду порядка 0.5 г и фиксируют массу. Полученный раствор тщательно перемешивают.

Концентрацию воды С в полученном растворе определяют по формуле, мг/ мг:

А+ g

Где: А - масса реагента К.Фишера, взятого для приготовления калибровочного раствора, мг;

с - остаточное содержание воды в реагенте К.Фишера, мг/мг; g- масса воды, введенной в реагент К.Фишера, мг.