Методика поверки «ГСИ. Источники микроскопов газов и паров ИМ-ГП» (МП-242-2098-2017)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

Государственная система обеспечения единства измерений

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-2098-2017

Зам.руководителя научно-исследовательско отдела Государственных эталонов в области физикб химических измерений

7           А.В.Колобова

"_____"_______________________2017 г.

Разработчик: научный сотрудник

Санкт-Петербург

2017

Настоящая методика поверки распространяется на источники микропотоков газов и паров ИМЕЛ - рабочие эталоны 1-го разряда (далее - ИМ) и устанавливает методы и средства их первичной поверки при вводе в эксплуатацию и периодической поверки в процессе эксплуатации.

ИМ являются мерами 1-го разряда, в комплекте с термодиффузионными генераторами газовых смесей предназначены для передачи единицы массовой концентрации компонента в газовых средах рабочим эталонам 2-го разряда и рабочим средствам измерений в соответствии с ГОСТ 8.578-2014.

В случае выпуска единичных экземпляров ИМ поверке подлежит каждый экземпляр ИМ.

В случае выпуска ИМ в виде партии поверка проводится для каждой партии, включающей экземпляры ИМ, выпущенные в течение 3-х месяцев, относящиеся к одному или нескольким исполнениям и имеющие одинаковый интервал между поверками. Для поверки партии предъявляются 10 % от количества ИМ каждого исполнения, но не менее 1 экз.

Интервал между поверками:

2 года - для исполнений ИМ диоксида азота, диоксида серы, сероводорода, аммиака, бензола, толуола, о-ксилола, м-ксилола, п-ксилола, этилбензола, гексана, метилмеркаптана, этил-меркаптана, ацетона, фенола, этилацетата, уксусной кислоты, декана, нафталина, метанола;

1 год - для остальных исполнений ИМ.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица L

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

• 1.3 Периодической поверке подлежат ИМ, заполненные веществом не менее, чем на 30% от полной вместимости или от массы вещества, указанной в паспорте ИМ.

2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2. Таблица 2.                

• 2.2. Допускается применение других средств измерений, не приведенных в таблице, но обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

  • 2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, ИМ - эталоны сравнения и рабочие эталоны 0-го разряда - действующие паспорта.

• 3.1 Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.

• 3.2 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

• 3.3 При работе с ИМ необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с токсичными и ядовитыми веществами. Все работы с ИМ необходимо поводить в вытяжном шкафу.

Сброс газовых смесей должен проводиться через угольный фильтр или через поглотитель, расположенный в вытяжном шкафу.

• 3.4 При проведении поверки должны быть соблюдены правила безопасности по ГОСТ 12.2.007.0 и Приказу Ростехнадзора № 116 от 25.03.2014 г.

• 3.5 ИМ нельзя подносить к лицу, вскрывать, перезаполнять, подвергать ударам и изгибам, обтирать, смачивать, нагревать до температуры, превышающей указанную в паспорте, и охлаждать ниже минус 5 °C.

3.6. К проведению поверки ИМ допускаются лица, ознакомленные с ГОСТ 8.578, документацией на ИМ и газоанализатор-компаратор, входящий в состав эталонного комплекса аппаратуры Б2 ГЭТ 154-2011 или в состав вторичного эталона по ГОСТ 8.578. (правила хранения и применения, руководство по эксплуатации, методики измерений), имеющие квалификацию поверителя, действующий аттестат и прошедшие инструктаж по технике безопасности в установленном порядке.

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - диапазон температуры окружающего воздуха, °C             от 15 до 25;

• - относительная влажность окружающего воздуха, %                до 80;

• - атмосферное давление, кПа                               от 84 до 106,7

• 5.1.Перед проведением поверки необходимо выполнить следующие подготовительные работы:

• 1) подготовить к работе поверяемый ИМ в соответствии с требованиями эксплутационной документации (ЭД);

• 2) подготовить к работе средства поверки в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации, при необходимости провести корректировку нулевых показаний и чувствительности газоанализатора-компаратора.

• 3) проверить наличие паспортов и сроков годности ГС в баллонах под давлением и эталонов сравнения (или рабочих эталонов 0-го разряда) - ИМ газов и паров;

• 4) выдержать баллоны с ГС в помещении, в котором проводят поверку, не менее 24 ч, эталоны сравнения (рабочие эталоны 0-го разряда) - ИМ газов и паров, поверяемый ИМ - не менее 12 ч.

• 5) установить в генераторе газовых смесей в соответствии с ЭД

• - необходимый расход в линии газа-разбавителя и в линии термостата таким образом, чтобы показания газоанализатора-компаратора при подаче газовой смеси соответствовали (20 - 90) % диапазона измерений;

• - температуру, соответствующую указанной в паспорте на ИМ.

• 6.1 Внешний осмотр

• 6.1.1 При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие ИМ следующим требованиям:

• 1) отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность и безопасность;

• 2) отсутствие загрязнений, изменений цвета и агрегатного состояния вещества ИМ (если конструкция ИМ позволяет выполнить визуальный контроль);

• 3) соответствие комплектности, маркировки и надписей, нанесенных на корпусе ИМ, требованиям ЭД.

• 6.1.2 Результаты внешнего осмотра считают положительными, если ИМ соответствует перечисленным требованиям.

• 6.2 Проверка заполнения ИМ

Проверку заполнения ИМ выполняют путем измерения массы ИМ на аналитических весах или оценки объема вещества в ИМ с помощью линейки (ИМ располагают вертикально).

Результаты проверки заполнения ИМ считают положительными, если ИМ заполнен веществом не менее, чем

на 70 % от полной вместимости или от массы вещества, указанной в паспорте, при первичной поверке;

на 30 % - при периодической поверке.

• 6.3. Определение метрологических характеристик

• 6.3.1. Определение относительной погрешности

Определение относительной погрешности проводят методом компарирования поверяемого ИМ с соответствующим эталоном сравнения или рабочего эталона 0-разряда- ИМ газов и паров (далее - ИМ-ЭС или ИМ 0-разряда), установленных в термодиффузионном генераторе, с применением газоанализатора-компаратора.

Для поверки используют ИМ-ЭС или ИМ 0-разряда с производительностью, которая не должна отличаться от производительности поверяемого ИМ более чем на 30%.

• 6.3.2 Перед проведением измерений выдерживают поверяемый ИМ и ИМ-ЭС (или ИМ 0-разряда) в генераторе газовых смесей термодиффузионного типа (первый генератор) при номинальном значении температуры Тн, °C, указанной в паспорте соответствующего ИМ, не менее 2-х часов. Устанавливают расход азота в линии термостата (100±20) см³/мин.

• 6.3.3 Выполняют следующие операции при проведении измерений:

• 1) Помещают в генератор газовых смесей термодиффузионного типа ИМ-ЭС (второй генератор) и устанавливают требуемый режим работы генератора: температура термостата Тн, С в соответствии с паспортом на ИМ-ЭС (или ИМ 0-разряда), расход ГС на выходе генератора (см³/мин).

Устанавливают значение расхода ГС (см³/мин) в соответствии с эксплутационной документацией на соответствующий газоанализатор-компаратор, показания которого при подаче ГС должны находиться в пределах (20 - 90) % от верхнего предела измерений.

Подачу ГС на вход газоанализатора-компаратора при наличии встроенного насоса проводят со сбросом с применением тройника, при этом расход ГС в линии сброса устанавливают не менее 0,20 дм³/мин и контролируют при помощи ротаметра

• 2) Выдерживают ИМ-ЭС(ИМ- 0-го разряда) в данных условиях не менее 30 мин, затем подают ГС с выхода генератора на газоанализатор-компаратор и регистрируют его показания.

• 3) Подачу ГС проводят не менее 5 раз (и=5).

• 4) Вынимают ИМ-ЭС из генератора.

д) Повторяют операции по перечислению 1) - 3) 6.3.3 для поверяемого ИМ.

6.4 Обработка результатов измерений

• 6.4.1. Рассчитывают средние значения показаний газоанализатора-компаратора при подаче газовых смесей от генератора, созданных с помощью поверяемого ИМ А^им и ИМ-ЭС (или ИМ- 0-разряда) Л^эс по формулам

  дим

  1=1

  п

  (1)

А^х = м---                 ( 2 )

п

им .

где A i - 1-ое показание газоанализатора-компаратора при подаче газовой смеси от генератора, созданной с помощью поверяемого ИМ, мг/м³ (млн⁴);

* ^х •

A i - i-ое показание газоанализатора-компаратора при подаче газовой смеси от генератора, созданной с помощью ИМ-ЭМ (или 0- разряда), мг/м³ (млн’¹);

• 6.4.2. Рассчитывают относительное СКО среднего арифметического показаний газоанализатора-компаратора для поверяемого ИМ ( S^HM в %) и для эталонного ИМ (S^x в %) по формулам

  	1=1	2 100 ~дИМ	(3)
  	п(п-\)
  <?ЭС _ J	1=1	100	(4)
  1	п(п-\)

Полученные значения относительного СКО должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 2.

Если данное условие не выполняется, повторяют измерения по п. 6.3.3.

• 6.4..3 Рассчитывают измеренное значение производительности поверяемого ИМ Gn, мкг/мин, по формуле

~7ИМ

^GU=T^'^GX’               ⁽⁵⁾

где G^x - аттестованное значение производительности эталонного ИМ (ИМ 0-разряда), указанное в паспорте, мкг/мин.

• 6.4.4. Значение относительной погрешности ИМ 8, %, рассчитывают по формуле

=   ^GM00,                 (6)

где ^G« - значение производительности поверяемого ИМ, указанное в паспорте, мкг/мин.

• 6.4.5. Результаты определения погрешности ИМ считают положительными, если полученное значение погрешности (по модулю) не превышает пределов допускаемой погрешности, указанных в ЭД поверяемого ИМ.

• 7.1 Составляют протокол поверки по форме, приведенной в приложении Б.

• 7.2 В случае выпуска экземпляров ИМ одного исполнения в виде партии при положительных результатах поверки подтверждается качество ИМ в контролируемой партии, а также считается подтверждённой возможность дальнейшего их изготовления и приёмки по той же документации, по которой они изготовлены и прошли поверку, до получения результатов очередной поверки.

• 7.3. В случае выпуска единичных экземпляров ИМ при положительных результатах поверки подтверждается качество каждого единичного экземпляра ИМ.

• 7.4 При положительных результатах поверки партию ИМ одного исполнения или каждый единичный экземпляр ИМ признают годными к применению и оформляют на партию или ИМ свидетельство о поверке установленной формы в соответствии с приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015 г.

• 7.5 При отрицательных результатах поверки партию ИМ или единичные экземпляры ИМ не допускают к применению и выдают извещение о непригодности с указанием причин непригодности.

• 7.6 Знак поверки наносится на свидетельство в виде наклейки.

Приложение А.

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

№_______________от__________ -______

• 1. Наименование ИМ, тип, исполнение__________________________________________________

• 2. Заводской номер_______________________________________________________________________

• 3. Владелец______________________________________________________________________________

• 4 Дата выпуска____________________________________________________________________

• 5 Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде

по обеспечению единства измерений__________________________________________________

• 6. Наименование нормативного документа по поверке_____________________________________

• 7. Средства поверки:_____________________________________________________________________

• 8. Вид поверки (первичная/периодическая)_________________________________________________

• 9. Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха__________________________________________________

• - относительная влажность окружающего воздуха_______________________________________

• - атмосферное давление_______________________________________________________________

• 10. Результаты проведения поверки

  • 10.1.. Внешний осмотр ___________________________________________________________________

• 10.2. Проверка заполнения ИМ_________________________________________________________

• 10.3. Определение относительной погрешности

  Значение производительности ИМ, приведенное в паспорте на ИМ, Gh, мкг/мин	Измеренное значение производительности ИМ, Gn,, мкг/мин	Значение относительной погрешности, полученное при поверке, %

Вывод:____________________________________________________________________________

Заключение_______________________________, зав. №_______________________________________

(наименование,тип, исполнение)

соответствует предъявляемым требованиям и признано годным (не годным) для эксплуатации.

Поверитель                       __________________ __________________

(подпись)                   (инициалы, фамилия)

Выдано свидетельство о поверке_____________________от________________________________

(Выдано извещение о непригодности_____________________от____________________________)