Методика поверки «ГСИ. Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой iCAP RQ» (МП 242-2118-2017)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д. И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д .И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУП

Д.И. Менделеева»

К. В. Гоголинский

15 мая 2017 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой iCAP RQ

МП 242-2118-2017

Зам. руководителя отдела государственных эталонов в области физико-химических измерений

ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

А. В. Колобова

Ст. научный сотрудник

М.А.Мешал кин

Санкт-Петербург

2017 г.

Настоящая методика по поверке распространяется на масс-спектрометры с индуктивносвязанной плазмой iCAP RQ (далее по тексту - спектрометры) и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввода в эксплуатацию или после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.

Таблица 1 - Операции поверки

• 1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 1. Стандартные образцы состава водных растворов ионов лития (ГСО 7780-2000), кобальта (ГСО 7784-2000), бария (ГСО 7760-2000), висмута (ГСО 8463-2003).

• 2. Термогигрометр электронный утвержденного типа, зарегистрированный в Федеральном информационном фонде по ОЕИ.

• 3. Барометр-анероид М-110 или аналогичный.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

Все средства должны иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО - действующие паспорта.

• 3.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации спектрометров.

• 3.2. К проведению поверки допускаются лица, имеющие удостоверение поверителя.

• 3.3. Для получения данных с прибора допускается участие в поверке оператора, обслуживающего спектрометр (под контролем поверителя).

• 4.1.При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха: от +15 до +ЗО°С;

• - атмосферное давление: от 84 до 106,7 кПа;

• - относительная влажность воздуха: не более 80 %;

• - напряжение питания:(220 ⁺²²-зз) В с частотой (50 ± 1) Гц.

• 5.1. При подготовке к поверке необходимо выполнить следующие операции:

• - включить питание прибора;

• - дождаться перехода прибора в режим готовности;

• - прогреть прибор в течение 10-ти минут.

• 5.2. Из государственных стандартных образцов в соответствии с прилагаемой к ним инструкцией приготовить поверочный раствор со следующими массовыми концентрациями элементов:

Li-10 мкг/дм³

Со-10 мкг/дм³

Ва -10 мкг/дм³ Bi-10 мкг/дм³

• 6.1. Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено отсутствие механических повреждений органов управления и корпуса спектрометра.

6.2.Опробование.

Опробование проводится в автоматическом режиме. После включения прибора и запуска управляющей программы, в случае успешного прохождения операций самотестирования прибора, на экране компьютера должно появиться стартовое окно программы управления. В противном случае на экране появляется сообщение об ошибке.

• 6.3. Проверка соответствия программного обеспечения

• 6.3.1. При проверке проводится определение номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения. Определение осуществляется следующим образом:

- в главном окне программы в строке команд щелкнуть мышью на команде «Справка» в результате чего откроется окно, в котором приведены название ПО и номер версии. Копия экрана с окном приведена на рисунке 1.

Qtegra™

Intelligent Scientific D»U Solution’’

О программе:

Версия 2 7 2426 165 (64 Bit)

SCIENTIFIC

• 2012-2016 Thermo Fisher Scientific Inc

АЙ rights reserved.

For Research Use Only. Not for use in diagnostic procedures.

Рисунок 1. Окно с названием и номером версии ПО.

Результат поверки по п. 6.3, считается положительным, если версия ПО не ниже 2.7. Номер версии ПО может иметь дополнительные цифровые и/или буквенные суффиксы.

• 6.4. Определение метрологических характеристик.

• 6.4.1. Определение чувствительности.

• 6.4.1.1. Измерение интенсивности сигналов изотопов элементов, входящих в поверочный раствор, проводится с помощью программного обеспечения спектрометра при условиях измерений, которые выставляются после проведения стандартной операции настойки спектрометра.

• 6.4.1.2. Используя поверочный раствор, указанный в п. 5.2, 5 раз подряд измерить интенсивность (скорость счета) сигналов изотопов, указанных в таблице 2.

• 6.4.1.3. Вычислить среднее значение интенсивности каждого сигнала (I) и умножить его на 10² (коэффициент пересчета интенсивности сигнала в размерность (имп/с)/(мг/дм³)).

Результаты определения чувствительности считаются положительными, если значения, полученные в п. 6.4.1.3, не менее значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2. Чувствительность.

6.4.2. Определение относительного СКО выходного сигнала.

• 6.4.2.1. Используя ряд значений интенсивностей, полученных в п. 6.4.1.2 для каждого изотопа, вычислить¹ относительное СКО выходного сигнала по формуле:

  

(1)

где: N- среднее арифметическое результатов п измерений интенсивности; N* - k-е значение результата измерений; п - число измерений (5).

Результат определения относительного СКО выходного сигнала считается положительными, если ни одно из значений не превышает 1,5 %.

• 6.4.3. Определение относительной интенсивности сигнала оксидных ионов.

• 6.4.3.1. Используя поверочный раствор, указанный в п. 5.2, 5 раз подряд измерить интенсивность сигналов на массах 137 а.е.м. и 153 а.е.м., соответствующих ионам Ва⁺ и ВаО⁺.

• 6.4.3.2. По полученным данным вычислить среднее значение относительной интенсивности сигнала оксидных ионов по формуле:

Со = 1153/1137 * 100, %                                       (2)

где: 1153 - средняя интенсивность сигнала на массе 153 а.е.м., полученная в ходе измерения по п. 6.4.3.1; 1137 - средняя интенсивность сигнала на массе 137 а.е.м., полученная в ходе измерения по п. 6.4.3.1.

Результат считается положительным, если значение параметра С_о не превышает 1,0%.

• 6.4.4. Определение относительной интенсивности сигнала двухзарядных ионов.

• 6.4.4.1. Используя поверочный раствор, указанный в п. 5.2, 5 раз подряд измерить интенсивность сигналов на массах 68,5 а.е.м. и 137 а.е.м., соответствующих ионам Ва²⁺ и Ва⁺.

• 6.4.4.2. По полученным данным вычислить значение относительной интенсивности сигнала двухзарядных ионов по формуле:

Сд - 1б8,5/1137 * 100, %                                    (3)

где 1б8,5 - средняя интенсивность сигнала на массе 68,5 а.е.м., полученная в ходе измерения по п. 6.4.4.1; 1137 - средняя интенсивность сигнала на массе 137 а.е.м., полученная в ходе измерения по п. 6.4.4.1.

Результат считается положительным, если значение параметра С_д не превышает 3,5%.

• 6.4.5. Определение фонового сигнала.

• 6.4.5.1. Используя поверочный раствор, указанный в п. 5.2, 5 раз подряд измерить интенсивность сигнала на массе 220,5 а.е.м.

Результат считается положительным, если значение сигнала не превышает 1 имп/с.

• 6.4.6. Определение спектрального разрешения.

• 6.4.6.1. Используя поверочный раствор, указанный в п. 5.2, с помощью автоматической функции проверки характеристик измерить разрешение для спектральных пиков изотопов ⁷Li, ⁵⁹Со, ²⁰⁹Bi.

Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 6.4.6.1, если значение разрешения не превышает 0,85 а.е.м.

• 7.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в произвольной форме.

• 7.2.  Спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация:

• - результаты опробования и внешнего осмотра;

• - результат проверки соответствия ПО;

• - результаты определения метрологических характеристик.

• 7.3. Спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.

• 7.4. Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра и (или) на свидетельство о поверке.

5

¹

С использованием программного обеспечение спектрометра или других вычислительных средств, например электронных таблиц EXCEL.