Методика поверки «ГСИ. Анализаторы общего углерода Biotector серий В7000 и В3500» (МП 209-0029-2016)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ Директор Менделеева» Гоголинский 2017 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы общего углерода Biotector

серий В7000 и В3500.

Методика поверки МП 209-0029-2016

Руководитель лаборатории > Ъ.И. Суворов «   >Х/2017 г.

1/

А.М. Смирнов

У 2017 г.

г. Санкт-Петербург 2017 г.

Настоящая методика распространяется анализаторы общего углерода Biotector серий В7000 и В35ОО (далее - анализаторы) предназначенные для измерений массовой концентрации органического и неорганического углерода в водных растворах.

Анализаторы подлежит первичной и периодической поверке. Допускается проводить поверку отдельных поддиапазонов.

Интервал между поверками - 2 года.

Объем и последовательность операций поверки указаны в таблице 1.

Таблица 1

При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции дальнейшая поверка прекращается.

2.1 При проведении поверки применяются эталоны, средства измерений, вспомогательное оборудование и СО, представленное в таблице 2.

Таблица 2                        

2.2 Допускается применение средств поверки, не приведенных в перечне, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

• 2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке.

• 3.1  К работе с приборами, используемые при поверке, допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с электро- и радиоизмерительны-ми приборами.

• 3.2  Перед включением должен быть проведен внешний осмотр приборов с целью определения исправности и электрической безопасности включения их в сеть.

• 3.3  Перед включением в сеть приборов, используемых при поверке, они должны быть заземлены в соответствии с требованиями, указанными в эксплуатационной документации.

• 3.4  Помещение, в котором проводятся испытания, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• •    температура окружающего воздуха, °C:                    20±5;

• •    относительная влажность воздуха, не более, %:             95;

• •    атмосферное давление, кПа:                               от 86,0 до 106,7;

• 5.1  Подготовить анализаторы к работе в соответствии с эксплуатационной документацией фирмы-изготовителя.

При подготовке к поверке необходимо:

• •    осуществить прогрев анализаторов в соответствии с эксплуатационной документацией;

• •    проверить работоспособность анализаторов в режиме измерения.

Подготовить к работе анализаторы в соответствии с руководством по эксплуатации, рабочие эталоны и вспомогательные средства измерений согласно эксплуатационной документации на них. На поверку предоставляются отградуированные анализаторы.

Поверка должна проводиться в ручном режиме, в котором нужный поддиапазон строго зафиксирован и не переключается автоматически. Для перевода анализатора в данный режим нужно в меню Operation перейти в раздел -> Manual Program и необходимый для поверки диапазон.

Для дальнейшего учета массовой концентрации углерода в воде, используемой для приготовления поверочных растворов, необходимо на анализаторе предварительно провести соответствующие измерения.

Рассчитать среднеарифметическое значение результатов измерений массовой концентрации углерода в воде по формуле (1):

X. =      -                        (1),        где

п

Xj - массовая концентрация углерода, мкг/дм³;

п - число измерений

• 6.1  Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра анализаторы проверяются на соответствие следующим требованиям:

• •    отсутствие внешних повреждений, влияющих на точность показаний;

• •    отсутствие отсоединившихся или слабо закреплённых элементов схемы

• •    отсутствие механических повреждений;

• •    соответствие комплектности анализаторов эксплуатационной документации;

• •    исправность органов управления и настройки;

• •    четкость надписей на лицевой панели.

Анализаторы считаются выдержавшими внешний осмотр, если они соответствуют перечисленным выше требованиям.

Анализаторы с механическими повреждениями к поверке не допускаются.

• 6.2  Опробование.

При опробовании проверяется функционирование составных частей анализаторов согласно эксплуатационной документации фирмы-изготовителя, а также возможность плавного регулирования показаний с помощью органов управления и настройки.

• 6.3  Подтверждение соответствия программного обеспечения.

При проведении поверки анализаторов выполняют операцию «Подтверждение соответствия программного обеспечения». Операция «Подтверждение соответствия про-

4 граммного обеспечения» состоит в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Программное обеспечение запускается в автоматическом режиме после включения анализатора. Просмотр версии ПО доступен в разделе Menu -> Maintenance -> Commissioning^ Information -> Software.

Анализаторы считаются прошедшим поверку, если номер версии СИ совпадает с номером версии или выше номера версии, указанного в описании типа.

• 6.4 Определение погрешности измерений массовой концентрации углерода.

Определение погрешности измерений массовой концентрацией углерода проводить с помощью поверочных растворов, приготовленных согласно приложению А. В каждой точке проводить не менее пяти независимых измерения.

Абсолютную погрешность измерений массовой концентрации углерода рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

Д_с= - (Ло.с + X_iiC)                                  (2)

Относительную погрешность измерений массовой концентрации углерода рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

Х_а~ (Х_ос + X_ic)

^s<- -^io° ^(з>

Хс - значение массовой концентрации углерода измеренное анализатором, мкг/дм³;

Хо,с - расчетное значение массовой концентрации углерода в поверочном растворе, мкг/дм³;

Х;,с - значение массовой концентрации углерода в воде, используемой для приготовления поверочных растворов, рассчитанное по формуле 1, мкг/дм³.

Результаты поверки считать положительными, если значения погрешностей не превышают указанных в приложении Б.

• 7.1. При проведении поверки составляется протокол поверки, рекомендуемая форма приведена в Приложения В.

• 7.2. Результаты поверки оформляют в виде свидетельства о поверке или извещения о непригодности согласно приказу Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства поверки».

• 7.3. Результаты поверки считаются положительными, если анализаторы удовлетворяют всем требованиям настоящей методики. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверке. Знак поверки рекомендуется наносить на свидетельство о поверке.

• 7.4. Результаты считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие поверяемого анализатора, хотя бы одному из требований настоящей методики. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещений о непригодности с указанием причин непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

• - Колбы мерные 1-го класса точности с притёртой пробкой по ГОСТ 1770-74

• - Цилиндр мерный 1-го класса точности по ГОСТ 1770-74

• - Весы лабораторные электронные «МВ210-А»

• - Воронка ВФ-1-40-ПОР 10-ТСХ ГОСТ 25336-82

• - Мешалка ММ-5 ТУ25-11-834-80

• - Калий фталевокислый кислый (бифталат калия), ГСО 2216-81

• - Вода дистиллированная по ГОСТ Р 52501-2005

• - Система очистки воды Millipore Simplicity, массовая концентрация общего углерода на выходе не более 5 мкг/дм³

Приготовление растворов может осуществлять инженер-химик-аналитик, прошедший специальную подготовку.

3. Перечень приготавливаемых поверочных растворов.

Таблица А. 1.

Возьмите навеску ГСО 2216-81 в соответствии с таблицей А.2 и перенесите навеску в мерную колбу объемом 1000 мл, добавьте приблизительно 700 мл чистой воды (массовая концентрация общего углерода не более 5 мкг/дм³). Установите колбу на магнитную мешалку, и перемешивать содержимое до полного растворения навески. После полного растворения навески наполнить колбу чистой водой (до отметки).

Таблица А. 2.

5.1. В качестве основного раствора для приготовления растворов 11-15 берется раствор с массовой концентрацией общего углерода 40000 мкг/дм³ (раствор 10).

• 5.2 Расчет объема основного раствора и объема дистиллированной воды, необходимых для получения раствора с требуемой концентрацией общего углерода производится по формуле А.2

V_o

Ci = С_о ■ г;¹                                       А.2

где С_о - расчетное значение массовой доли общего углерода в основном растворе, мкг/дм³ V_o - объем основного раствора, использованный для приготовления раствора, см³ V_K - общий объем приготовленного раствора, см³

• 5.2 При помощи мерного цилиндра переносят необходимый объем основного раствора в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Для упрощения приготовления растворов каждый последующий раствор готовился разбавлением предыдущего.

Таблица А. 3.

Приложение Б

(рекомендуемое)

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики анализаторов

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(рекомендуемое)

№         от ХХ.ХХ.20ХХ г.

Вид поверки_____________________________________________________________

Методика поверки________________________________________________________

Средства поверки:

Условия поверки:

Результаты поверки:

• 1.  Внешний осмотр____

• 2.  Опробование_________________________________________________________________

• 3.  Определение метрологических характеристик (в соответствии с требованиями НД на методы и средства поверки)

  Диапазон измерений массовой концентрации углерода, мг/дм3	Расчетная массовая концентрация углеро да, мг/дм3	Измеренная анализатором массовая концентрации углерода, мг/дм3	Полученная погрешность измерений массовой концентрации углерода.
  поддиапазон 1
  поддиапазон 2
  поддиапазон 3

4. Дополнительная информация (состояние объекта поверки, сведения о ремонте, юстировке)_____________отсутствует____________________________________________________

свидетельство о поверке №__________________________от____________________________

Поверку произвел_________________________________от__

ФИО                Подпись Дата