Методика поверки «ГСИ. Комплекс аппаратно-программный на базе хроматографа "Хроматэк-Кристалл 5000", зав. №652521» (МП-242-2102-2017)
Федеральное государственное унитарное предприятие
«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева
УТВЕРЖДАЮ
Директор ФГУП «ВНИИМ
им. Д. И. Менделеева»
Государственная система обеспечения единства измерений
Комплекс аппаратно-программный на базе хроматографа «Хроматэк - Кристалл 5000», зав. №652521
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
МП-242-2102-2017
Заместитель руководителя научно-исследовательского
отдела госэталонов в области физико-химических измерений
Старший научный сотрудник
ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
М.А. Мешал кин
Санкт-Петербург 2017
Настоящая методика поверки распро- страняется на комплекс аппаратно-программный на базе хроматографа «Хроматэк - Кристалл 5000», зав. №652521 (далее по тексту - АПК) и устанавливает методы его первичной поверки до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками -1 год.
1 Операции поверки-
1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Операции поверки
Наименование операции |
Номер пункта методики поверки |
Проведение операций при | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
1 Внешний осмотр |
6.1 |
Да |
Да |
2 Опробование |
6.2 |
Да |
Да |
3 Проверка соответствия программного обеспечения |
6.3 |
Да |
Да |
4 Определение метрологических характеристик |
6.4 |
Да |
Да |
-
1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.
-
2.1. Стандартные образцы состава искусственной газовой смеси, содержащей инертные, постоянные газы ГСО 10768-2016 (ИП-ВНИИМ-ЭС). Конкретные содержания компонентов в стандартных образцах указаны в таблице 2. Газ-разбавитель во всех смесях - азот.
Таблица 2 - Содержание компонентов в стандартных образцах - эталонах сравнения
№ п/п |
Наименование определяемого компонента |
Единица измерения молярной доли компонента |
Молярная доля компонента |
Допускаемое отклонение |
Относительная расширенная неопределенность (U)* при коэффициенте охвата к=2, % |
1 |
Оксид углерода (СО) |
млн'1 |
1,0 |
±0,1 |
1,2 |
2 |
Оксид углерода (СО) |
млн'1 |
10 |
± 1,0 |
0,6 |
3 |
Оксид углерода (СО) |
млн' |
500 |
±5,0 |
0,5 |
4 |
Оксид углерода (СО) |
% |
1,0 |
±0,1 |
0,2 |
5 |
Оксид углерода (СО) |
% |
10,0 |
± 1,0 |
0,2 |
6 |
Диоксид углерода (СОг) |
млн’1 |
15,0 |
±2,0 |
0,6 |
7 |
Диоксид углерода (СО2) |
% |
0,2 |
±0,2 |
0,25 |
8 |
Диоксид углерода (СО2) |
% |
1,0 |
±0,1 |
0,2 |
9 |
Диоксид углерода (СОг) |
% |
30 |
± 1,0 |
0,07 |
10 |
Метан (СНд) |
млн'1 |
500 |
±20,0 |
0,5 |
11 |
Метан (СН4) |
млн'1 |
1000 |
±20 |
0,25 |
12 |
Метан (СНд) |
% |
2,0 |
±0,2 |
0,25 |
13 |
Метан (СНд) |
% |
50 |
±2,0 |
0,5 |
14 |
Метан (СН4) |
% |
90 |
± 1,0 |
0,025 |
15 |
Пропан (СзНз) |
млн'1 |
500 |
±5,0 |
0,5 |
16 |
Пропан (СзНз) |
% |
0,2 |
±0,02 |
0,25 |
17 |
Пропан (СзНз) |
% |
2,0 |
±0,2 |
0,2 |
18 |
Кислород (Ог) |
% |
0,25 |
±0,05 |
0,25 |
19 |
Кислород (Ог) |
% |
6,0 |
±0,3 |
0,2 |
20 |
Кислород (Ог) |
% |
23 |
±0,5 |
0,07 |
Примечание: *соответствует границам относительной погрешности (±Д0) при доверительной вероятности Р=0,95.
-
2.2. Термогигрометр электронный утвержденного типа, зарегистрированный в Федеральном информационном фонде по ОЕИ (диапазон измерений отн. влажности от 10 до 100 %; абсл. погрешность не более 3,0 %; диапазон измерений температуры от +10 до +40 °C; абсл. погрешность не более 0,5 °C).
-
2.3. Барометр-анероид М-110 или аналогичный.
Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, а газовые смеси в баллонах под давлением - действующие паспорта установленного образца.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.
По письменному обращению владельца АПК периодическую поверку допускается проводить по ограниченному числу компонентов и (или) в ограниченном диапазоне измерений.
3 Требования безопасности-
3.1 При проведении поверки должны соблюдаться требования техники безопасности, приведенные в руководстве по эксплуатации на АПК.
-
4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:
-
- температура воздуха (20 ± 5) °C;
-
- относительная влажность воздуха не более 80 %;
-
- атмосферное давление (101,3 ± 3,3) кПа;
-
- частота переменного тока (50 ± 1) Гц;
-
- напряжение переменного тока (230 ± 23) В.
-
5.1. Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:
-
1) подготавливают АПК к работе в соответствии с требованиями Руководства по эксплуатации;
-
2) проверяют наличие паспортов и сроки годности поверочных газовых смесей (далее -ПГС);
-
3) баллоны с ПГС выдерживают в помещении, в котором проводят поверку, в течение
24 ч, поверяемый АПК - в течение 2 ч;
-
4) подготавливают к работе средства поверки в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации;
-
5) в соответствии с РЭ подключают к АПК баллоны с ПГС через редуктор ко входу АПК.
-
6) включают приточно-вытяжную вентиляцию.
-
6.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре должно быть установлено, что на корпусе АПК нет вмятин, нарушения покрытия, коррозионных пятен и других дефектов.
-
6.2 Опробование
Включают АПК в соответствии с РЭ и запускают программу управления прибором.
Результат опробования считается положительным, если на дисплее появляется стартовое окно программы управления прибором и нет сообщений об ошибках.
-
6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО)
-
6.3.1. Подтверждение соответствия программного обеспечения проводится в соответствии с п. 6.4.1 методики поверки 214.2.840.043-02Д «Комплексы аппаратно-программные на базе хроматографа «Хроматэк - Кристалл 5000», утвержденной ФБУ «Марийский ЦСМ» в сентябре 2014 г.
-
6.4 Определение метрологических характеристик
-
6.4.1 Определение относительной погрешности АПК, проверка диапазонов измерений.
-
6.4.1.1 При определении относительной погрешности и проверке диапазонов измерений используют стандартные образцы - поверочные газовые смеси - эталоны сравнения (далее по тексту ПГС).
Определение погрешности проводится в контрольных точках диапазонов измерений (начало, середина и конец диапазона) путем поочередной подачи на вход АПК ПГС, указанных в таблице А1 Приложения А и считывании показаний с дисплея АПК для каждого ЭС.
Относительную погрешность (5, %) в каждой контрольной точке диапазона измерений, рассчитывают по формуле 1:
-
5 = {(Сизм-Сд)/ Сд}х100, % (1)
где: Сизм и Сд - измеренное и действительное значения молярной доли компонента в ПГС, % (мол.д.).
Результаты испытания считают положительными, если относительная погрешность АПК в контрольных точках не превышает значений, приведенных в таблице А1 Приложения А.
7 Оформление результатов поверки-
7.1. Данные, полученные при поверке, регистрируются в форме протокола согласно приложению Б.
-
7.2. АПК, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме. Оборотная сторона свидетельства не заполняется
-
7.3. АПК, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.
-
7.4. Знак поверки наносится на лицевую панель АПК и (или) на свидетельство о поверке.
Приложение А (обязательное)
Таблица А1- Предельное допускаемое значение относительной погрешности АПК в контрольных точках.
№ п/п |
Наименование определяе мого компонента |
Единица измерения молярной доли компонента |
Молярная доля компонента |
Предельное допускаемое значение относительной погрешности АПК, % |
1 |
Оксид углерода (СО) |
млн’1 |
1,0 |
±5,0 |
2 |
Оксид углерода (СО) |
млн’1 |
10 |
±4,0 |
3 |
Оксид углерода (СО) |
млн'1 |
500 |
±1,5 |
4 |
Оксид углерода (СО) |
% |
1,0 |
±1,45 |
5 |
Оксид углерода (СО) |
% |
10,0 |
±1,04 |
6 |
Диоксид углерода (СОг) |
млн’1 |
15,0 |
±4,0 |
7 |
Диоксид углерода (СО2) |
% |
0,2 |
±2,3 |
8 |
Диоксид углерода (СОг) |
% |
1,0 |
±1,5 |
9 |
Диоксид углерода (СОг) |
% |
30 |
±0,55 |
10 |
Метан (СН4) |
млн’1 |
500 |
±3,24 |
11 |
Метан (СН4) |
млн’1 |
1000 |
±2,5 |
12 |
Метан (СН4) |
% |
2,0 |
±1,4 |
13 |
Метан (СН4) |
% |
50 |
±0,45 |
14 |
Метан (СН4) |
% |
90 |
±0,1 |
15 |
Пропан (СзНз) |
млн’1 |
500 |
±3,25 |
16 |
Пропан (СзНз) |
% |
0,2 |
±2,25 |
17 |
Пропан (СзНз) |
% |
2,0 |
±1,4 |
18 |
Кислород (О2) |
% |
0,25 |
±2,12 |
19 |
Кислород (О2) |
% |
6,0 |
±1,2 |
20 |
Кислород (О2) |
% |
23 |
±0,6 |
Приложение Б (обязательное)
Протокол поверки №________________
Зав ,№________________________________________________________
Принадлежит______________________________________________
ИНН владельца__________________________________________
Дата выпуска_______________________________________________
Дата поверки_______________________________________________
Условия поверки:
температура окружающего воздуха____________°C;
атмосферное давление________________________кПа;
относительная влажность_____________________%.
Проверка проведена по методике поверки
Средства поверки______________________________________________________
РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ
-
1. Результаты внешнего осмотра
-
2. Результаты проверки соответствия ПО
-
3. Результаты определения относительной погрешности
Таблица Б1 - Результаты определения относительной погрешности
№ п/п |
№ паспорта ГСО-ПГС |
Наименование определяемого компонента |
Единица измерения молярной доли компонента |
Молярная доля компонента в эталоне сравнения (ГСО-ПГС) |
Результат измерения молярной доли компонента |
Результат определения относительной погрешности, % |
Предельное допускаемое значение относительной погрешности*, % |
1 |
451 |
СО |
-1 млн |
±5,0 | |||
2 |
450 |
СО |
млн'1 |
±4,0 | |||
3 |
445 |
СО |
млн'1 |
±1,5 | |||
4 |
441 |
СО |
% |
±1,45 | |||
5 |
438 |
СО |
% |
±1,04 | |||
6 |
437 |
СО2 |
млн'1 |
±4,0 | |||
7 |
434 |
СО2 |
% |
±2,3 | |||
8 |
432 |
со2 |
% |
±1,5 |
9 |
427 |
СО2 |
% |
±0,55 | |||
10 |
422 |
СНд |
млн'1 |
±3,24 | |||
11 |
421 |
сн4 |
млн'1 |
±2,5 | |||
12 |
420 |
сн4 |
% |
±1,4 | |||
13 |
411 |
СН4 |
% |
±0,45 | |||
14 |
410 |
СГЦ |
% |
±0,1 | |||
15 |
426 |
СзН8 |
млн'1 |
±3,25 | |||
16 |
425 |
СзН8 |
% |
±2,25 | |||
17 |
423 |
СзН8 |
% |
±1,4 | |||
18 |
456 |
о2 |
% |
±2,12 | |||
19 |
454 |
О2 |
% |
±1,2 | |||
20 |
452 |
О2 |
% |
±0,6 |
Примечание: Для номинального содержания компонента в ПГС, указанного в таблице 2. Для паспортных значений содержания компонента в ПГС, погрешность рассчитывается по формулам, приведенным в таблице 3 описания типа АПК.
Заключение____________________________________________________
Поверитель____________________ФИО
(подпись)
Дата