Методика поверки «ГСИ. Спектрометры-толщиномеры рентгенофлуоресцентные FISCHERSCOPE X-RAY XDV-SDD» (МП 022.Д4-17)

УТВЕРЖДАЮ Заместитель директора ФГУП «ВНИИОФИ»

Н.П. Муравская «10» января 2017 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Спектрометры-толщиномеры рентгенофлуоресцентные FISCHERSCOPE X-RAY XDV-SDD

Методика поверки

МП 022.Д4-17

Главный метролог ФГУП «ВНИИОФИ»

__ С.Н. Негода

«10» января 2017 г.

Москва

2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры-толщиномеры рентгенофлуоресцентные FISCHERSCOPE X-RAY XDV-SDD (далее по тексту -спектрометры-толщиномеры), предназначенные для измерения толщины покрытий, а также для измерения массовой доли химических элементов в твердых и жидких образцах в соответствии с аттестованными методиками измерений, и устанавливает операции при проведении их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок выполняются операции,

указанные в таблице 1.

Таблица 1

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

• 2.3 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок применяются средства

поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2

Таблица 3

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых анализаторов с требуемой точностью.

• 4.1 К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки и Руководство по эксплуатации спектрометров-толщиномеров, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н и прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, прошедших обучение по требуемому виду измерений.

• 5.1  При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 5.3 При выполнении поверки должны соблюдаться требования, указанные в «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором, а также требования руководства по эксплуатации спектрометров-толщиномеров.

• 5.4  Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 6.1 Все этапы поверки, за исключением особо оговоренных, проводят при следующих условиях:

• - температура окружающего воздуха, °C                   от 10 до 40;

• - относительная влажность воздуха, %, не выше                95.

• 6.2 Помещение, где проводится поверка, должно быть чистым и сухим. В помещение не должно быть кислотных, щелочных и других газов, способных вызвать значительную коррозию металлов, а также газообразных органических растворителей (особенно бензина и разбавителя), способных вызвать коррозию краски.

• 6.3 Рядом с прибором не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры воздуха в течение поверки - не более 2 °C.

• 7.1  Включите питание спектрометра-толщиномера сетевым выключателем, находящимся на правой стороне прибора.

• 7.2 Запустите программу WinFTM, дважды щелкнув значок WinFTM ). В начальном окне программы WinFTM нажмите кнопку ОК. Программа запустится, и будет инициализирован обмен данными между прибором и программой.

• 7.3 Выдержать спектрометр-толщиномер условиях, приведенных в п. 6.1 не менее 30 минут.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Проверяют соответствие расположения органов управления, надписей и обозначений требованиям технической документации; отсутствие механических повреждений на корпусах спектрометров-толщиномеров, влияющих на их работоспособность; чистоту гнезд, разъемов и клемм.

• 8.2.2 Спектрометры-толщиномеры считаются прошедшими операцию поверки, если корпус, внешние элементы, органы управления и индикации не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.

• 8.2.1 Запустить главное окно программы дважды щелкнув значок WinFTM

  

  nm

  ""Заголовок окна

  Панель продуктов

  Строка состояния калибровки

  Строка меню (главное меню программы WinFTM) Панель инструментов

  Mean vawe

  i............

  : 31 anted De*

  iCOV|%|

  !N<> of Неайииу; iOrdefNo

  AU 1 =

  Pd 2 =

  Ni 3 =

  Область видеоизображени

  Область инструкций

  

  Область статистики

  

  Рисунок 1

  Область измеренных значений

  Строка состояния

• 8.2.2 Выберете вкладку Calibrate (Калибровка) - Def.MA new... (Создать Def.MA...) - Выбрать Thickness Mode (режим толщинометрии). Появится окно Definition of measuring conditions (определение условий измерения). В поле Label (Имя) введите имя нового файла. Введите поочередно послойный состав калибровочных образцов «HELMUT FISCHER GMBH» (см. рисунок 5), начиная с верхнего слоя и далее по порядку все слои, заканчивая материалом основы. Нажмите кнопку Input/Overrwrite (Ввод/перезапись), появится окно Standart №1, введите наименование калибровочного образца. Нажмите кнопку Info

11 « ^:|'

(Информация)            . Появится окно Modify product (Изменение продукта). Выберите

вкладку Application (Приложение). В открывшемся окне установите длительности измерения Т_са1 60 секунд, N_cal: количество измерений - три.

• 8.2.3 После установки всех параметров, вернитесь в окно Definition of measuring conditions (определение условий измерения). Нажмите па кнопку New Layer (см. рисунок 2)

  			£1
  			'* Ы    ’ 41       Я L
  			| г «л-ук JfAl
  			: г 1 . ..
  ‘ try?» 1 А>			Г"
  			v Crft
  ’          .М Аз i 1 ' Ц <			«» ■?*>**.
  i                      - !■
  			Я
  ’                 У             * ... «     ?■;
  			! *1 .и
  		1 ‘	'I г-. ’!
  		1 tT-'-fWl.
  	t	Ji
  Рисунок 2

Появится окно Definition of Elements New Layer (Определение элементов - новый слой)

Deffnftionof Etownts Howlaysr

t-

■'■A

i j *

it

Рисунок 3

Разместите набор чистых элементов «HELMUT FISCHER GMBH» (см. рисунок 4) в измерительной камере, выполните фокусировку на соответствующий первому слою чистый элемент и нажмите клавишу Elements После чего будет произведено измерение соответствующего элемента.

Рисунок 4

• 8.2.4 Повторите п.8.2.3 для каждого элемента каждого слоя, нажимая ОК после измерения параметров текущего слоя для сохранения данных.

• 8.2.5 Чтобы запустить процесс измерений, выберите команду Calibrate (Калибровка) - Calibrate (Выполнить). Программа предложит последовательно разместить калибровочные образцы на измерительной платформе и выполнить измерения на них.

• 8.2.6 Измерения толщины проводят на наборе калибровочных образцов «HELMUT FISCHER GMBH» (см. рисунок 5)

  

  Рисунок 5

  Для начала измерения необходимо нажать кнопку Start

  AAMGW(Cr/Ni/Cu) 0.000  2!

  

Рисунок 6

• 8.2.7 Для каждой меры набора рассчитать среднее арифметическое значение из полученных результатов по формуле 1:

^п 1=1

где Lj - текущее значение толщины покрытия, мкм

i - номер наблюдения,

п - количество наблюдений

и относительную погрешность измерения толщины покрытия по формуле 2:

где Lat - аттестованное значение толщины покрытия, приведенное в сертификате калибровки или паспорте на меру, мкм

• 8.2.8 В главном окне WinFTM выберите команду General (Общие) > Spectrum (Спектр). Расположите калибровочный образец SnPb/Cu на измерительной платформе, закройте дверцу измерительной камеры и сфокусируйте изображение. В окне Spectrum (Спектр) выберите команду View (Вид) > Elements (Элементы). Чтобы запустить измерение, нажмите кнопку . В окне программы появится окно спектра (см. рисунок 7)

  
  

  (СЫп)

Рисунок 7

Каждый «пик» в спектре соответствует относительному максимуму на окружающем его фоне. Максимум коррелирует с количеством излучающих атомов соответствующего элемента. Чем выше пик, тем больше атомов данного элемента присутствует в образце, т. е., тем выше в нем концентрация этого элемента. Таким образом, интенсивность спектральной линии является количественной мерой состава образца. Под окном спектра отобразится табличка с полученными значениями массовой доли элементов в %.

Проведите трехкратные измерения массовой доли каждого элемента меры.

• 8.2.9 Рассчитать среднее арифметическое значение массовой доли элементов по формуле 4:

  СО -

  

  COi

(4)

где COi - текущее значение массовой доли измеряемого элемента, % i - номер наблюдения,

n - количество наблюдений.

и относительную погрешность измерений массовой доли по формуле 5:

&АТ

где (Одт - аттестованное значение массовой доли элемента, приведенное в свидетельстве о поверке (сертификате калибровки) или паспорте на меру, %

• 8.2.10 Спектрометры-толщиномеры считаются прошедшим операцию поверки, если контрольное измерение калибровочных образцов прошло успешно, а отклонение показаний толщины покрытия и массовой доли элементов не превышает ± 5 %.

• 8.3.1  Проверяют соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на спектрометры-толщиномеры.

• 8.3.2 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения спектрометров-толщиномеров необходимо в главном окне программы WinFTM Basic+PDM или WinFTM Super (см. рисунок 1) зайти во вкладку Help и затем нажать на раздел About. После этого в главном окне программы отобразится наименование и номер версии программного обеспечения.

• 8.3.3 Спектрометры-толщиномеры считаются прошедшим операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 4.

Таблица 4

• 8.4 Определение метрологических характеристик

  • 8.4.1 Определение диапазона измерения и расчет относительной погрешности измерения толщины покрытия

    • 8.4.1.1 В главном окне программы выбрать закладку Продукт. В диалоговом окне окне Select an application (Выбор приложения) нажмите кнопку New (Создать). Появится диалоговое окно Select a Def.MA (Выбор Def.MA). Выберите файл Def.MA и нажмите кнопку ОК. Появится диалоговое окно Input of application паше (Ввод имени приложения). В поле Name (Имя) введите имя приложения (Ni/Fe).

      Select Product

      Directory (Fischer

И s j I №. |9990

Рисунок 8

• 8.4.1.2 Выберете режим измерения Thickness Mode (режим толщинометрии). Нажмите кнопку New Layer (Новый слой). Появится окно Definition of Elements New Layer (Определение элементов — новый слой). Нажмите кнопку Periodic system (Периодическая система). В окне Periodic system (Периодическая система) щелкните на значок элемент, из которого состоит исследуемый слой меры из Набора мер толщины покрытий из состава ТЭТ 196-2015 (Ni). Элемент, его процентная доля в составе и плотность отображаются в нижней области окна Definition of Elements New Layer (Определение элементов — новый слой). Нажмите кнопку Е1ет.+ (Элем.+), чтобы перенести введенные значения в поле индикации.

• 8.4.1.3 В окне Definition of measuring conditions (определение условий измерения) пропишите размер коллиматора 0,5 мм, время измерения 30 с, введите число измерений для образца равным 5.

• 8.4.1.4 Установить поочередно меры Ni/Fe из набора мер толщины покрытий из состава Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов ГЭТ 196-2015 в измерительную камеру спектрометра-толщиномера на измерительную платформу и провести пятикратное измерение толщины покрытия для каждой меры. Для этого сфокусируйте видеоизображение, наведя на область измерения указатель мыши и перемещая его вверх или вниз. После фокусировки нажмите на кнопку Start (см. рисунок 6) для запуска процесса измерения. Результаты измерений выводятся на экран компьютера в области измеренных значений.

• 8.4.1.5 Для каждой меры набора рассчитать среднее арифметическое значение из полученных результатов по формуле 1 и относительную погрешность измерения толщины покрытия по формуле 2.

• 8.4.1.6 Спектрометры-толщиномеры считаются прошедшим операцию поверки, если диапазон измерений толщины покрытия составляет от 0,001 до 22 мкм, а относительная погрешность измерения толщины покрытия не превышает ± 10 %.

• 8.4.2.1 В главном окне WinFTM выберите команду General (Общие) > Spectrum (Спектр). Установите следующие параметры измерения: высокое напряжение 50кВ, коллиматор 3 = 1,00 Dm; ток анода 375 иА; расстояние 0,04 мм, время измерения 30 с, выбрать из всплывающего списка значки элементов, массовую долю которых необходимо измерить, а также установить единицы измерений состава - % (проценты). Провести калибровку. Для этого установить поочередно на столик для образцов каждый из пяти стандартных образцов состава деформируемого сплава ВЖ175-ИД (комплект) ГСО 10126-2012. Внести в программу данные по содержанию основных элементов сплава, массовая доля которых находится на границах и в середине заявленного диапазона измерения массовой доли (Fe, Cr, Ni), из паспорта на комплект и провести измерение образца.

  Наименование элемента	Массовая доля элементов в стандартных образцах из состава ГСО 10126-2012,%
  	ВЖ175-ИД1	ВЖ175-ИД2	ВЖ175-ИДЗ	ВЖ175-ИД4	ВЖ175-ИД5
  Сг	9,33	8,69	10,39	10,69	12,92
  Ni	54,80	54,70	55,50	54,80	54,70
  Fe	0,44	0,69	0,15	0,24	0,58

Программное обеспечение автоматически введет корректировочные коэффициенты.

• 8.4.2.2 Из комплекта стандартных образцов выбираем ВЖ175-ИДЗ, так как у него самый широкий диапазон воспроизведения массовой доли элементов. Выполнить пятикратные измерения массовой доли Fe, Cr и Ni и рассчитать среднее арифметическое значение по формуле 4 и относительную погрешность измерений массовой доли по формуле 5.

• 8.4.2.4 Выполнить пятикратные измерения массовой доли Ni в стандартном образце состава никеля ГСО 8570-2004 согласно п.8.2.8 настоящей методики поверки. Рассчитать среднее арифметическое значение из полученных результатов по формуле 4 и относительную погрешность измерения массовой доли по формуле 5.

• 8.4.2.5 Спектрометры-толщиномеры считаются прошедшим операцию поверки, если диапазон измерений массовой доли элементов составляет от 0,01 до 100 %, а относительная погрешность измерения массовой доли элементов не превышает ±10 %.

  9 Оформление результатов поверки

• 9.1   Результаты поверки заносятся в протокол (форма протокола приведена в приложении 1 настоящей методики поверки).

• 9.2 Спектрометры-толщиномеры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдаётся свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 8.4.1 - 8.4.2 фактических значений метрологических характеристик спектрометров-толщиномеров и наносят знак поверки (место нанесения указано в описании типа) согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и спектрометры-толщиномеры допускают к эксплуатации.

• 9.3 Спектрометры-толщиномеры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается извещение о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и знак поверки аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Ведущий инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

Н. Шобина

В. Иванов

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 к Методике поверки МП 022.Д4-17 «Спектрометры-толщиномеры рентгенофлуоресцентные FISCHERSCOPE X-RAY XDV-SDD»

ПРОТОКОЛ

первичной / периодической поверки

от «_______»_____________201__года

Средство измерений: Спектрометр-толщиномер рентгенофлуоресцентный: FISCHERSCOPE

(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

X-RAY XDV-SDD_________________________________

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» 1}

Зав. №__________№/№_______________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее____________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки «ГСИ. Спектрометры-толщиномеры рентгенофлуоресцентные FISCHERSCOPE X-RAY XDV-SDD. Методика поверки МП 022.Д4-17 », утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» «10» января 2017 г.

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов _____________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха,°C                         от 10 до 40

• - относительная влажность, %, не более                              95

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

Рекомендации________________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:______________________________________________________________

__________________________________________подписи, ФИО, должность

И