Методика поверки «ГСИ. Анализаторы мутности AquaScat 2, TurbiScat и AquaMaster» (МП 009.Д4-17)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

ФГУП «ВНИИОФИ»

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы мутности AquaScat 2, TurbiScat и AquaMaster

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 009.Д4-17

Главный метролог

ФГУП «ВНИИОФИ»

_____С.Н. Негода

«13» января 2017г

Москва 2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы мутности AquaScat 2, TurbiScat и AquaMaster (далее по тексту - анализаторы), предназначены для автоматического определения мутности питьевой, технической, природной и сточной вод, и устанавливает операции при проведении их первичной Апериодической поверки.

Интервал между периодическими поверками - 1 год.

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

2.2 Допускается проведение поверки части диапазона, установленного требованием заказчика.

• 2.3 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается

• 2.4 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены

средства, указанные в таблице 2. Таблица 2

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого анализатора с требуемой точностью.

• 4.1 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 4.2 При выполнении измерений должны соблюдаться требования, указанные в «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором, а также требования руководства по эксплуатации анализаторов.

• 4.3 Помещение, в котором проводятся измерения, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83

• 4.4 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок. Оборудование, применяемое при испытаниях, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.1 К проведению поверки допускаются лица:

- изучившие настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации анализаторов;

имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок;

прошедшие обучение по требуемому виду измерений.

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

  • • температура окружающей среды, °C.......................................от 15 до 35

  • • относительная влажность воздуха, %,...............................от 10 до 95

  • • атмосферное давление, кПа.....................................................от 94 до 106

  • • напряжение питания сети постоянного тока, В....................от 18 до 30

• 6.2 В помещении, где проводится поверка, должны отсутствовать факторы появления пыли, интенсивных воздушных потоков, вибрации и паров вызывающих коррозию.

• 7.1 Отключить систему от автоматической подачи анализируемой жидкости в мерную ячейку анализатора.

• 7.2 Приготовить буферные растворы с определенным значением pH из стандарт-титров в соответствии с приложением 1.

• 7.3 Приготовить контрольные растворы мутности из формазиновой суспензии ГСО 7271-96 методом объемного разбавления. Для приготовления суспензий следует:

Обмыть снаружи ампулу с ГСО водой и высушить поверхность ампулы фильтровальной бумагой. Встряхнуть ампулу с ГСО не менее 20 раз в течение 1 минуты. Вскрыть ампулу с ГСО и перелить содержимое в чистый сухой химический стакан. Интенсивно перемешать содержимое стакана круговыми движениями в течение 1 минуты, отобрать из стакана чистой сухой пипеткой необходимый объём ГСО и количественно перенести в соответствующую мерную колбу. Необходимый объем ГСО (Vco) см³, предварительно рассчитать по формуле 1:

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешним осмотром анализаторов должно быть установлено:

- наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер анализаторов; -соответствие комплектности анализаторов требованиям документации;

-наличие чётких надписей на органах управления;

- отсутствие на наружных поверхностях анализаторов повреждений, влияющих на их работоспособность.

• 8.1.2 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

• 8.2.1 Опробование анализаторов проводится при помощи калибровочного образца идущего в комплекте с каждой модификацией.

• 8.2.2 Для этого необходимо снять оптическую часть фотометра анализатора и установить калибровочный образец, прикрепив винтами с накаткой. Вернуть оптическую часть обратно и переключить анализатор в ручной режим. Нажмите кнопку повторной калибровки (Recalibration), а затем Cl Turb. Нажмите кнопку начать (Initiate).

• 8.2.3 Анализаторы считаются прошедшими опробование, если корректировка прошла успешно и на экране высветилась надпись «Adjustment ОК».

• 8.3.1  Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения: идентификационное наименование программного обеспечения, номер версии программного обеспечения.

• 8.3.2  Проводят проверку уровня защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений (уровни низкий, средний или высокий).

• 8.3.4 Анализаторы признаются прошедшими операцию поверки, если уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» согласно Р 50.2.077-2014, а идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 4.

Таблица 4

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1 Приготовить растворы мутности из формазиновой суспензии ГСО 7271-96 в соответствии с приложением 1.

• 8.4.3 Проводят 10-ти кратные измерения мутности (Ei) на восьми растворах формазиновой суспензии (4; 12; 20; 40; 60; 100; 1000; 4000 ЕМФ) для модификаций AquaScat 2 WTM/WTM-A, AquaScat 2 НТ, TurbiScat, AquaMaster, и шести растворах (4; 12; 20; 40; 60; 100 ЕМФ) для модификации AquaScat 2 Р. Для этого нужно залить пробу во входной патрубок и снять показания с экрана анализатора.

• 8.4.4 Вычисляют среднее арифметическое значение серии измерений каждого раствора (Еср) по формуле 2:

• 8.4.5 Рассчитать значение относительной погрешности измерения мутности каждой серии по формуле 3, и выбрать из них наиболыпое значение:

Д (£) =       . 100%                                  (3)

Дер

где Ем - аттестованное значение мутности приготовленного раствора, ЕМФ.

• 8.4.6 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерения мутности находится в диапазоне от ОДдо 4000 ЕМФ для модификаций AquaScat 2 WTM/WTM-A, AquaScat 2 НТ, TurbiScat, AquaMaster; от 0,1до 100 ЕМФ для модификации AquaScat 2 Р, а относительная погрешности измерения мутности не превышает ±3 %.

• 4.9.1 Подготовить буферные растворы к работе в соответствии с приложением 1 к настоящей программе испытаний.

• 4.9.2 Произвести пятикратное измерение pH буферных растворов 1-5. Для этого нужно заполнить пробой ячейку анализатора AquaMaster и снять показания с экрана.

• 4.9.3 По результатам измерений рассчитать среднее арифметическое значение pH для каждого буферного раствора по формуле 4:

10 ЕрЯ,

Р^Н, =        , pH                     (4)

• 4.9.4 Рассчитать пределы допускаемой абсолютной погрешности (ДрН) измерений pH по формуле 5:

ДрН = рНэт - рНср                                 (5)

где рНэт - pH стандарт-титра по ГОСТ 8.135-2004.

• 4.9.5 Анализаторы AquaMaster считаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерений pH находится в диапазоне от 1 до 14, а значения абсолютной погрешности измерения pH не превышают ±0,1.

• 9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (приложение 2).

• 9.2 Анализаторы, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы и наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 9.3 Анализаторы, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается свидетельство о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.

  

  А.В.Иванов

  А. Н. Шобина

  П. С. Мальцев

  

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Ведущий инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

Инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 к Методике поверки «Анализаторы мутности AquaScat 2, TurbiScat и AquaMasten>

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ С ОПРЕДЕЛЕННЫМ ЗНАЧЕНИЕМ pH ИЗ СТАНДАРТ-ТИТРОВ ТИПА 2 (рН=1,65), ТИПА 5 (рН=4,01), ТИПА 9 (рН=6,86), ТИПА 13 (рН=9,18), ТИПА 16 (рН=12,43)

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления буферных растворов на основе растворения стандарт-титров типа 2 (рН=1,65), типа 5 (рН=4,01), типа 9 (рН=6,8б), типа 13 (рН=9,18), типа 16 (рН= 12,43). Данные буферные растворы предназначены для проведения поверки анализаторов мутности AquaScat 2, TurbiScat и AquaMaster.

А.2 Нормы и погрешности

А.2.1 Характеристики погрешности буферных растворов оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления растворов.

А.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение буферных растворов с отклонением от номинального значения pH, не превышающим при доверительной вероятности Р=0,95 пределов допускаемого значения абсолютной погрешности (ДА) при соблюдении всех регламентированных условий.

А.З Средства измерений, приборы и реактивы

А.3.1 Весы лабораторные, класс точности 2 с наибольшим пределом взвешивания 200г по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Набор гирь Г-2-200 по ГОСТ 7328-2001.

А.3.3 Колбы мерные 2-го класса точности с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74. А.З.4 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.

А.3.5 Стандарт-титры типа 2 (рН=1,65), типа 5 (рН=4,01), типа 9 (рН=6,86), типа 13 (рН=9,18), типа 16 (рН=12,43) по ГОСТ 8.135-2004.

А.3.6 Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498-90

А.3.7 Термостат по ГОСТ 28498-90

А.3.8 Указанные СИ, приборы и реактивы должны быть поверены в установленном порядке.

А.4 Требования безопасности

А.4.1 В состав стандарт-титров входят следующие химические вещества: стандарт-титр типа 2 - Калий тетраоксалат 2-водный КНзССгОдД^НгО стандарт-титр типа 5 - Калий гидрофталат КНС8Н4О4 стандарт-титр типа 9 - Калий дигидрофосфат КН2РО4 стандарт-титр типа 13 - Натрий тетраборат 10-водный Na₂B4O₇- 10Н₂О стандарт-титр типа 16 - Кальций гидрооксид Са(ОН)₂

Применение данных химических веществ не требует соблюдения каких-либо специальных мер безопасности. Необходимо соблюдать только требования инструкций безопасности при работе в химической лаборатории.

А.5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению буферных растворов, а также к вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

А.б Условия приготовления буферных растворов

А.б.1 Приготовление буферных растворов проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

• - температура окружающего воздуха от 15 до 25, °C

• - атмосферное давление от 96 до 104, кПа

• - относительная влажность воздуха от 45 до 75, %

А.6.2 Приготовленные буферные растворы следует хранить в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °C. Срок хранения буферных растворов - 1 месяц с момента приготовления, за исключением насыщенного раствора гидрооксида кальция, который готовят непосредственно перед измерением pH и который хранению не подлежит.

А.7 Приготовление буферных растворов

Буферные растворы готовят растворением содержимого стандарт-титров в дистиллированной воде по ГОСТ 6709-72 с удельной электропроводностью не более 5-Ю^-4 См-м"¹. Для приготовления растворов со значением рН>6 дистиллированную воду необходимо прокипятить и охладить до температуры от 25 до 30 °C.

Навеску стандарт-титра переносят в мерную колбу 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74. Номинальные массы навески вещества входящего в состав стандарт-титра для приготовления 1 дм³ буферного раствора:

стандарт-титр типа 2 = 12,610г

стандарт-титр типа 5 = 10,120 г

стандарт-титр типа 9 = 3,3880 г стандарт-титр типа 13 = 3,8064 г.

стандарт-титр типа 16 = 1,75 г.

Извлечь флакон (ампулу) из упаковки, промыть поверхность флакона(ампулы) водой и просушить фильтровальной бумагой. Вставить в мерную колбу воронку, вскрыть флакон (ампулу) и высыпать содержимое в колбу, промыть флакон (ампулу) изнутри водой до полного удаления вещества с поверхностей, промывные воды слить в колбу.

Заполнить водой колбу примерно на 2/3 объема, заткнуть пробкой, взболтать до полного растворения содержимого. Залить колбу водой, не долив до метки 5-10 см³ и в течение 30 минут термостатировать колбу в водяном термостате при температуре 20 °C. Для раствора гидрооксида кальция колбу заполнить водой полностью и термостатировать не менее 4 ч при температуре 25 °C, периодически перемешивая суспензию в колбе встряхиванием.

Довести объем раствора в колбе до метки, закрыть пробкой и тщательно перемешать содержимое.

Из колбы с гидрооксидом кальция удалить осадок фильтрованием.

А.9 Оценка метрологических характеристик буферных растворов

А.9.1 Значения отклонением от номинального значения pH буферных растворов рассчитывают по формуле А1 :

АрН — |рНном- рНизм!                              (А1)

где рНизм - значение pH приготовленного буферного раствора по ГОСТ 8.135-2004

рНном- номинальное значение pH буферного раствора:

для стандарт-титра типа 2-1,65

для стандарт-титра типа 5-4,01

для стандарт-титра типа 9 - 6,86

для стандарт-титра типа 13 - 9,18

для стандарт-титра типа 16 -12,43

АЛО Оформление результатов

АЛ О Л Рассчитанное значение метрологических характеристик приготовленных буферных растворов приведено в таблице 1 А.

Таблица 1А - Метрологические характеристики буферных растворов

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 к Методике поверки «Анализаторы мутности AquaScat 2, TurbiScat и AquaMaster»

ПРОТОКОЛ

от «_______»____________201__года

Средство измерений: Анализаторы мутности AquaScat 2, TurbiScat и AquaMaster_______

(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков то приводят их перечень (наименования) и типы сразделением знаком «косая дробь» / )

Зав.№ _№/№___________________________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее______________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки «Анализаторы мутности AquaScat 2, TurbiScat и AquaMaster. Методика поверки МП .Д4-17», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 2017 года._________________________ ___________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов ______________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C           от 15 до 35

• - относительная влажность воздуха, %              от 10 до 95

• - атмосферное давление, кПа                      от 94 до 106

• - напряжение питания сети постоянного тока, В от 18 до 30

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

Рекомендации____________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:_____________________________________________________________

_________________________________________подписи, ФИО, должность

10