Методика поверки «ГСИ. Спектрометры эмиссионные SpectroCheck» (МП 79-241-2016)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Спектрометры эмиссионные SpectroCheck

Екатеринбург

2016

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.

• 3 УТВЕРЖДЕНА ФГУП «УНИИМ» в июне 2016 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

• 6  УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Дата введения в действие: июнь 2016 г

1   Область применения

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры эмиссионные SpectroCheck (далее - спектрометры) производства фирмы «Spectro Analytical Instruments GmbH», Германия и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка спектрометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

2   Нормативные ссылки

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 "Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок"

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

3   Операции поверки

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, спектрометр бракуется.

4   Средства поверки

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - стандартные образцы состава сталей углеродистых и легированных: ГСО 4165-91П, ГСО 2489-91 - 2497-91 (аттестованные значения - массовая доля элементов от 0,0022 до 2,23 %, абсолютная погрешность от ± 0,0005 % до ± 0,01 %);

• - стандартные образцы состава сталей легированных типов ГСО 4506-92П - 4510-92П (аттестованные значения - массовая доля элементов от 0,0057 до 19,75 %, абсолютная погрешность от ± 0,0004 % до ± 0,06 %);

• - стандартный образец состава меди ГСО 8096-2002 комплект МБ (аттестованные значения - массовая доля элементов от 0,00003 до 0,20 %, абсолютная погрешность от ± 0,00001 % до ± 0,007 %);

• - стандартные образцы состава латуни ГСО 10742-2016 (аттестованные значения - массовая доля элементов от 0,00134 до 74,0 %, абсолютная погрешность от ± 0,00026 % до ± 0,4 %).

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.

5   Требования безопасности и требования к квалификации поверителей

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.003.

Поверитель перед проведением поверки спектрометров должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на спектрометр и пройти обучение по технике безопасности на месте проведения поверки.

6   Условия проведения поверки

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                             от 18 до 25

• - относительная влажность воздуха, (при t = 20 °C), %, не более       80

• 6.2 Спектрометры устанавливаются вдали от источников магнитных и электрических полей.

7   Подготовка к поверке

• 7.1 Спектрометр подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 7.2 Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их инструкцией по применению.

8   Проведение поверки

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений спектрометра;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки спектрометра при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО спектрометра. Идентификационное наименование ПО идентифицируется при включении спектрометра или при обращении к соответствующему подпункту меню. Идентификационное наименование ПО должно соответствовать указанному в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

8.3 Проверка метрологических характеристик.

8.3.1 Проверка СКО случайной составляющей относительной погрешности результатов

измерений

Проверку CKO случайной составляющей относительной погрешности результатов измерений массовой доли элементов провести с использованием не менее двух ГСО, указанных в разделе 4 настоящей методики. Выбрать несколько компонентов в разных ГСО так, чтобы массовые доли выбранных для проверки компонентов в ГСО находились в начале, середине и в конце диапазона измерений.

Выполнить не менее 5 измерений массовой доли элементов каждого из используемых ГСО.

По результатам измерений для каждого ГСО рассчитать среднее арифметическое (/_у) и СКО случайной составляющей относительной погрешности результатов измерений (5₇) по формулам:

п

2Л

(■)

п

п - количество измерений.

• 8.3.2 Проверка относительной погрешности результатов измерений массовой доли элементов

Проверку относительной погрешности результатов измерений массовой доли элементов провести с использованием не менее двух ГСО, указанных в разделе 4 настоящей методики. Выбрать несколько компонентов в разных ГСО так, чтобы массовые доли выбранных для проверки компонентов в ГСО находились в начале, середине и в конце диапазона измерений.

На основании результатов измерений, полученных по 8.3.1, рассчитать относительную погрешность результатов измерений массовой доли элементов по формуле

где t - коэффициент Стьюдента, который зависит от доверительной вероятности Р и числа результатов наблюдений п, равен 2,78 для п-5 Р=0,95;

п - количество измерений;

А, и АД- - аттестованное значение и абсолютная погрешность массовой доли элемента в ГСО, %;

<S*₍ - CKO результатов измерений массовой доли элементов, рассчитанное по формуле

/=1

Полученные значения относительной погрешности результатов измерений массовой доли элементов должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.3 Проверка диапазона измерений массовой доли элементов

Проверку диапазона измерений массовой доли элементов провести одновременно с определением СКО и отн. погрешности по 8.3.1-8.3.2 (провести измерения массовой доли элементов в начале, середине и в конце диапазона измерений).

Полученные значения диапазона измерений массовой доли элементов должны удовлетворять требованиям Таблицы 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики спектрометров

• 8.3.4 Если спектрометр используется не в полном диапазоне измерений, допускается поверку проводить в более узком диапазоне измерений с указанием этого диапазона измерений в свидетельстве о поверке. В этом случае проверку СКО и относительной погрешности результатов измерений и диапазона измерений провести в трех точках используемого диапазона измерений (провести измерения в начале, середине и в конце используемого диапазона измерений).

9 Оформление результатов поверки

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра в соответствии с рисунком 1, приведенным в Описании типа.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки спектрометр признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство о поверке, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Разработчик:

Инженер I категории лаб. 241 ФГУП «УНИИМ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Спектрометр эмиссионный SpectroCheck, зав №__________

Документ на поверку. МП 79-241-2016 «ГСИ. Спектрометры эмиссионные SpectroCheck. Ме

тодика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C      ____________

• - относительная влажность воздуха, %        ____________

Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

Результаты опробования_____________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица А.1 - Результаты проверки СКО случайной составляющей относительной погрешности результатов измерений

Таблица А.2 - Результаты проверки диапазонов измерений массовой доли компонентов

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»____________20___г, №__________________

Поверитель___________________________________________

подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку_____________________________________________