Методика поверки «ГСИ. Спектрофотометры моделей V-730, V-750, V-760, V-770, V-780» (МП-242-2064-2017)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

_ К.В.Гоголинский «30» января 2017 г.

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

Руководитель НИО Госэталонов в области физико-химических измерений ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Конопелько

Ст.научный сотрудник

. Менделеева»

г. Санкт-Петербург

2017

Настоящая методика распространяется на спектрофотометры моделей V-730, V-750, V-760, V-770, V-780 и устанавливает методы и средства их первичной поверки (после ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.

Таблица 1 - Операции поверки

При проведении периодической поверки спектрофотометров, используемых для измерений в определенном спектральном диапазоне (если в работе используется не весь спектральный диапазон), допускается поверка только в этом рабочем диапазоне на основании письменного заявления владельца СИ, оформленного в произвольной форме.

При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2. Таблица 2 - Средства поверки

Таблица2 (продолжение)

• 2.1.   Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице, но допущенных к применению в РФ в установленном порядке, метрологические характеристики которых не хуже указанных

• 2.2.   Все средства измерений, указанные в таблице, должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке.

При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия:

Напряжение должно быть устойчивым и свободным от скачков.

Установка и подготовка спектрофотометров к поверке и выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с правилами

эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации.

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации.

К проведению поверки допускаются лица:

• - имеющие опыт работы со спектрометрическими средствами измерений;

• - прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя;

• - изучившие руководство по эксплуатации поверяемого спектрометра и методику его поверки; при поверке допускается участие операторов, обслуживающих спектрометр (в части работы с программой и съема данных).

• 6.1. Внешний осмотр. При проведении внешнего осмотра проверяют:

отсутствие механических повреждений корпуса;

целостность дисплея и органов управления;

• 6.2. Опробование

  • 6.2.1. Опробование прибора (самотестирование) осуществляется автоматически после включения питания. В случае успешного прохождения тестов на экране прибора или компьютера появляется главное окно программы управления прибором. В противном случае на экран выводится сообщение об ошибке.

В случае успешного прохождения тестов осуществить прогрев прибора в течение 60 минут.

• 6.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения

6.3.1 Определение осуществляется следующим образом:

- в главном окне программы в строке команд щелкнуть мышью на команде «Help» (Помощь). В открывшемся окне щелкнуть мышью по строке «About» (О программе), в результате чего откроется окно, в котором приведены идентификационное название ПО и номер версии. Копия экрана приведена на рисунке 1.

Spectra Manager Version 2

Spectra Manager

Version 2.13.00 [Build 2]

Copyright (C) 2002-2015, JAS CO Corporation

This product is licensed to: Valentin

LABTEST

Рис. 1. Окно с идентификационными данными программы Spectra Manager.

6.3.2 Версия должна быть не ниже 2.13.00.

• 6.4. Определение метрологических характеристик

  • 6.4.1. Определение абсолютной погрешности спектрофотометра (АТ) при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания.

    • 6.4.1.1. Определение абсолютной погрешности спектрофотометра при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания проводится путем измерения коэффициентов пропускания поверочных светофильтров и сравнением результатов измерений с действительными значениями коэффициентов пропускания.

    • 6.4.1.2. В соответствии с указаниями руководства по эксплуатации поверяемого спектрофотометра измерить коэффициенты пропускания первого светофильтра на длинах волн, которые указаны в свидетельстве о поверке для данного комплекта светофильтров. Провести измерение 2 раза, каждый раз вновь устанавливая светофильтр.

а) Найти разность между измеренными и действительными значениями ¹ коэффициента пропускания по формуле:

ATij—Tij-Taj

где: Tij - i-oe измеренное значение коэффициента пропускания на j -ой длине волны;

Taj - действительное значение коэффициента пропускания образцового светофильтра на j -ой длине волны, указанное в свидетельстве о поверке.

• b)  Повторить операции, указанные в пункте 6.4.1.2 и подпункте (а) настоящей Методики поверки для всех остальных светофильтров из используемого комплекта.

• c)  За абсолютную погрешность спектрофотометра при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания принимается максимальное значение из ряда данных, вычисленных по подпункте (Ь) пункта 6.4.1.1:

ДТ=ДТц мах

• d) Спектрофотометр считается выдержавшим проверку по п.6.4.1, если значения абсолютной погрешности при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания не превышают значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3 - Пределы допускаемой абсолютной погрешности спектрофотометра

• 6.4.2. Определение абсолютной погрешности установки длин волн (АХ)

  • 6.4.2.1. При определении абсолютной погрешности установки длин волн (АХ) необходимо использовать государственный рабочий эталон 2-го разряда единицы длины волны.

  • 6.4.2.2.Провести измерения коэффициента пропускания в окрестностях линий поглощения, минимумы которых (Amin) указаны в свидетельстве о поверке государственного рабочего эталона. Измерения проводить с минимальным шагом сканирования, который возможен для данной модели спектрофотометра в диапазоне длин волн Amin±5 нм.

Провести измерения 2 раза, каждый раз вновь устанавливая светофильтр.

• a)    Найти разность между измеренными и действительными значениями длин волн максимумов полос поглощения по формуле:

AAj= Aj- Aja ,

где:   Xj - измеренное значение длины волны j -ого максимума полосы поглощения,

Xj_a — действительное значение длины волны] -ого максимума полосы поглощения, указанное в свидетельстве о поверке светофильтра.

• b)    Абсолютная погрешность установки длин волн равна максимальному значению из вычисленных по подпункту (а) пункта 6.4.2 настоящей методики:

AA=AAj мах                                 (3)

• c)     Спектрофотометр считается выдержавшим проверку по п.6.4.2, если полученное в подпункте (Ь) значение абсолютной погрешности не превышает ±1,0 нм.

6.4.3. Определение уровня рассеянного света

Уровень рассеянного света определяют по коэффициенту пропускания, измеренному спектрофотометром при полном поглощении излучения в исследуемом спектральном диапазоне.

• a)    Установить в спектрофотометр кювету, заполненную раствором нитрита натрия в дистиллированной воде с массовой концентрацией 50 г/л.

• b)    Провести измерение коэффициента пропускания на длине волны 340 нм. Спектрофотометр считается выдержавшим поверку по п.6.4.3, если измеренные значения коэффициента пропускания не превышают значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4 - Уровень рассеянного света

• 6.4.4. Определение спектральной ширины щели

• a)    Установить ширину спектральной щели 1 нм.

• b)    Установить в прибор кювету заполненную контрольным раствором толуола в гексане (объемная доля толуола 0,02 %). Построить спектр поглощения² в области 258 -276 нм (в единицах оптической плотности).

  

• c)    Определить отношение оптических плотностей в точке максимума (близкой к 269 нм) и оптической плотности в точке минимума (близкой к 266 нм).

• d)    Спектрофотометр считается выдержавшим поверку по п.6.4.4, если отношение (N), вычисленное в п. (с) пункта 6.4.4 не менее 1,2.

• 7.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в произвольной форме.

• 7.2. Спектрофотометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация:

-результаты опробования и внешнего осмотра;

-результат проверки соответствия ПО;

- результаты определения метрологических характеристик;

• 7.3. Спектрофотометры, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.

• 7.4. Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра и (или) на свидетельство о поверке.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное)

Методика приготовления контрольного раствора толуола в гексане

В мерную колбу объемом 50 мл налить п 20 мл гексана.

С помощью пипетки добавить в 1 мл толуола.

Долить колбу гексаном до метки. Раствор перемешать.

Полученный раствор (№1) будет содержать объемную долю толуола 2 %.

В мерную колбу объемом 50 мл налить 20 мл гексана и добавить в него 0,5 мл раствора №1.

Долить колбу до метки. Полученный раствор будет содержать 0,02 % толуола.

9

¹

Указаны в Свидетельстве о поверке светофильтров.

²

Ориентировочный вид спектра показан на рис. 1.