Методика поверки «ГСИ. Спектрометры диодноматричные БИК-диапазона MicroNIR» (МП 046.Д4-16)

УТВЕРЖДАЮ Заместитель директора ФГУП «ВНИИОФИ»

Государственная система обеспечения единства измерений

Спектрометры диодноматричные БИК-диапазона MicroNIR

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 046.Д4-16

Главный метролог

ФГУП НИИОФИ»

С.Н. Негода «24» июня 2016г

Москва 2016 г.

• 1 Введение

Настоящая методика поверки распространяется на Спектрометры диодноматричные БИК-диапазона MicroNIR (далее по тексту — спектрометры), предназначены для исследования спектров в ближней инфракрасной (БИК) областях спектра, а также измерение концентрации различных веществ, присутствующих в анализируемом объекте, и устанавливает операции при проведении их первичной и периодической поверки.

Интервал между периодическими поверками —1 год.

• 2 Операции поверки

  • 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя 6ы одной операции поверка прекращается

• 2.3 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3 Средства поверки

  • 3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого спектрометра с требуемой точностью.

• 4 Требования безопасности

  • 4.1 Спектрометры должны устанавливаться в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях, оборудованных вытяжной вентиляцией и удовлетворяющих требованиям санитарных норм и правил. При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-10, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

  • 4.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

  • 4.3 При выполнении поверки должны соблюдаться требования, указанные в «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором, а также требования руководства по эксплуатации спектрометров.

  • 4.4 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

  • 4.5 При использовании легковоспламеняющихся и токсичных растворителей для пробоподготовки необходимо обеспечить эффективную вентиляцию лабораторного помещения; иначе существует возможность отравления персонала и воспламенения испарений.

• 5 Требования к квалификации поверителей

  • 5.1 К проведению поверки допускаются лица:

- изучившие настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации спектрометра;

получившие первичный и внеочередной инструктаж по технике безопасности при работе в лаборатории;

имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок;

прошедшие обучение по требуемому виду измерений.

б Условия поверки

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

• температура окружающей среды, ^°С .......................................... 25±10

• относительная влажность воздуха, °/о, .................. от 20 до 80

• атмосферное давление, кПа ........................................................ от 94 до 106

• напряжение питания сети, В ....................................................... 220 t 22

• частота, Гц ........................................................................................ 50

• 6.2 В помещении, где проводится испытание, должны отсутствовать посторонние источники излучения, мощные постоянные и переменные электрические и магнитные поля, но также должны быть исключены факторы появления пыли, сквозняков, вибрации и паров вызывающих коррозию.

• 7 Подготовка к поверке

  • 7.1 Установить спектрометр вдали от приборов, генерирующих сильные магнитные и высокочастотные поля.

• 7.1 Подготовку, включение и прогрев спектрометра при поверке производят в соответствии с его Руководством по эксплуатации.

• 8 Проведение поверки

  • 8.1 Внешний осмотр

    • 8.1.1 Внешним осмотром спектрометра должно быть установлено:

- наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер спектрометра;

-соответствие комплектности спектрометра требованиям документации;

-наличие чётких надписей на органах управления;

- отсутствие на наружных поверхностях спектрометра повреждений, влияющих на его работоспособность.

• 8.1.2 Спектрометры считаются прошедшими внешний осмотр, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Опробование производится путем снятия спектра меры ВАМ 2065 из состава ГЭТ 196-2015.

  • 8.2.2 Запустите программу MicroNlR и войдите в главное окно программы после страницы авторизации. В главном окне программы выберите вход в режим снятия единичных спектров. В открывшимся окне пропишите название проекта, введите имя для спектра, установите следующие параметры прибора: время интегрирования — заводское по умолчанию (12,6 мс), количество накоплений — 2000. Далее снимается спектр темнового тока и спектр базовой линии по пустому кюветному отделению. Мера ВАМ 2065 устанавливается в специальную прорезь держателя модуля измерения на пропускание. После этого производится снятие спектра меры ВАМ 2065.

  • 8.2.3 Спектрометры считаются прошедшими опробование если полученный спектр соответствует спектру приведенному на рисунке 1.

0.5 -

0 ____________________________________________________________________________________________________________________________~_______________________________________________________

908 982 1057 ц31 ц05 ц80 1.354 1428 ц03 ц11 1651 Дпина волны (им)

Рисунок 1 — Спектр меры волновых чисел ВАМ 2065

• 8.3 Проверка идентификации программного обеспечения

  • 8.3.1 Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения: идентификационное наименование программного обеспечения, номер версии программного обеспечения.

  • 8.3.2 Проводят проверку уровня защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений (уровни низкий, средний или высокий).

8.3.4 Спектрометры признаются прошедшими операцию поверки, если уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» согласно Р 50.2.077-2014, а идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

• 8.4 Определение метрологических характеристик

  • 8.4.1 Определение спектрального диапазона и абсолютной погрешности измерения длины волны

    • 8.4.1.1 Провести установку всех необходимых параметров в программе MicroNir согласно п. 8.2.2.

    • 8.4.1.2 Установить меру ВАМ 2065 и записать спектр пропускания 5 (пять) раз.

Далее полученный спектр с помощью команды из соответствующего меню программы MicroNIR экспортировать в ASCII (.с$У) формат. Полученный файл спектральных данных загружаем в специальную программу-конвертер viavi2pe, входящую в состав программного пакета 1VI1croNIR, а затем открываем в ПО BioLight Са1сц1аог, также входящего в состав программного пакета MicroNlR, для обсчета полученных данных.

Из значений волновых чисел, соответствующих минимальным ординатам линий пропускания рассчитать среднее арифметическое значение волновых чисел v; по формуле 1:

Vi _ ~_пУ.                                             (1)

где v; — значения волнового числа, соответствующее минимальной ординате линии пропускания, нм.

• 8.4.1.3 Рассчитать значение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых числе для каждой линии по формуле 2:

где v°; — действительные (номинальные) значения линий поглощения спектра из свидетельства о поверке или сертификата калибровки, см ¹

• 8.4.1.4 За абсолютную погрешность принимают наибольшее значение О для каждой линии

• 8.4.1.5 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если отображаются основные линии спектра поглощения от 976,0 нм до 1469,4 нм, что подтверждает диапазон измерений от 950 до 1650 нм, а пределы абсолютной погрешности измерений длины волны находятся в пределе 11 нм.

• 8.4.2 Определение отношения сигнал/шум

  • 8.4.2.1 Сигнал-шум определяется измерением максимального отклонения от 100 ^°/о линии пропускания.

  • 8.4.2.2 Провести установку всех необходимых параметров в программе MicroNir согласно п. 8.2.2 и снять спектрограмму пустого кюветного отделения. Значение сигнал/шум ($п) определяется по формуле 3:

Sn =_____!___________________________________________________(3)

Ттах ^- Ттгп

где Т и Та,;т, — соответственно верхняя и нижняя граница отклонения от линии 100 ^°/о пропускания.

Проводится 5 (пять) измерений значения сигнал/шум и высчитывается его среднее значение.

• 8.4.2.3 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если измеренное значение соотношения сигнал/шум не менее 20000:1.

• 8.4.3 Определение спектрального разрешения.

  • 8.4.3.1 Проверку спектрального разрешения проводят по спектрограмме Государственного стандартного образца состава хлороформа (ГСО 7288-96) из состава ГЭТ 196-20155.

  • 8.4.3.2 Установить кювету с хлороформом в отсек для кювет. Провести установку всех необходимых параметров в программе MicroNir согласно п. 8.2.2 и снять спектрограмму.

Далее полученный спектр с помощью команды из соответствующего меню программы MicroNIR экспортировать в ASCII (.с5У) формат. Полученный файл спектральных данных загружаем в специальную программу-конвертер viavi2pe, входящую в состав программного пакета MicroNIR, а затем открываем в ПО BioLight Са1сп1аот, также входящего в состав программного пакета MicroNlR, для обсчета полученных данных. Определяется ширина на полувысоте пика 7087,98 см ¹ (1410,84 нм).

• 8.4.3.3 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если полученное значение, не превышает 20 нм.

• 9 Оформление результатов поверки

  • 9.1 Спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 8.4.1 - 8.4.3 фактических значений метрологических характеристик спектрометров, и наносят на свидетельство знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и спектрометры допускают к эксплуатации.

  • 9.2 Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается свидетельство о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №181^от 02.07_л2€Н>5г.

    А.В.Иванов

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ» -==

с

А. Н. Шобина

П. С. Мальцев

Ведущий инженер ФГУП «ВНИИОФИ» --^

Инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 к Методике поверки «Спектрометры диодноматричные БИК-диапазона MicroNIR»

ПРОТОКОЛ первичной/периодической поверки от«_______»___________201 года

Средство измерений: Спектрометры диодноматричные БИК-диапазона MicroNlR______

(Наименование СИ, тип если в состав СИ входит несколько автономных блоков

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» / )

зав.\'4_____N°_/N°_____________________________________________________________________________________________

заводские номера блоков

Принадлежащее _:____________________________________________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки «Спектрометры диодноматричные БИК-диапазона MicroNlR. Методика поверки МП 046.Д4-16», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 2016 года.____________________________________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (ёогласован), дата

С применением эталонов---------------------------------------------------

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, ^°С        25±10

• - относительная влажность воздуха, ^°/о          20 - 80

• - атмосферное давление, кПа                 94 - 106

Случены результаты поверки метрологических характеристик:

Рекомендации_____________________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:_________________________________________________________________

__________________________________________подписи, ФИО, должность