Методика поверки «ГСИ. Пикнометры газовые Quantachrome» (МП 84 251-2016)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Екатеринбург

2017

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1. РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2. ИСПОЛНИТЕЛЬ к.х.н., зав. лаб. 251 Собнна Е.П.

• 3. УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2017 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  Область применения

• 2  Нормативные ссылки

• 3  Операции поверки

• 4  Средства поверки

• 5  Требования безопасности

• 6  Условия поверки

• 7  Подготовка к поверке

• 8  Проведение поверки

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  Оформление результатов поверки

Приложение А

Приложение Б

Приложение В

Дата введения в действие: 2017 г

Настоящая методика поверки распространяется на пикнометры газовые Quantachrome (далее - пикнометры) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка пикнометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 8.021-2015 «Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений массы»;

ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»;

ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия»;

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка и калибровка пикнометра в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, пикнометр бракуется.

• 4.1 При поверке пикнометров необходимо применять следующие средства измерения, оборудование и материалы:

• - термогигрометр, диапазон относительной влажности от 20 до 90 %, Д= ±2,5 %, диапазон температуры от 15 до 30 °C, Д= ±0,7 °C;

• - барометр-анероид метеорологический, от 80 до 106 кПа, Д= ±0,2 кПа;

• - термометр стеклянный ртутный, от 15 до 30 °C, Д= ±0,1 °C;

• - термостат воздушный лабораторный, от 15 до 50 °C, Д= ±0,5 °C;

• - рабочий эталон единицы массы 1 разряда по ГОСТ 8.021-2015, в диапазоне значений от 0,01 до 220 г с возможностью взвешивания под весами;

• - рабочий эталон единицы массы 2 разряда по ГОСТ 8.021-2015, в диапазоне значений от 150 до 500 г с возможностью взвешивания под весами;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

• 4.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых пикнометров с требуемой точностью. Средства измерений должны быть поверены, эталоны - аттестованы.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0-75, требования безопасности, указанные в РЭ пикнометров.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающего воздуха, °C                             20±2

относительная влажность %                                 от 30 до 85

Пикнометр подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений пикнометра;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки пикнометра в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных программного обеспечения (ПО) пикнометра. Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО, цифровой идентификатор ПО идентифицируется при запуске ПО путем вывода на экран. Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 2. невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, пикнометр бракуется.

• 4.1 При поверке пикнометров необходимо применять следующие средства измерения, оборудование и материалы:

• - термогигрометр, диапазон относительной влажности от 20 до 90 %, Д= ±2,5 %, диапазон температуры от 15 до 30 °C, А= ±0,7 °C;

• - барометр-анероид метеорологический, от 80 до 106 кПа, Д= ±0,2 кПа;

• - термометр стеклянный ртутный, от 15 до 30 °C, А= ±0,1 °C;

• - термостат воздушный лабораторный, от 15 до 50 °C, Д= ±0,5 °C;

• - рабочий эталон единицы массы 1 разряда по ГОСТ 8.021-2015, в диапазоне значений от 0,01 до 220 г с возможностью взвешивания под весами;

• - рабочий эталон единицы массы 2 разряда по ГОСТ 8.021-2015, в диапазоне значений от 150 до 500 г с возможностью взвешивания под весами;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

• 4.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых пикнометров с требуемой точностью. Средства измерений должны быть поверены, эталоны - аттестованы.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0-75, требования безопасности, указанные в РЭ пикнометров.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающего воздуха, °C                             20±2

относительная влажность %                                 от 30 до 85

Пикнометр подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений пикнометра;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки пикнометра в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных программного обеспечения (ПО) пикнометра. Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО, цифровой идентификатор ПО идентифицируется при запуске ПО путем вывода на экран. Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 2.

Vi • результат измерения объема на пикнометре, см³;

V - —— - среднее арифметическое значение результатов измерений объема, см³; п

п - число измерений.

Полученные значения относительного среднего квадратического отклонения результата измерений объёма должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.2 Проверка относительной погрешности измерений объема

Значения относительной погрешности измерений объема 8оу, %, для каждой измерительной кюветы рассчитывают по формуле, используя результаты, полученные по

• 8.3.1.3

  LA₊|_K_K,|₊|ar,|

  0V ~	«к +	V-Vs	+ о 1__J	. V
  	V5	1__

  

  (м+	V-Vs	1- 1 Со т: к»
  3		1 1-

  (3)

V_s - действительное значение объема сферы, см³;

&V_S - погрешность определения объема сферы, связанная с погрешностью взвешивания, см³;

t - коэффициент Стьюдента, который зависит от доверительной вероятности Р и числа результатов наблюдений п, равный 2,78 для и=5 Р=0,95.

Полученные значения относительной погрешности измерений объема должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.3 Диапазон измерений объема проверяют на соответствие требованиям таблицы 3 на основе результатов, полученных по п.8.3.1, п.8.3.2. За диапазон измерений объема принимают диапазон измерений, приведенный в таблице 3, если полученные значения относительного среднего квадратического отклонения результата измерений объёма и относительной погрешности измерений объема, удовлетворяют требованиям таблицы 3.

Пикнометр ULTRAPYC 1200е модификация UPY комплектуется измерительными кюветами 0,25; 1,8; 4,5 см³ по дополнительному заказу, поэтому при проверке диапазона измерений для данной модификации пикнометра учитывают комплектацию пикнометра измерительными кюветами.

• 8.3.4 Поверку по требованию заказчика допускается проводить для конкретно используемых кювет, с указанием сокращенного диапазона измерений в свидетельстве о поверке.

• 8.3.5 Проверка относительного среднего квадратического отклонения результата измерений плотности, относительной погрешности измерений плотности и диапазона измерений плотности

Проверяют, что в комплекте с пикнометром имеются весы лабораторные электронные I (специального) класса точности с погрешностью не более ±0,0010 г, на которых измеряется масса образца.

При наличии весов лабораторных электронных I (специального) класса точности с действующим свидетельством о поверке среднее квадратическое отклонение результата измерений плотности, относительная погрешность измерений плотности и диапазон измерений плотности принимаются по таблице 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения В.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится па пикнометр в соответствии с описанием типа и на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки пикнометр признают непригодным к применению, свидетельство о поверке аннулируют, и выписывают извещение о непригодности к применению с указанием причин в соотвегствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

Разработчик:

. Собина

Зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕЙСТВИТЕЛЬНЫХ ЗНАЧЕНИЙ ОБЪЕМА КАЛИБРОВОЧНЫХ СФЕР МЕТОДОМ ГИДРОСТАТИЧЕСКОГО ВЗВЕШИВАНИЯ

• 1) Перед измерением сферы выдерживают в термостате при температуре 20 °C не менее 1 часа.

Проводят пять измерений массы каждой сферы в воздухе при температуре, которая соответствует условиям проведения поверки. С помощью термогигрометра и барометра регистрируют температуру и давление окружающего воздуха в начале и в конце измерений.

Рассчитывают среднее арифметическое значение результатов измерений массы и записывают результат ти₁. Рассчитывают среднее арифметическое значение температуры окружающего воздуха и записывают результат t_x. Рассчитывают среднее арифметическое значение давления окружающего воздуха и записывают результат Р.

• 2) Собирают установку для взвешивания сфер в воде дистиллированной.

• 3) Воду дистиллированную выдерживают в термостате в течение 2 часов при температуре 20 °C.

Проводят пять измерений массы каждой сферы в воде дистиллированной при температуре, которая соответствует условиям проведения поверки. С помощью термометра регистрируют температуру воды дистиллированной в начале и в конце измерений.

Рассчитывают среднее арифметическое значение результатов измерений массы и записывают результат т₂. Рассчитывают среднее арифметическое значение температуры воды дистиллированной и записывают результат t₂.

• 4) Объем сферы, V_s, см³, рассчитывают по формуле

г ^1 ~ ^2

Р2~Р\

где т_х - масса сферы в воздухе, г;

т₂ - масса сферы в воде дистиллированной, г.

р₂ - плотность воды дистиллированной, определенная с учетом температуры воды t₂ по приложению Б настоящей методики поверки, г/см³;

Р] - плотность воздуха, определенная с учетом температуры окружающего воздуха t_t и давления окружающего воздуха Р по приложению Б настоящей методики поверки, г/см³.

Результат измерения объема записывают до четвертого десятичного знака.

• 5) Для каждой сферы рассчитывают погрешность определения объема, связанную с погрешностью взвешивания по формуле

  
  

  (А.2)

где Дп?, и Дти₂ - погрешности используемых весов в соответствующем диапазоне взвешивания, г.

* Погрешностями определения справочных данных плотности воды и воздуха пренебрегаем ввиду их малости.

• 6) Полученные значения объема сфер и погрешностей определения объема при температуре t приводят к температуре 20 °C по формулам

  P>F/.[1-_z.(<-20)],

  >дк'-[!-/■(/-20)],

(А.З)

(А.4)

где V'_s • действительное значение объема сферы при определённой температуре, см³; ДК/ - погрешность определения объема сферы при определённой температуре, см³ / - коэффициент объемного расширения нержавеющей стали, из которой изготовлена сфера, °C

Примечание:

Сферы объёмами 0,0898; 1,0725; 7,0699 см³ взвешивают с помощью рабочего эталона единицы массы 1 разряда; сферы объемами 28,9583 и 56,5592 см³ взвешивают с помощью рабочего эталона единицы массы 2 разряда.

Перед измерением объема и плотности сфер на пикнометрах их высушивают в термостате в течение 4 часов при температуре 50 °C, а затем охлаждают в течение 4 часов.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ВОДЫ ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ И ОКРУЖАЮЩЕГО ВОЗДУХА

Б. 1. Плотность окружающего воздуха в г/см³, рассчитывается по формуле

0,001293- (Р- 0,3783 -Е)

^Р~ (l+t/273,2)-76Q    '                      ^(БЛ)

где t - температура окружающего воздуха, °C;

Р - значение атмосферного давления, мм рт. ст.;

Е - давление паров воды в воздухе, мм рт. ст., определяемое по таблице Б.1.

Б.2. Плотность воды дистиллированной при различных значениях температуры определяется по таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Справочные данные плотности воды дистиллированной и давления паров воды при различных температурах

«Краткий справочник по химии» Гороновский И.Т., Назаренко Ю.П., Некряч Е.Ф.

«Большой химический справочник» Волков А.И, Жарский ИМ.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Пикнометр газовый Quantachrome_______, зав №_____

Документ на поверку: МП 84-251-2016 «ГСИ. Пикнометры газовые Quantachrome. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C          ____________

• - относительная влажность воздуха, %            _____________

Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

Результаты опробования______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица В.1 - Определение действительных значений объема сфер

Таблица В.2 - Проверка относительного среднего квадратического отклонения результата измерений объёма, относительной погрешности измерений объема

Таблица В.4 - Проверка относительного среднего квадратического отклонения результата измерений плотности, относительной погрешности измерений плотности, диапазона измерений плотности

В комплекте с пикнометром имеются весы лабораторные электронные I (специального) класса точности с погрешностью не более ±0,0010 г, свидетельством о поверке действительно до «___»_______20___г.

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности) от «___»_____________20___г., №___________________