Методика поверки «ГСИ. Пикнометры газовые Quantachrome» (МП 84 251-2016)

Методика поверки

Тип документа

ГСИ. Пикнометры газовые Quantachrome

Наименование

МП 84 251-2016

Обозначение документа

УНИИМ

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Пикнометры газовые Quantachrome МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП 84-251-2016

Екатеринбург

2017

ПРЕДИСЛОВИЕ

  • 1. РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

  • 2. ИСПОЛНИТЕЛЬ к.х.н., зав. лаб. 251 Собнна Е.П.

  • 3. УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2017 г.

СОДЕРЖАНИЕ

Приложение А

Приложение Б

Приложение В

Государственная система обеспечения единства измерений Пикнометры газовые Quantachrome. Методика поверки

МП 84-251-2016

Дата введения в действие: 2017 г

1    Область применения

Настоящая методика поверки распространяется на пикнометры газовые Quantachrome (далее - пикнометры) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка пикнометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

2    Нормативные ссылки

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 8.021-2015 «Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений массы»;

ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»;

ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия»;

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

3    Операции поверки
  • 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта методики поверки

Обязательность проведения операций при

первичной поверке

периодической поверке

1

2

3

1 Внешний осмотр

8.1

да

да

2 Опробование

8.2

да

да

3 Проверка метрологических характеристик:

8.3

-

-

3.1 Проверка относительного среднего квадратического отклонения результата измерений объема

8.3.1

да

да

3.2 Проверка относительной погрешности измерений объема

8.3.2

да

да

3.3 Проверка диапазона измерений объема

8.3.3

да

да

3.4 Проверка относительного среднего квадратического отклонения результата измерений плотности, относительной погрешности измерений плотности и диапазона измерений плотности

8.3.5

да

да

  • 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка и калибровка пикнометра в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, пикнометр бракуется.

4    Средства поверки
  • 4.1 При поверке пикнометров необходимо применять следующие средства измерения, оборудование и материалы:

  • - термогигрометр, диапазон относительной влажности от 20 до 90 %, Д= ±2,5 %, диапазон температуры от 15 до 30 °C, Д= ±0,7 °C;

  • - барометр-анероид метеорологический, от 80 до 106 кПа, Д= ±0,2 кПа;

  • - термометр стеклянный ртутный, от 15 до 30 °C, Д= ±0,1 °C;

  • - термостат воздушный лабораторный, от 15 до 50 °C, Д= ±0,5 °C;

  • - рабочий эталон единицы массы 1 разряда по ГОСТ 8.021-2015, в диапазоне значений от 0,01 до 220 г с возможностью взвешивания под весами;

  • - рабочий эталон единицы массы 2 разряда по ГОСТ 8.021-2015, в диапазоне значений от 150 до 500 г с возможностью взвешивания под весами;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

  • 4.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых пикнометров с требуемой точностью. Средства измерений должны быть поверены, эталоны - аттестованы.

5    Требования безопасности

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0-75, требования безопасности, указанные в РЭ пикнометров.

6    Условия поверки

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающего воздуха, °C                             20±2

относительная влажность %                                 от 30 до 85

7    Подготовка к поверке

Пикнометр подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

8    Проведение поверки
  • 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

  • - отсутствие видимых повреждений пикнометра;

  • - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

  • - четкость обозначений и маркировки.

  • 8.2 Опробование

    • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки пикнометра в соответствии с РЭ.

    • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных программного обеспечения (ПО) пикнометра. Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО, цифровой идентификатор ПО идентифицируется при запуске ПО путем вывода на экран. Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 2. невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, пикнометр бракуется.

4    Средства поверки
  • 4.1 При поверке пикнометров необходимо применять следующие средства измерения, оборудование и материалы:

  • - термогигрометр, диапазон относительной влажности от 20 до 90 %, Д= ±2,5 %, диапазон температуры от 15 до 30 °C, А= ±0,7 °C;

  • - барометр-анероид метеорологический, от 80 до 106 кПа, Д= ±0,2 кПа;

  • - термометр стеклянный ртутный, от 15 до 30 °C, А= ±0,1 °C;

  • - термостат воздушный лабораторный, от 15 до 50 °C, Д= ±0,5 °C;

  • - рабочий эталон единицы массы 1 разряда по ГОСТ 8.021-2015, в диапазоне значений от 0,01 до 220 г с возможностью взвешивания под весами;

  • - рабочий эталон единицы массы 2 разряда по ГОСТ 8.021-2015, в диапазоне значений от 150 до 500 г с возможностью взвешивания под весами;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

  • 4.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых пикнометров с требуемой точностью. Средства измерений должны быть поверены, эталоны - аттестованы.

5    Требования безопасности

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0-75, требования безопасности, указанные в РЭ пикнометров.

6    Условия поверки

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающего воздуха, °C                             20±2

относительная влажность %                                 от 30 до 85

7    Подготовка к поверке

Пикнометр подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

8    Проведение поверки
  • 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

  • - отсутствие видимых повреждений пикнометра;

  • - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

  • - четкость обозначений и маркировки.

  • 8.2 Опробование

    • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки пикнометра в соответствии с РЭ.

    • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных программного обеспечения (ПО) пикнометра. Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО, цифровой идентификатор ПО идентифицируется при запуске ПО путем вывода на экран. Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 2.

Vi • результат измерения объема на пикнометре, см3;

V - —— - среднее арифметическое значение результатов измерений объема, см3; п

п - число измерений.

Полученные значения относительного среднего квадратического отклонения результата измерений объёма должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

  • 8.3.2 Проверка относительной погрешности измерений объема

Значения относительной погрешности измерений объема 8оу, %, для каждой измерительной кюветы рассчитывают по формуле, используя результаты, полученные по

  • 8.3.1.3

    LA+|K_K,|+|ar,|

    0V ~

    «к +

    V-Vs

    + о

    1__J

    . V

    V5

    1__

    (м+

    V-Vs

    1-

    1 Со т: к»

    3

    1

    1-

    (3)

Vs - действительное значение объема сферы, см3;

&VS - погрешность определения объема сферы, связанная с погрешностью взвешивания, см3;

t - коэффициент Стьюдента, который зависит от доверительной вероятности Р и числа результатов наблюдений п, равный 2,78 для и=5 Р=0,95.

Полученные значения относительной погрешности измерений объема должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

  • 8.3.3 Диапазон измерений объема проверяют на соответствие требованиям таблицы 3 на основе результатов, полученных по п.8.3.1, п.8.3.2. За диапазон измерений объема принимают диапазон измерений, приведенный в таблице 3, если полученные значения относительного среднего квадратического отклонения результата измерений объёма и относительной погрешности измерений объема, удовлетворяют требованиям таблицы 3.

Пикнометр ULTRAPYC 1200е модификация UPY комплектуется измерительными кюветами 0,25; 1,8; 4,5 см3 по дополнительному заказу, поэтому при проверке диапазона измерений для данной модификации пикнометра учитывают комплектацию пикнометра измерительными кюветами.

  • 8.3.4 Поверку по требованию заказчика допускается проводить для конкретно используемых кювет, с указанием сокращенного диапазона измерений в свидетельстве о поверке.

  • 8.3.5 Проверка относительного среднего квадратического отклонения результата измерений плотности, относительной погрешности измерений плотности и диапазона измерений плотности

Проверяют, что в комплекте с пикнометром имеются весы лабораторные электронные I (специального) класса точности с погрешностью не более ±0,0010 г, на которых измеряется масса образца.

При наличии весов лабораторных электронных I (специального) класса точности с действующим свидетельством о поверке среднее квадратическое отклонение результата измерений плотности, относительная погрешность измерений плотности и диапазон измерений плотности принимаются по таблице 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики

Наименование характеристики

Значение характеристики

ULTRAPYC 1200е модификация UPY

ULTRAPYC 1200е модификация MUPY

PENTAPYC 5200е

Диапазон измерений объёма, см3

от 0,1 до 135

от 0,1 до 4,5

от 3,0 до 135

Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения результата измерений объёма, %':

-для измерительной кюветы 135 см3

0,03

0,03

-для измерительной кюветы 50 см3

0,03

-

0,05

-для измерительной кюветы 10 см3

0,05

-

0,30

-для измерительной кюветы 4,5 см3*

0,50

0,15

-

-для измерительной кюветы 1,8 см3*

3,0

0,50

-

-для измерительной кюветы 0,25 см3*

5,0

1,5

-

Пределы допускаемой относительной по-

грешности измерений объёма, %’: -для измерительной кюветы 135 см3

±0,09

±0,09

-для измерительной кюветы 50 см3

±0,09

-

±0,12

-для измерительной кюветы 10 см3

±0,11

-

±0,60

-для измерительной кюветы 4,5 см3*

±1,0

±0,31

-

-для измерительной кюветы 1,8 см3*

±6,0

±1,0

-

-для измерительной кюветы 0,25 см3*

±10

±3,4

Диапазон измерений плотности, г/см3

от 0,5 до 23

Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического от-

клонения результата измерений плотности, %2:

-для измерительной кюветы 135 см3

0,03

-

0,03

-для измерительной кюветы 50 см3

0,03

-

0,05

-для измерительной кюветы 10 см3

0,05

-

0,30

-для измерительной кюветы 4,5 см3*

0,50

0,15

-

-для измерительной кюветы 1,8 см3*

3,0

0,50

-

-для измерительной кюветы 0,25 см3*

5,0

1,5

-

Пределы допускаемой относительной по-

грешности измерений плотности, %2: -для измерительной кюветы 135 см3

±0,09

±0,09

-для измерительной кюветы 50 см3

±0,09

-

±0,12

-для измерительной кюветы 10 см3

±0,12

-

±0,61

-для измерительной кюветы 4,5 см3*

±1,0

±0,33

-

-для измерительной кюветы 1,8 см3*

±6,1

±1,1

-

-для измерительной кюветы 0,25 см3*

±10

±3,6

-

1 при заполнении измерительной кюветы образцом более чем на 2/3;

указанное в таблице значение погрешности достигается при использовании весов лабораторных

электронных I (специального) класса точности;

* измерительные кюветы: 0,25; 1,8; 4,5 см

поставляются по дополнительному заказу для

ULTRAPYC 1200е модификация UPY

9 Оформление результатов поверки
  • 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения В.

  • 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится па пикнометр в соответствии с описанием типа и на свидетельство о поверке.

  • 9.3 При отрицательных результатах поверки пикнометр признают непригодным к применению, свидетельство о поверке аннулируют, и выписывают извещение о непригодности к применению с указанием причин в соотвегствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

Разработчик:

. Собина

Зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕЙСТВИТЕЛЬНЫХ ЗНАЧЕНИЙ ОБЪЕМА КАЛИБРОВОЧНЫХ СФЕР МЕТОДОМ ГИДРОСТАТИЧЕСКОГО ВЗВЕШИВАНИЯ

  • 1) Перед измерением сферы выдерживают в термостате при температуре 20 °C не менее 1 часа.

Проводят пять измерений массы каждой сферы в воздухе при температуре, которая соответствует условиям проведения поверки. С помощью термогигрометра и барометра регистрируют температуру и давление окружающего воздуха в начале и в конце измерений.

Рассчитывают среднее арифметическое значение результатов измерений массы и записывают результат ти1. Рассчитывают среднее арифметическое значение температуры окружающего воздуха и записывают результат tx. Рассчитывают среднее арифметическое значение давления окружающего воздуха и записывают результат Р.

  • 2) Собирают установку для взвешивания сфер в воде дистиллированной.

  • 3) Воду дистиллированную выдерживают в термостате в течение 2 часов при температуре 20 °C.

Проводят пять измерений массы каждой сферы в воде дистиллированной при температуре, которая соответствует условиям проведения поверки. С помощью термометра регистрируют температуру воды дистиллированной в начале и в конце измерений.

Рассчитывают среднее арифметическое значение результатов измерений массы и записывают результат т2. Рассчитывают среднее арифметическое значение температуры воды дистиллированной и записывают результат t2.

  • 4) Объем сферы, Vs, см3, рассчитывают по формуле

г ^1 ~ ^2

Р2~Р\

(А.1)

где тх - масса сферы в воздухе, г;

т2 - масса сферы в воде дистиллированной, г.

р2 - плотность воды дистиллированной, определенная с учетом температуры воды t2 по приложению Б настоящей методики поверки, г/см3;

Р] - плотность воздуха, определенная с учетом температуры окружающего воздуха tt и давления окружающего воздуха Р по приложению Б настоящей методики поверки, г/см3.

Результат измерения объема записывают до четвертого десятичного знака.

  • 5) Для каждой сферы рассчитывают погрешность определения объема, связанную с погрешностью взвешивания по формуле

    (А.2)

где Дп?, и Дти2 - погрешности используемых весов в соответствующем диапазоне взвешивания, г.

* Погрешностями определения справочных данных плотности воды и воздуха пренебрегаем ввиду их малости.

  • 6) Полученные значения объема сфер и погрешностей определения объема при температуре t приводят к температуре 20 °C по формулам

    P>F/.[1-z.(<-20)],

    >дк'-[!-/■(/-20)],

(А.З)

(А.4)

где V's действительное значение объема сферы при определённой температуре, см3; ДК/ - погрешность определения объема сферы при определённой температуре, см/ - коэффициент объемного расширения нержавеющей стали, из которой изготовлена сфера, °C

Примечание:

Сферы объёмами 0,0898; 1,0725; 7,0699 см3 взвешивают с помощью рабочего эталона единицы массы 1 разряда; сферы объемами 28,9583 и 56,5592 см3 взвешивают с помощью рабочего эталона единицы массы 2 разряда.

Перед измерением объема и плотности сфер на пикнометрах их высушивают в термостате в течение 4 часов при температуре 50 °C, а затем охлаждают в течение 4 часов.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ВОДЫ ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ И ОКРУЖАЮЩЕГО ВОЗДУХА

Б. 1. Плотность окружающего воздуха в г/см3, рассчитывается по формуле

0,001293- (Р- 0,3783 -Е)

Р~ (l+t/273,2)-76Q    '                      (БЛ)

где t - температура окружающего воздуха, °C;

Р - значение атмосферного давления, мм рт. ст.;

Е - давление паров воды в воздухе, мм рт. ст., определяемое по таблице Б.1.

Б.2. Плотность воды дистиллированной при различных значениях температуры определяется по таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Справочные данные плотности воды дистиллированной и давления паров воды при различных температурах

t,°C

Плотность

дистиллированной воды, г/см3

Давление паров воды в воздухе, мм рт. ст.

15

0,99913

12,79

16

0,99897

13,64

17

0,99880

14,54

18

0,99862

15,48

19

0,99843

16,48

20

0,99823

17,54

20,1

0,99823

17,54

20,2

0,99823

17,54

20,3

0,99810

17,54

20,4

0,99810

17,54

20,5

0,99810

17,54

20,6

0,99810

17,54

20,7

0,99810

17,54

20,8

0,99800

17,54

20,9

0,99800

17,54

21

0,99802

18,66

21,1

0,99800

18,66

21,2

0,99800

18,66

21,3

0,99790

18,66

21,4

0,99790

18,66

21,5

0,99790

18,66

21,6

0,99780

18,66

21,7

0,99780

18,66

21,8

0,99780

18,66

21,9

0,99780

18,66

22

0,99780

19,84

23

0,99757

21,08

24

0,99733

22,39

25

0,99708

23,77

26

0,99682

25,22

27

0,99655

26,75

28

0,99627

28,37

29

0,99598

30,06

30

0,99568

31,84

«Краткий справочник по химии» Гороновский И.Т., Назаренко Ю.П., Некряч Е.Ф.

«Большой химический справочник» Волков А.И, Жарский ИМ.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Пикнометр газовый Quantachrome_______, зав №_____

Документ на поверку: МП 84-251-2016 «ГСИ. Пикнометры газовые Quantachrome. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

  • - температура окружающего воздуха, °C          ____________

  • - относительная влажность воздуха, %            _____________

Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

Результаты опробования______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица В.1 - Определение действительных значений объема сфер

Плотность воздуха, рг, г/см3

Плотность дистиллированной воды, Р], г/см3

Масса сферы в воздухе, 7И1,Г

Масса сферы в воде дистиллированной, ти2

Результат измерения объема методом гидростатического взвешивания, Vs, см3

Таблица В.2 - Проверка относительного среднего квадратического отклонения результата измерений объёма, относительной погрешности измерений объема

Объем измерительной кюветы, см3

Результат измерения объема, К, см3

Среднее значение объема, Г, см3

Действительное значение объема сферы,

Vs, см3

Относительное среднее квадратическое отклонение результата измерений объёма, Sx, %

Относительная погрешность измерений объема,   %

Таблица В.З - Проверка диапазона измерений объема

Объем измерительной кюветы, см3

Диапазон измерений объема, см3

Таблица В.4 - Проверка относительного среднего квадратического отклонения результата измерений плотности, относительной погрешности измерений плотности, диапазона измерений плотности

Объем измерительной кюветы, см3

Относительное среднее квадратическое отклонение результата измерений плотности, %

Относительная погрешность измерений плотности, %

Диапазон измерений плотности, г/см3

В комплекте с пикнометром имеются весы лабораторные электронные I (специального) класса точности с погрешностью не более ±0,0010 г, свидетельством о поверке действительно до «___»_______20___г.

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности) от «___»_____________20___г., №___________________

Поверитель___________________________________________

Подпись

(Ф.И.О.)

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель