Методика поверки «ГСИ. Масс-спектрометры ЭМГ-20-7» (МП-242-2041-2017)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

мГн.

г.

^ТСРА

И 2017г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

Руководитель отдела государственных эталонов в области физико-химических измерений ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Л.А. Конопелько

Ст.научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

М.А. Мешалкин

г. Санкт-Петербург

2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на масс-спектрометры ЭМГ-20-7 и устанавливает методы и средства их первичной поверки (до ввода в эксплуатацию или после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками 1 год.

1.1 При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в табл. 1. Таблица 1- Операции поверки

• 2.1. При проведении поверки используются следующие средства:

• - стандартные образцы - поверочные газовые смеси:

—СО состава искусственной газовой смеси на основе инертных и постоянных газов (ИП-М-2) ГСО 10532-2014 (CO2/N2) с объемной долей диоксида углерода от 100 до 150 млн’¹; относительная погрешность не более ±20 %.

—СО состава искусственной газовой смеси на основе инертных и постоянных газов (ИП-М-1) ГСО 10532-2014 (Н2/воздух) с объемной долей водорода от 0,5 до 2,0 %; относительная погрешность не более ±20 %.

• - азот газообразный особой чистоты 1-го сорта по ГОСТ 9293-74.

• 2.2. При проведении поверки допускается использовать другие аналогичные ГСО с метрологическими характеристиками не хуже вышеприведенных, допущенные к применению в РФ в установленном порядке.

• 3.1. К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие Руководство по эксплуатации масс-спектрометра (далее — РЭ) и методику поверки и имеющие удостоверение поверителя.

Для снятия данных при поверке допускается участие операторов, обслуживающих масс-спектрометр (под контролем поверителя).

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• 4.1. Температура окружающего воздуха от +18 до +24°С.

• 4.2. Относительная влажность окружающего воздуха не более 80%.

• 4.3. Атмосферное давление от 84 до 106 кПа.

• 4.4. Напряжение питания 220⁺²²_зз В.

• 4.5. Частота переменного тока 50 ±1 Гц.

• 5. Подготовка к поверке

  • 5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

Масс-спектрометр должен быть прогрет не менее 2-х часов.

• 6. Проведение поверки

  • 6.1. Внешний осмотр и опробование

    • 6.1.1. При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

отсутствие механических повреждений корпуса;

четкость маркировки и написания заводского номера

• 6.1.2. Опробование (самотестирование прибора) проводится в автоматическом режиме после включения питания. В случае успешного прохождения тестирования на дисплее появляется стартовое окно программы управления прибором.

• 6.2. Подтверждение соответствия программного обеспечения

  • 6.2.1. Определение номера версии программного обеспечения.

    • 6.2.1.1. Определение осуществляется следующим образом:

- в меню «start» запустить программу «ControlStation». В главном окне программы «Control Station» в строке заголовка приведены идентификационное название ПО и номер версии. Копии экрана приведены на рисунке 1.

3 МН I tK Control Station 3.023 - [С documents and Settings \1кег0\₽а6очин CTontStationZtDmitrivgrad.msx]

1е+02

__ fWMOtxeHa Редактор Работа Окна мнемосхемы Окна ?

ЕМ&-20-7-Димнтровград

Газовый анализ 4:12:2013 Арк. >ARC\12041101.dbf

1е+01

1е+00

1е-01

1е04

Попытка смдккекия с устройством EMG

Рисунок 1 - Окно с идентификационными данными программы «Controlstation».

- подключить к масс-спектрометру монитор, включить масс-спектрометр. В главном окне программы «MG16» в строке заголовка приведены идентификационное название ПО и

I

СВЯЗЬ

СПЕКТР

КАЛИБРОВКИ ТОЧНЫЙ

ЗАМЕР

СИСТЕМА ИСТОЧНИКИ НАСТРОЙКИ регистр. ПИТАНИЯ

-СГ - КВЖЕНЬ -СпЗамер

НУЛИ ФОН -ФОН на смеси -ВФОН<1> : ВФОН<2>

14 Съем Фона

Рисунок 2 - Окно с идентификационными данными программы «MG16».

• 6.2.2.2. Масс-спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 6.2.1, если номер версии ПО «Controlstation» - не ниже 3.023 и номер версии ПО «MG16» не ниже 4.207.

6.3. Определение метрологических характеристик

6.3.1 Определение разрешающей способности

• 6.3.1.1. Присоединить газовую линию от баллона с газовой смесью диоксида углерода в азоте (CO₂/N₂) к входному штуцеру масс-спектрометра, давление газовой смеси на выходе редуктора должно быть 1 атм.

С помощью ротаметра отрегулировать расход газовой смеси, который должен составлять около 0,5 л/мин.

Прогреть масс-спектрометр не менее 60 минут.

Перевести прибор в режим повышенной чувствительности, а осциллограф - в режим накопления данных минимум по 16 проходам.

Провести запись масс-спектра азота. Пример масс- спектра азота показан на рисунке 3.

М Pos: 6.342JJS СОХР/ВОССТ

Дейсткие

формат Файла ИЛИ

О сохранении СНИМКОЕ

Выбрать лапку

Сохранить

TEKOO12.JPG

LH2 2.00V М 5.00ns

Текущая папка: А:\

Рисунок 3 - Масс-спектр N₂

• 6.3.1.2. Рассчитать разрешающую способность для азота (N₂) на уровне 50 % максимальной интенсивности сигнала по следующей формуле:

  (1)

Рм= М/АМ = //2At

где: t - время регистрации иона массой М, относительно переднего фронта;

А/ - ширина пика на уровне 50 % от величины максимальной интенсивности сигнала.

• 6.3.1.3. Повторить пп 6.3.1.1. и 6.3.1.2. для диоксида углерода в азоте. При этом будет определяться разрешающая способность по масс-спектрам СО2 и N2.

• 6.3.1.4. Масс-спектрометр считается выдержавшим испытание, если значения разрешающей способности не менее 150.

• 6.3.2. Определение предела обнаружения диоксида углерода.

• 6.3.2.1.  Определение СКО интенсивности фонового сигнала.

• 6.3.2.1.1. Присоединить газовую линию от баллона с азотом газообразным особой чистоты 1-го сорта по ГОСТ 9293-74 к входному штуцеру масс-спектрометра; давление газовой смеси на выходе редуктора должно быть 1 атм.

С помощью ротаметра отрегулировать расход газовой смеси, который должен составлять около 0,5 л/мин.

• 6.3.2.1.2. Измерить интенсивность фона на месте линии диоксида углерода (M/z = 44). Измерения повторить еще 10 раз. Интервал между измерениями не менее 1 минуты.

• 6.3.2.1.3. По данным, полученным в п.6.3.2.1.2 рассчитать СКО интенсивности фонового сигнала (S$_0Ha) по формуле:

  

(2)

N - среднее арифметическое результатов п- измерений интенсивности фона;

N* - k-е значение результата измерений;

п - число измерений.

• 6.3.2.2. Определение интенсивности линии диоксида углерода.

• 6.3.2.2.1. Присоединить газовую линию от баллона с газовой смесью диоксид углерода/азот (ГСО 10531 -2014) к входному штуцеру масс-спектрометра, давление газовой смеси на выходе редуктора должно быть 1 атм.

С помощью ротаметра отрегулировать расход газовой смеси, который должен составлять около 0,5 л/мин.

• 6.3.2.2.2. До начала измерений контролировать ход процесса по диаграмме газового анализа, отображаемой на мониторе управляющего компьютера. Зафиксировать время выхода сигнала диоксида углерода от нулевого значения на постоянной уровень, что соответствует окончанию процесса промывки системы ввода пробы масс-спектрометра.

• 6.3.2.2.3. Измерить интенсивность линии диоксида углерода (M/z - 44) 10 раз. Интервал между измерениями не менее 1 минуты. Рассчитать среднее арифметическое значение.

• 6.3.2.2.4. Рассчитать предел обнаружения по формуле: где: S$o_Ha- стандартное отклонение интенсивности фона;

  

  пробы

  (3)

  пробы

Спробы- объемная доля диоксида углерода, %;

N_npo6bi- интенсивность сигнала на линии диоксида углерода (среднее по 10 измерениям); N- интенсивность сигнала фона (среднее по 10 измерениям);

• 6.3.2.2.5. Масс-спектрометр считается выдержавшим испытание по 6.3.2, если значение предела обнаружения объемной доли диоксида углерода не более 2x10’³ %.

• 6.3.3. Определение относительного СКО выходного сигнала

• 6.3.3.1. Присоединить газовую линию от баллона с газовой смесью ГСО 10532-2014

(водород/воздух) к входному штуцеру масс-спектрометра, давление газовой смеси на выходе редуктора должно быть 1 атм.

С помощью ротаметра отрегулировать расход газовой смеси, который должен составлять около 0,5 л/мин.

• 6.3.3.2.  До начала измерений контролировать ход процесса по диаграмме газового анализа, отображаемой на мониторе управляющего компьютера. Зафиксировать время выхода сигнала водорода от нулевого значения на постоянной уровень, что соответствует окончанию процесса промывки системы ввода пробы масс-спектрометра.

• 6.3.3.3. Измерить интенсивность линии водорода (M/z = 2) 10 раз. Интервал между измерениями не менее 1 минуты.

• 6.3.3.4. Используя данные, полученные при выполнении п. 6.3.3.3, рассчитать относительное СКО выходного сигнала по формуле:

  

  100

  N

  

  (N-N_k)²

  «-1

  ,%

  (4)

• 6.3.3.5. Для расчета СКО может быть использовано программное обеспечение масс-спектрометра или электронные таблицы EXCEL.

• 6.3.3.6. Масс-спектрометр считают выдержавшим поверку по п. 6.3.3, если значение относительного СКО выходного сигнала не превышает 5,0 %.

• 7.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в произвольной форме.

• 7.2. Масс-спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация:

-результаты опробования и внешнего осмотра;

-результат проверки соответствия ПО;

- результаты определения метрологических характеристик;

• 7.3. Масс-спектрометры не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.

• 7.4. Знак поверки наносится на лицевую панель масс-спектрометра и (или) на свидетельство о поверке.

6