Методика поверки «ГСИ. Зонд гидрологический MIDAS CTD+» (МП-209-0022-2016)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП

Директор

2017 г.

оголинский

Государственная система обеспечения единства измерений

Зонд гидрологический MIDAS CTD+

Методика поверки МП-209-0022-2016

водитель лаборатории

- В.И. Суворов

Разработчик

Инженер

А.М. Смирнов

г. Санкт-Петербург 2017 г.

Настоящая методика распространяется на зонд гидрологический MIDAS CTD+ (далее - зонд) предназначенный для измерений температуры, удельной электрической проводимости (УЭП), гидростатического давления и измерения на их основе скорости распространения звука в морской воде косвенным методом, а также для измерений pH, окислительно-восстановительного потенциала (ОВП), мутности, массовой концентрации растворенного в воде кислорода.

Зонд подлежит первичной и периодической поверке. Не допускается отдельно поверять каналы УЭП, гидростатического давления, температуры, т.к. на их основе рассчитывается скорость распространения звука в морской воде.

Интервал между поверками - 2 года.

Объем и последовательность операций поверки указаны в таблице 1.

Таблица 1

При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции дальнейшая поверка прекращается.

3.4 Помещение, в котором проводятся испытания, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• •    температура окружающего воздуха, °C:                    20±5;

• •    относительная влажность воздуха, не более, %:             95;

• •    атмосферное давление, кПа:                               от 86,0 до 106,7;

• 5.1  Подготовить зонд к работе в соответствии с технической документацией фирмы-изготовителя.

При подготовке к поверке необходимо:

• • осуществить прогрев зонда в соответствии с эксплуатационной документацией;

• • проверить работоспособность зонда в режиме измерения.

Подготовить к работе зонд в соответствии с руководством по эксплуатации, рабочие эталоны и вспомогательные средства измерений согласно эксплуатационной документации на них. Перед проведением поверки зонд необходимо откалибровать в соответствии с руководством по эксплуатации

• 6.1  Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра солемер проверяется на соответствие следующим требованиям:

• •    отсутствие внешних повреждений, влияющих на точность показаний;

• •    отсутствие отсоединившихся или слабо закреплённых элементов схемы (определяется на слух при наклонах изделия).

• •    отсутствие механических повреждений;

• •    соответствие комплектности зонда технической документации;

• •    исправность органов управления и настройки;

• •    четкость надписей на лицевой панели.

Зонд считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует перечисленным выше требованиям.

Зонд с механическими повреждениями к поверке не допускаются.

• 6.2  Опробование.

При опробовании проверяется функционирование составных частей зонда согласно технической документации фирмы-изготовителя, а также возможность плавного регулирования показаний с помощью органов управления и настройки.

• 6.3  Подтверждение соответствия программного обеспечения.

При проведении поверки зонда выполняют операцию «Подтверждение соответствия программного обеспечения». Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» состоит в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Просмотр именование ПО и номер версии доступны в разделе «About» в окне ПО «DataLog», которое автоматически запускается при старте программы

Зонд считается прошедшим поверку, если номер версии СИ совпадает с номером версии или выше номера версии, указанного в описании типа.

6.4 Определение метрологических характеристик.

• 6.4.1. Определение абсолютной погрешности измерений температуры

Для определения абсолютной погрешности измерений температуры в термостате задать необходимую температуру, после чего ждать, пока температура в термостате не стабилизируется (изменение значения не должно превышать 0,01 °C за 1 мин).

Поместить зонд (по возможности ближе к месту установки термометра) и платиновый термометр сопротивления в термостат, держать в воде при установившейся температуре не менее 30 минут. Измерение проводить в трех точках диапазона, в каждой точке три раза с интервалом в 1 мин.

Абсолютную погрешность измерений температуры рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

At = t_H3M - t_3T.                                          (1),           где

1_Изм - температура воды, измеренная зондом, °C;

t_3T - температура воды, измеренная эталонным термометром, °C.

Результаты поверки считать положительными, если значение абсолютной погрешности не превышает ±0,02 °C во всех диапазоне измерений.

• 6.4.2. Определение абсолютной погрешности измерений УЭП

Определения абсолютной погрешности измерений УЭП проводить путем сравнения значений УЭП поверочных растворов хлористого калия, измеренных зондом со значениями, полученными на РЭ. Методика приготовления растворов указана в приложение А.

Раствор предварительно термостатировать при температуре 25 °C не менее 20 минут, затем раствор залить в измерительную ячейку рабочего эталона и емкость, куда помещен УЭП датчик зонда. Измерения проводить параллельно в течение нескольких минут после того, как колбу с раствором вынули из термостата. Измерения проводить, начиная от растворов с меньшим значением УЭП. В каждой точке проводить не менее трех независимых измерений.

Абсолютная погрешность измерений УЭП рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле;

^ДХ=Х_ИЗМ-Х_О                              (2),       где

- значение УЭП, измеренное зондом, См/м;

Хд - значение УЭП, измеренное установкой КПУ-1, См/м;

Результаты поверки считать положительными, если значение абсолютной погрешности не превышает ±0,1 См/м во всем диапазоне измерений.

• 6.4.3. Определение относительной погрешности измерений гидростатического давления

Для определения приведенной погрешности измерений гидростатического давления необходимо при помощи РЭ задать давление Р_эт ступенями через 10,0 МПа. При каждом значении эталонного давления регистрировать значение давления Р_изм измеренные зондом. После достижении верхнего предела измерений давление на рабочем эталоне начать постепенно снижать давление и сравнивать значения, полученные на зонде со значениями на рабочем эталоне (обратный ход).

Приведенную погрешность измерений гидростатического давления рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

Р - Р

^ГИЗМ ^ГЭТ. _л ПЛП/

Ур = ---р--100%                            (3)        где

Р_изм - значение давления, измеренное зондом, МПа;

Р_эт - значение давления, заданное РЭ, МПа;

Р_п - верхний предел диапазона измерений, МПа;

Результаты поверки считать положительными, если значение приведенной погрешности не превышает ±0,1 % во всем диапазоне измерений.

• 6.4.4. Определение относительной погрешности измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода

Определения относительной погрешности измерений растворенного в воде кислорода проводить в соответствии с Р 50.2.045-2005 «ГСИ. Анализаторы растворенного в воде кислорода. Методика поверки» при помощи поверочных растворов, приготовленных согласно Р 50.2.045-2005, путем сравнения значений массовой концентрации кислорода поверочных растворов, измеренных зондом с расчетным значениями Относительную погрешность измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

, а₂-100 ,   ,_t+273,15 , a₄-(t+273,15)]

Sat • C_nv ■ e^ai+t+273,i5^+a3’ⁿ loo ⁺    100

Sdo -

^Lo

Sat - значения насыщения кислородом воды, измеренное зондом, % t_H3M - температура воды, измеренная зондом, °C;

Со - расчетное значение массовой концентрации растворенного в воде кислорода в контрольном растворе, мг/дм³;

C_nv, ai, аг, аз, - коэффициенты растворимости кислорода в воде (C_nv⁼l,428, ai=-173,4292, а_г=249,6339, а_э=143,3483, а4=-21,8492)

Зонд считать прошедшим поверку, если значение относительной погрешности не превышает ±5 % во всем диапазоне измерений.

• 6.4.5. Определение абсолютной погрешности измерений pH

Определения абсолютной погрешности измерений pH проводить в соответствии с Р 50.2.036-2004. «ГСИ. pH-метры и иономеры. Методика поверки» при помощи буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го разряда, приготовленных путем разбавления навески дистиллированной водой в соответствии с инструкцией «по приготовлению буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го разряда из стандарт-титров».

Абсолютную погрешность измерений pH рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

ДрН = рН_изм - рН_эт.                                 (5),         где

рНизм - значение pH измеренное зондом;

рН_эт - аттестованное значение pH эталонного раствора

Зонд считать прошедшим поверку, если значение абсолютной погрешности не превышает ±0,1 во всем диапазоне измерений.

• 6.4.6.  Определение абсолютной погрешности измерений окислительно-восстановительного потенциала (ОВП)

Определения абсолютной погрешности измерений ОВП проводить в соответствии с ГОСТ 8.639-2014 «ГСОЕИ. Электроды для определения окислительно-восстановительного потенциала. Методика поверки» при помощи стандарт-титров СТ-ОВП-01 приготовить в соответствии с приложение А ГОСТ 8.639-2014.

Абсолютную погрешность измерений ОВП рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

ДОВП = ОВП_ИЗМ - ОВП                         (6),       где

ОВПизм - полученное значение, мВ;

ОВПэт - действительное значение ОВП, мВ.

Зонд считать прошедшим поверку, если значение абсолютной погрешности не превышает ±10 мВ во всем диапазоне измерений.

• 6.4.7. Определение относительной погрешности измерений мутности

Определения погрешности измерений мутности проводить с помощью поверочных суспензий, приготовленных с использованием ГСО мутности 7271-96 в соответствии с паспортом и инструкции по применению. Измерения проводить, начиная от суспензий с

7 меньшим значением мутности. В каждой точке проводить не менее трех независимых измерения. Перед каждым измерением суспензии необходимо тщательно перемешать.

Абсолютную погрешность измерений мутности рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

A_tUr= - Х_о                                    (7)         где

Относительную погрешность измерений мутности рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

5tur = ^Х° • 100%                               (8)         где

Хо

X] - значение мутности измеренное зондом, ЕМФ;

Хо - расчетное значение мутности в контрольном растворе, ЕМФ;

Зонд считать прошедшим поверку, если значение

• •  абсолютной погрешности измерений мутности в диапазоне от 0 до 100 ЕМФ не превышает ±5 ЕМФ

• •  относительной погрешности измерений мутности в диапазоне св. 100 до 1000 ЕМФ не превышает ±5 %

• 7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений по форме Приложения Б, в котором указывается его соответствие предъявляемым требованиям.

• 7.2. Результаты поверки оформляют в виде свидетельства о поверке или извещения о непригодности.

• 7.3. Результаты поверки считаются положительными, если зонд удовлетворяет всем требованиям настоящей методики. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверки. Знак поверки в виде голографической наклейки рекомендуется наносить на свидетельство о поверки.

• 7.4. Результаты считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие поверяемого зонда, хотя бы одному из требований настоящей методики. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещений о непригодности с указанием причин непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Приготовление поверочных растворов удельной электропроводности

• - калий хлористый х.ч., ГОСТ 4234-77;

• - вода дистиллированная, ГОСТ 6709-79;

• - весы лабораторные электронные МВ210-А (№ госреестра 26554-04)

• - посуда мерная 2 класса точности ГОСТ 1770-74

Поверочные растворы с требуемой массовой концентрацией готовят с помощью хлористого калия (предварительно высушенного до постоянного веса) согласно Р 50.2.021 -2002.

По формуле А.1 и таблице А.1 с помощью линейной интерполяции определяют концентрацию водного раствора хлористого калия, с требуемым значением УЭП:

к? - к         к - к,

C_N = -   — • C_N1 + -   — ■ C_N2                      (А.1), где

к₂ Кд        К₂ - Кд

Gv - концентрация хлористого калия в растворе с требуемой УЭП, моль/л; Cni, С^2 - концентрации хлористого калия из таблицы А1 (С_т > См), моль/л; К2, К) - соответствующие вышеуказанным концентрациям УЭП (таблица А1), См/м; к - УЭП получаемого раствора, См/м.

Таблица А.1

Для приготовления поверочных растворов хлористого калия расчетную навеску соли взвешивают в стакане и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Без потерь переносят в мерную колбу на 75 % объема заполненную дистиллированной водой, перемешивают, затем помещают в термостат и выдерживают в течение 30 минут при температуре 25,0 °C, после чего раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой с температурой 25,0 °C. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

№         от ХХ.ХХ.20ХХ г.

Вид поверки_____________________________________________________________

Методика поверки________________________________________________________

Средства поверки:

Условия поверки:

Результаты поверки:

• 1.  Внешний осмотр______________________________________________________________

• 2.  Опробование_________________________________________________________________

• 3.  Определение метрологических характеристик (в соответствии с требованиями НД на методы и средства поверки)

  Наименование параметра	Диапазон измерения	Полученная погрешность измерений
  Температура
  УЭП
  Давление
  Растворенный О2
  pH
  овп
  Мутности

4. Дополнительная информация (состояние объекта поверки, сведения о ремонте, юстировке)__________________________________________________________________________________

свидетельство о поверке №__________________________от____________________________

Поверку произвел_______________________________от__

ФИО                Подпись Дата