Методика поверки «ГСИ. Спектрометры рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные Epsilon 3» (МП- 242-2072-2016)

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУП

Государственная система обеспечения единства измерений

Спектрометры рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные

Epsilon 3

Методика поверки

МП- 242-2072-2016

Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ им.Д^Еуенделеева»

Л.А.Конопелько тарший научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

М.А.Мешалкин

2016 г.

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные Epsilon 3, изготавливаемые фирмой «PANalytical B.V.», Нидерланды и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Методика распространяется на ранее выпущенные спектрометры. Интервал между поверками - I год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в

таблице 1.

Таблица 1- Операции поверки

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1. Средства поверки указаны в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых спектрометров с требуемой точностью.

• 3.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации на спектрометры.

• 3.2. К проведению измерений при поверке допускаются лица, изучившие методику поверки прибора и руководство по эксплуатации прибора и имеющие удостоверение поверителя. Для получения данных по поверке допускается участие операторов, обслуживающих прибор (под контролем поверителя)

4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

Напряжение линии должно быть устойчивым и свободным от скачков.

5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

5.1. Прогреть спектрометр не менее двух часов.

• 6.1. Внешний осмотр

  • 6.1.1. При проведении внешнего осмотра проверяют:

наличие на всех блоках спектрометра обозначения (наименования), заводских номеров;

отсутствие механических повреждений корпуса и загрязнений, влияющих на работоспособность спектрометра;

целостность показывающих приборов.

• 6.1.2. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.1, если он соответствует всем перечисленным выше требованиям.

• 6.2. Опробование

  • 6.2.1. Опробование прибора происходит в автоматическом режиме.

  • 6.2.2.  Включить питание прибора. После включения питания происходит автоматическое тестирование прибора. В случае успешного прохождения тестирования на дисплее появляется стандартное окно программного обеспечения анализатора. В c.iyiae если прибор не прошел тестирование, на дисплее появляется сообщение об ошибке.

• 6.3. Проверка соответствия ПО

  • 6.3.1. Проверка соответствия ПО заключается в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Определение осуществляется следующим образом:

- в главном окне программы в строке команд щелкнуть мышью на команде Справка (Help). В открывшемся окне щелкнуть мышью по строке О программе (About), в результате чего откроется окно, в котором приведены название ПО и номер версии. Копия экрана с окном приведена на рисунке 1.

Рисунок 1. Окно с названием и номером версии ПО

About tpabn 3 Зепеде

Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.3, если номер версии ПО не ниже 1.2. Версия ПО может иметь дополнительные цифровые и/или буквенные суффиксы.

• 6.4. Определение метрологических характеристик

  • 6.4.1. Определение чувствительности (скорости счета на линии Ка контрольного элемента).

    • 6.4.1.1. Установить стандартный образец в одну из ячеек податчика спектрометра.

    • 6.4.1.2. Создать аналитическую программу с условиями измерений, указанными в таблице 3.

Таблица 3 -Условия измерений

• 6.4.1.3. Провести 10 измерений скорости счёта в канале меди. Измерения следует проводить в режиме рядовых проб (пункт меню Measure sarnie раздела программного обеспечения Epsilon 1 - Measure Sample).

• 6.4.1.4. Среднее значение скорости счета (N) автоматически рассчитывается аналитической программой на основе данных, полученных в п.6.4.1.3 и выводится в предпоследнюю строку таблицы результатов измерений (Ave of 10).

• 6.4.1.5. Рассчитать чувствительность (S) по формуле:

S=N/C                                            (1)

Где: N - средняя скорость счета, имп/с;

С - массовая доля контрольного элемента, %.

• 6.4.1.6. Спектрометр считается выдержавшим испытание по п. 6.4.1, если чувствительность не менее 10 (имп/с)/%.

• 6.4.2. Определение относительного СКО выходного сигнала (скорости счета)

  • 6.4.2.1. Среднее значение скорости счета (при п=10) автоматически рассчитывается аналитической программой на основе данных, полученных в п.6.4.1.3 и выводится в предпоследнюю строку таблицы результатов измерений (Ave of 10).

  • 6.4.2.2. СКО скорости счета, выраженное в имп/с, автоматически рассчитывается аналитической программой на основе данных, полученных в п.6.4.1.3 и выводится в таблице результатов измерений в последней строке (SDev of 10).

  • 6.4.2.3. Вычислить относительное СКО выходного сигнала, выраженное в процентах, по формуле:

S_r- = x 100, %                                 (1)

N

где: S= (SDev of 10);

• 6.4.2.4. Спектрометр считается выдержавшим испытание по п.6.4.2, если значение относительного СКО выходного сигнала не превышает 3,0 %.

• 7.1.  При проведении поверки составляется протокол результатов измерений. Рекомендуемая форма протокола приведена в Приложении А.

• 7.2. Спектрометры, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

• 7.3. При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке установленной формы.

• 7.4.  Спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.

• 7.5. Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра.

Приложение А

(рекомендуемое)

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

спектрометр рентгенофлуоресцентный модели___________

Зав.№____________________________________________________

Принадлежит____________________________________________

ИНН владельца__________________________________________

Дата выпуска_______________________________________________

Дата поверки_______________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________°C;

атмосферное давление________________________кПа;

относительная влажность______________________ %.

Наименование документа, по которому проводилась

поверка__

Наименование стандартных образцов, использованных при

поверке___

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

• 2. Результаты определения энергетического разрешения___________________________

• 3. Результаты определения чувствительности______________________________________

• 4. Результаты определения относительного СКО выходного сигнала_________________

Заключение _______________________________

Поверитель _____________________

(подпись)

6