Методика поверки «pH-МЕТР МАРК-904» (Код не указан!)

ВР72.00.000РЭ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

УТВЕРЖДАЮ

Главный метролог

ФБУ «Нижегородский ЦСМ»

П.А. Горбачев

* ’• 7i /

« /»    ■ ■■■■-'■■ -          2016г.

/

рН-МЕТР

МАРК-904

Методика поверки

СОГЛАСОВАНО

Директор QOO «ВЗОР»

Е.В. Киселев

Гл. конструкт ООО « ВЗОР»

С' j    А. К. Родионов

г. Нижний Новгород 2016 г.

А.1 Область применения

А. 1.1 Настоящая методика распространяется на pH-метр МАРК-904, предназначенный для измерения показателя активности ионов водорода (pH), температуры водных растворов, а также электродвижущей силы (ЭДС) и устанавливает методы и средства его первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

А.2 Используемые нормативные документы

РМГ 51-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Документы на методики поверки средств измерений. Основные положения.

ГОСТ 8.120-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений pH.

Р 50.2.036-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. pH-метры и иономеры. Методика поверки.

А.З Метрологические характеристики, проверяемые при поверке

Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности pH-метра при измерении pH при температуре анализируемой среды (25,0 ± 0,2) °C и температуре окружающего воздуха (20 ± 5) °C должны быть, pH...................± 0,050.

Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности pH-метра при измерении pH, вызванной изменением температуры анализируемой среды в диапазоне температурной компенсации pH-метра в соответствии с таблицей А.3.1 (погрешность термокомпенсации pH-метра), должны быть, pH.........................................................................................±0,100.

Таблица А. 3.1 - Диапазон температурной компенсациирН-метра

Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности pH-метра при измерении температуры анализируемой среды при температуре окружающего воздуха (20 ± 5) °C должны быть, °C.................................................±0,3.

Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности преобразователя при измерении ЭДС при температуре окружающего воздуха (20 ± 5) °C должны быть, мВ........................................................................±0,5.

А.4 Операции поверки

При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице А.4.1.

Таблица А. 4.1

А.5 Средства поверки

Средства измерений, реактивы, материалы, применяемые при поверке, указаны в таблице А.5.1.

Таблица А. 6.1

Продолжение таблицы А. 5.1

Примечания

• 1 Допускается применение других средств измерений, не приведенных в перечне, но обеспечивающих определение метрологических характеристик с необходимой точностью.

• 2 Для измерений температуры допускается применение других средств измерений с погрешностью измерений не хуже ± 0,1 °C.

Средства измерений должны быть поверены и иметь действующие свидетельства о поверке или знаки поверки.

Испытательное оборудование должно иметь отметки, подтверждающие его годность в соответствии с требованиями их технической документации.

А.6 Требования к квалификации поверителя

К проведению поверки pH-метров допускаются лица, имеющие высшее или среднетехническое образование, опыт работы в области аналитической химии, ежегодно проходящие проверку знаний по технике безопасности, владеющие техникой потенциометрических измерений, изучившие настоящую методику поверки и аттестованные в качестве поверителя.

А.7 Требования безопасности

А.7.1 При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности:

• - при работе с химическими реактивами - по ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.4.021-75;

• - при работе с электроустановками - по ГОСТ Р 12.1.019-2009 и ГОСТ 12.2.007.0-75.

А.7.2 Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

А.7.3 Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности, которые должны соблюдаться при работе с приборами, в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Обучение работающих лиц правилам безопасности труда должно проводиться по ГОСТ 12.0.004-90.

А.8 Условия проведения поверки

А.8.1 Поверка должна проводиться в следующих условиях:

• - температура окружающего воздуха, °C...............................(20 ± 5);

• - относительная влажность воздуха, %.............................от 30 до 80;

• - атмосферное давление, кПа.................................от 84,0 до 106,7;

• - питание оборудования............................от сети переменного тока

частотой (50,0 ± 0,5) Гц и напряжением (220 ± 4,4) В;

А.8.2 Вибрация, тряска, удары, влияющие на работу pH-метров, не допускаются.

А.9 Подготовка к поверке

А.9.1 Поверяемый pH-метр с электродами подготавливают к работе в соответствии с п. 2.3 РЭ.

А.9.2 Основное и вспомогательное оборудование, указанное в разделе А.5, подготавливают к работе в соответствии с требованиями нормативных документов и ЭД.

А.9.3 Буферные растворы - рабочие эталоны pH приготавливают, как указано в инструкциях на стандарт-титры для рН-метрии.

Примечание - Буферные растворы готовят непосредственно перед проведением измерений.

А. 10 Проведение поверки

А. 10.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра проверяют визуально:

- комплектность рН-метра;

• - целостность корпуса, электродов, соединительных кабелей, отсутствие механических повреждений, препятствующих нормальному функционированию рН-метра;

• - чистоту и целостность соединителей и гнезд;

• - четкость и правильность маркировки в соответствии с РЭ (обозначение pH-метра, товарный знак предприятия-изготовителя, заводской номер, обозначение кнопок, соединителей, гнезд).

pH-метр, имеющий дефекты, которые затрудняют эксплуатацию, бракуют и к дальнейшей проверке не допускают.

А. 10.2 Опробование

А. 10.2.1 Проверка функционирования pH-метра в различных режимах работы

Датчик температуры размещают на воздухе и включают рН-метр.

РЕЖИМ

На индикаторе отобразятся показания. Кнопкой « танавливают режимы измерений по pH, рН₂₅ и ЭДС.

После переключения режимов работы и возвращения в начальный режим показания pH-метра должны восстанавливаться.

pH-метр, указанные режимы измерений которого установить не удалось, к дальнейшей поверке не допускают.

А. 10.2.2 Проверка соответствия программного обеспечения (ПО)

Проверяют соответствие ПО тому, которое было зафиксировано при испытаниях в целях утверждения типа рН-метра.

Для этого отключают pH-метр и включают его, удерживая кнопку « V V » до появления экрана, в верхней строке которого отображается идентификационное обозначение ПО, в нижней - цифровой идентификатор ПО.

Фиксируют идентификационное наименование ПО, оно должно соответствовать обозначению МАРК-904 V01.01.

Четыре последних цифры обозначают номер версии (идентификационный номер) ПО.

Фиксируют вычисленный цифровой идентификатор ПО (контрольную сумму исполняемого кода). Она должна соответствовать значению 23216.

Результат операции поверки pH-метра считают удовлетворительным, если pH-метр соответствует приведенным требованиям.

А. 10.3 Определение основной абсолютной погрешности pH-метра при измерении pH

А.10.3.1 Подготовка к измерениям

Собирают установку в соответствии с рисунком А. 10.1 для pH-метров с комбинированными электродами и в соответствии с рисунком А. 10.2 для pH-метров с раздельными электродами.

Устанавливают температуру, поддерживаемую термостатом, равной (25,0 ±0,2) °C.

Проводят градуировку pH-метра в соответствии с п. 2.3.3 РЭ по двум буферным растворам - рабочим эталонам pH, воспроизводящим значения pH 1,65 и pH 9,18 при температуре растворов (25,0 ± 0,2) °C.

А. 10.3.2 Проведение измерений

Проводят измерение pH одного из трех (с учетом преимущественного диапазона измерений при эксплуатации pH-метра) буферных растворов -рабочих эталонов pH по ГОСТ 8.134-2014, воспроизводящих значение pH 3,56; pH 4,01; pH 10,00 при температуре растворов (25,0 ± 0,2) °C.

Измерения повторяют не менее трех раз.

-220 В, Блок

50 Гц питания

Рисунок А. 10.1

220 В,

преобразовательный

Блок

преобразовательный

питания

Термометр лабораторный электронный ЛТ-300

Электрод сравнения Измерительный электрод Датчик температуры Термостат Сосуд           жидкостный

с буферным раствором

Блок

Рисунок А. 10.2

А. 10.3.3 Обработка результатов измерений

Если максимальное расхождение результатов измерений pH не превышает значения 0,05 pH, находят среднеарифметическое рН_{изм ср} измеренных значений pH для данного буферного раствора.

Рассчитывают основную абсолютную погрешность pH-метра при измерении pH Д_орН, pH, по формуле:

(А.1)

гдерН_эт - значение pH по ГОСТ 8.134-2014, воспроизводимое буферным раствором - рабочим эталоном pH при температуре 25 °C.

Результаты проверки считают удовлетворительными, если выполняется условие:

- 0,050 <\_ор1{< 0,050.

А. 10.4 Определение дополнительной абсолютной погрешности рН-метра при измерении pH, вызванной изменением температуры анализируемой среды (погрешность термокомпенсации рН-метра)

А. 10.4.1 Подготовка к измерениям и используемая установка - в соответствии с п. А. 10.3.1.

А. 10.4.2 Проведение измерений

Устанавливают температуру, поддерживаемую термостатом, равной верхнему пределу диапазона температурной компенсации рН-метра -(50,0 ± 0,2) °C либо (40,0 ± 0,2) °C в зависимости от типа применяемых электродов в соответствии с таблицей А.3.1.

Проводят измерение pH одного из трех (с учетом преимущественного диапазона измерений при эксплуатации рН-метра) буферных растворов -рабочих эталонов pH, воспроизводящих значение pH 3,56; 4,01; 10,00 при температуре растворов (25,0 ± 0,2) °C, для температуры (50,0 ± 0,2) °C либо (40,0 ±0,2) °C.

Измерения повторяют не менее трех раз.

А. 10.4.3 Обработка результатов измерений

Если максимальное расхождение результатов измерений pH не превышает значения 0,1 pH, находят среднеарифметическое рН'_изч измеренных значений pH для данного буферного раствора в данной температурной точке.

Рассчитывают дополнительную абсолютную погрешность pH-метра при измерении pH А_(рН, pH, по формуле:

гдерН_эт - значение pH по ГОСТ 8.134-2014, воспроизводимое буферным раствором - рабочим эталоном pH при температуре (50,0 ± 0,2) °C либо (40,0 ± 0,2) °C и приведенное в таблице Б.1.

Результаты проверки считают удовлетворительными, если выполняется условие:

- 0,100 <&_tpH< 0,100.

А. 10.5 Определение основной абсолютной погрешности pH-метра при измерении температуры анализируемой среды

А. 10.5.1 Подготовка к измерениям

Собирают установку в соответствии с рисунком А. 10.3.

Блок

Рисунок А. 10.3

А. 10.5.2 Проведение измерений

Устанавливают поочередно с помощью термостата температуру воды (0,0 + 0,5), (25 ± 5), (65 ± 5) °C, поддерживая ее с точностью ± 0,2 °C.

Примечание - Для проверки в точке с температурой (0,0 + 0,5) °C допускается использовать воду с тающим льдом.

Для каждого установленного термостатом значения температуры фиксируют показания pH-метра при измерении температуры t_U3M, °C, и показания термометра ЛТ-300 4, °C.

А. 10.5.3 Обработка результатов измерений

Рассчитывают для каждого значения температуры основную абсолютную погрешность pH-метра при измерении температуры °C, по формуле

~ 1изм С'                             (А.З)

Результат проверки считают удовлетворительными, если для каждой установленной температуры выполняется условие:

~0,3<Д_г<0,3.

А. 10.6 Определение основной абсолютной погрешности преобразователя при измерении ЭДС

А. 10.6.1 Подготовка к измерениям

Собирают установку в соответствии с рисунком А.9.3.

Имитатор электродной системы применяют для удобства подключения преобразователя к источнику ЭДС.

А. 10.6.2 Проведение измерений

Определение основной абсолютной погрешности преобразователя при измерении ЭДС выполняют в точках, соответствующих минус 1000, минус 500, 0, 500, 1000 мВ.

Включают режим измерения ЭДС.

На вход преобразователя подают напряжение U, мВ, от прибора для поверки вольтметров, дифференциального вольтметра В1-12, равное минус 1000, минус 500, 0, 500, 1000 мВ.

Для каждой точки фиксируют показания рН-метра.

Прибор для поверки вольтметров,

Рисунок А.9.3

А.10.6.3 Обработка результатов измерений

Рассчитывают основную абсолютную погрешность преобразователя при измерении ЭДС А_оэдс, мВ, по формуле:

эдс ⁼ U_U3M — U,                         (А.4)

где U_UM1 - показания pH-метра, мВ.

Результат проверки считают удовлетворительными, если для всех точек выполняется условие:

- 0,5 < Д_о эдс < 0,5.

А. 11 Оформление результатов поверки

А. 11.1 Результаты поверки оформляют в виде протокола произвольной формы.

А.11.2 Положительные результаты поверки удостоверяют знаком поверки и (или) свидетельством о поверке, и (или) записью в паспорте на pH-метр в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02 июля 2015 г. № 1815. Знак поверки наносят на свидетельство о поверке и (или) паспорт, и на блок преобразовательный в виде наклейки или оттиска клейма.

А.11.3 Если по результатам поверки pH-метр признают непригодным к применению, свидетельство о поверке аннулируют и выписывают извещение о непригодности к применению в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02 июля 2015 г. № 1815.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

Значения pH стандартных буферных растворов в зависимости от температуры

Таблица Б.1

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(справочное)

Реализованная в pH-метре функция зависимости значения pH сильно разбавленных растворов щелочей и кислот от температуры анализируемой среды, рассчитанная на основании данных, приведенных в МУ 34-70-114-85.

70