Методика поверки «ГСИ. Спектрометр эмиссионный ARL 3460» (МП 168-251-2016)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

ФГУП «УНИИМ»

2016 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

2016

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ зав. лаб. 251, к.х.н., Собина Е.П.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2016 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 ВНЕШНИЙ ОСМОТР

  • 8.2 ОПРОБОВАНИЕ

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А (ОБЯЗАТЕЛЬНОЕ) ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

Дата введения в действие: ноябрь 2016 г

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометр эмиссионный ARL 3460. выпущенный фирмой «Applied Research Laboratories S.A.», Швейцария, и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка спектрометра должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками -- 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 -Операции поверки

  Наименование операции	Номер пункта методики поверки	Обязательность проведения операций при
  		первичной поверке	периодической поверке
  1	2	3	4
  1 Внешний осмотр	8.1	да	да
  2 Опробование	8.2	да	да
  3 Проверка метрологических характеристик	8.3	да	да
  3.1 Проверка относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли элементов	8.3.1	да	да
  3.2 Проверка нестабильности результатов измерений массовой доли элементов за 6 часов непрерывной работы	8.3.2	да	да

• 3.2   В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций проводится настройка и градуировка спектрометров в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, спектрометр бракуется.

• 3.3   Допускается проводить поверку в ограниченном диапазоне измерений, а также с применением только тех матриц стандартных образцов, для которых предполагается использовать спектрометр. Данную информацию приводят на обороте свидетельства о поверке.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки: Рабочие эталоны по ГОСТ Р 8.735.0-2011:

• - стандартные образцы состава цинка марок ЦВО-ЦЗ ГСО 5016-89-5023-89 (интервал аттестованных значений массовой доли элементов от 0,00015 до 1,96 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений при Р-0,95 от ±0,00002 до ±0,1 %);

• - стандартные образцы состава цинка ГСО 8743-2006 (интервал аттестованных значений массовой доли элементов от 0,00010 до 0,975 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 от ±0,00002 до ±0,034 %).

• 4.2 Допускается применение других стандартных образцов утвержденных типов состава металлов и сплавов на основе Zn, имеющих аттестованные значения в интервале массовой доли элементов от 0,0001 до 0,6 %, границы относительной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 от ± 0,3 до ± 20 %).

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                                  20 ± 5

• - относительная влажность воздуха, (при /- 20 °C), %                   от 20 до 80

• - атмосферное давление, кПа                                        от 84 до 106,7

• 6.2 Спектрометр устанавливается вдали от источников магнитных и электрических полей. Спектрометр должен находиться на ровной и устойчивой поверхности, без возможности тряски; необходимо соблюдать дистанцию между задней панелью спектрометра и стеной в соответствии с РЭ. Спектрометр не должен находиться в комнате химического анализа.

• 7.1 Спектрометр подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 7.2 Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их инструкцией по применению.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений спектрометра;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки спектрометра при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО спектрометра.

Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО идентифицируется при включении спектрометра путем вывода на экран номера версии во вкладке о программе. Наименование ПО спектрометра в зависимости от модели должно соответствовать приведенным в таблице 2 идентификационным данным.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 8.3 Проверка метрологических характеристик

  • 8.3.1  Проверка относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли элементов

    • 8.3.1.1  Проверку относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли элементов провести с использованием стандартных образцов утвержденных типов, приведенных в 4.1.

    • 8.3.1.2 Для каждого ГСО провести не менее пяти измерений массовой доли элементов на спектрометре (общее количество анализируемых элементов не менее 5 элементов для обоих ГСО в диапазоне массовых долей элементов от 0,0001 до 0,6 %). Рассчитать относительное СКО результата измерений массовой доли элементов, S,, % для каждых результатов измерений массовой доли элемента по формуле

      

(1)

С,_; - /-Й результат массовой доли /-го элемента в ГСО. %;

Д - аттестованное значение массовой доли /-го элемента в ГСО. %;

С =-УС - среднеарифметическое результатов измерений массовой доли /-го « ,=i   "

элемента в ГСО, %.

Значения относительных СКО результата измерений массовой доли элементов, полученные по формуле (1) для всех результатов измерений должны находиться в пределах допускаемых значений относительных СКО. приведенных в таблице 3.

• 8.3.2 Проверка нестабильности результатов измерений массовой доли элементов за 6 часов непрерывной работы

Провести 5 измерений одного из элементов ГСО, массовая доля которого более 0.3 % через каждый час в течение 6 часов непрерывной работы спектрометра. Нестабильность результатов измерений массовой доли элементов за 6 часов непрерывной работы. Д,. % рассчитывают по формуле

где Д - аттестованное значение массовой доли /-го элемен та в ГСО, %;

С_!и - среднеарифметическое результатов измерений массовой доли /-го элемента в 1 СО в ы-й час, %.

=   1 ГУ

С =-УС - среднеарифметическое результатов измерений массовой доли /-го ‘^и

элемента в ГСО за 6 часов непрерывной работы, %.

Полученное значения нестабильности результатов измерений массовой доли элементов за 6 часов непрерывной работы, рассчитанное по формуле (2) не должно превышать предела, приведенного в таблице 3.

Таблица 3 - Метрологические характер и ст и к и

9 Оформление результатов поверки

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится па свидетельство о поверке и на спектрометр в соответствии с рисунком внешнего вида, приведенном в описании типа.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки спектрометр признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

  

  E.II. Собина

Зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.

ПРИЛОЖЕНИЕ A

(обязательное)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №        ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Спектрометр эмиссионный AR.L 3460. зав №_________

Документ на поверку: МП ХХ-251 -2016 «ЕСИ. Спектрометр эмиссионный ARE 3460. Методика

поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха. °C

• - относительная влажнос ть воздуха. %

Результаты внешнего осмотра

Результаты опробования _     ___ _          _

Проверка метрологических характеристик

Таблица А.1 - Проверка относительного СКО результатов измерений

Таблица А.2 - Проверка нестабильности результатов измерений за 6 часов непрерывной

работы

Результат проведения поверки:

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от«   »               20 г. №

Поверитель

Подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку

9