Методика поверки «ГСИ. СПЕКТРОМЕТРЫ ЭМИССИОННЫЕ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ PRODIGY МОДЕЛЕЙ PRODIGY PLUS, PRODIGY PLUS GB» (РТ-МП-3574-448-2017)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕГИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР СТАНДАРТИЗАЦИИ,

МЕТРОЛОГИИ И ИСПЫТАНИЙ В Г. МОСКВЕ»

(ФБУ «РОСТЕСТ - МОСКВА»)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель генерального директора

Государственная система обеспечения единства измерений

СПЕКТРОМЕТРЫ ЭМИССИОННЫЕ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ PRODIGY МОДЕЛЕЙ PRODIGY PLUS, PRODIGY PLUS GB

Методика поверки

РТ-МП-3574-448-2017 г.Москва 2017 г.

Настоящая методика распространяется на спектрометры эмиссионные с индуктивно -связанной плазмой Prodigy моделей Prodigy Plus, Prodigy Plus GB, изготовленные фирмой "Teledyne Leeman Labs", США (далее - спектрометр), предназначенные для определения массовой концентрации химических элементов в жидких пробах, и устанавливает методы и средства его первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками 1 год.

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

При проведении поверки применяют средства измерений и вспомогательные устройства, приведенные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства измерений

К проведению поверки допускают поверителей, изучивших настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации на поверяемое средство измерений, имеющих стаж работы по данному виду измерений не менее одного года.

При проведении поверки спектрометра должны соблюдаться требования безопасности согласно эксплуатационной документации, а также правила техники безопасности, принятые на предприятии, эксплуатирующем спектрометры.

• 5.1. Поверка спектрометра должна проводиться при следующих внешних условиях:

температура окружающего воздуха, °C                      от 15 до 25,

относительная влажность, %                               до 80,

напряжение питания, В                                    220 + 22/-33

частота, Гц                                                   50 ± 1

• 5.2. В помещении, где производится поверка, не должно быть повышенных уровней электромагнитного излучения, шума и вибрации.

• 5.3. Не допускается попадание на спектрометр прямых солнечных лучей.

• 6.1 Для проведения поверки представляется следующая документация:

• - руководство по эксплуатации;

• - описание типа;

• - методика поверки.

• 6.2. Подготовить спектрометр к работе согласно руководства по его эксплуатации.

• 6.3. Приготовить поверочные растворы в соответствии с процедурой приготовления растворов (Приложение 1).

• 7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - отсутствие механических повреждений корпуса, ручек управления и соединительных проводов;

• - наличие маркировки (наименование или товарный знак завода-изготовителя, тип и заводской номер прибора).

• 7.2.1 Опробование проводится по п. 10 РЭ.

При опробовании должно быть установлено:

• - правильность работы управляющей программы, правильность отработки аварийных сообщений при проведении измерений;

• - правильность выводимой на дисплей информации.

• 7.2.2 Провести идентификацию ПО.

При печати результатов измерения на бланке печатается идентификатор ПО, который должен совпадать с заводским номером СИ.

Результат опробования считается положительным, если заданная программа измерения выполняется без сбоев и идентификатор ПО соответствует поверяемому СИ.

Для определения относительной погрешности измерений готовят растворы, содержащие элементы: железо, медь и кадмий с концентрацией: (0,50; 2,50; 5,0) мг/дм³ (Приложение 1). Время экспозиции должно составлять 60 с.

• 7.3.1. В соответствии с руководством по эксплуатации п. 4.8.3 РЭ построить градуировочные кривые по концентрациям (0.50; 2,50; 5,0) мг/дм³ для каждого элемента

• 7.3.2. Для каждого i-ro раствора с концентрациями в диапазоне построенной градуировочных кривых сделать по 5 определений концентраций растворов С;.

• 7.3.3. Рассчитать относительные погрешности для каждого измерения каждого поверочного раствора для каждого элемента

0i = (Ci -С_д)/С_д хЮО, %

где С_д-действительное значение концентрации элемента в поверочном растворе.

Результат поверки считается положительным, если каждое полученное значение погрешности измерения не превышает 5,0%

Предел обнаружения определяют на дистиллированной воде.

Провести 10 измерений дистиллированной воды.

По построенным градуировочным характеристикам определить массовую концентрацию каждого элемента (Fe, Си, Cd) в дистиллированной воде.

За предел обнаружения (Пд) принимается утроенное среднее квадратическое отклонение (СКО), вычисленное из десяти последовательных измерений дистиллированной воды.

£(С|-С)²

i=l________________

П -1

С - результат i-ro наблюдения, мкг/дм³;

С - результат измерения, мкг/дм³;

п - число наблюдений.

При конфигурации спектрометра опцией двойного наблюдения поверяется только осевой способ наблюдения.

Результат поверки считается положительным, если полученное значение Пд не превышает значений, мкг/дм³:

• 8.1. При положительных результатах поверки спектрометр признается годным, и на него выдаётся свидетельство о поверке по форме, согласно приказа 1815 Минпромторга России.

Знак поверки наносится на свидетельство.

• 8.2. Спектрометр, не удовлетворяющий хотя бы одному из требований п.п.7.1 - 7.4 настоящей методики, признается непригодным. Отрицательные результаты поверки оформляются выдачей извещения о непригодности с указанием причин.

Начальник лаборатории 448

ФБУ «Ростест - Москва»

Инженер по метрологии

1 категории лаб.448

ФБУ «Ростест - Москва»

В. Квачев

Приложение 1 (обязательное)

Процедура приготовления поверочных растворов

Для приготовления поверочных растворов используются государственные стандартные образцы водного раствора ионов кадмия ( ГСО 7773-2000), железа (ГСО 7766-2000), меди (ГСО 7774-2000). Массовая концентрация элементов 1,0 мг/дм³.

• 1. Подготовка мерной посуды.

Мерные колбы, используемые для приготовления растворов, заполнить на 0,5 объема бидистиллированной водой, внести 5 см³ концентрированной азотной кислоты и тщательно перемешать, промывая колбы. Слив раствор кислоты, колбы промыть бидистиллированной водой и высушить.

• 2. Приготовление поверочных растворов.

В мерную колбу, заполненную на 0,5 объема дистиллированной водой, вносят аликвоту каждого исходного раствора, объем в колбе заполняют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Приготовление растворов проводят в соответствии с таблицей.

Таблица.

4. Погрешность приготовления растворов.

Погрешность приготовления растворов определяется по формуле:

® =      + ®„^! +0/ + 20,² ,

где: ©о - относительная погрешность аттестованного значения ГСО;

©in - относительная погрешность мерной пипетки на i-м этапе разбавления;

©ik - относительная погрешность мерной колбы на i-м этапе разбавления;

©t - относительная погрешность, вызванная отклонением температуры от 20 °C на 5 °C. Множитель 2 показывает, что при приготовлении раствора температура может изменяться дважды - в мерной пипетке и в мерной колбе (0t = 0,103 %).

Приложение 2

Условия поверки:

3. Определение относительной погрешности измерения

4. Определение предела обнаружения.

Заключение                Спектрометр признан годным (непригодным) к применению

20 г.