Методика поверки «Масс-спектрометры Triple Quad 6500+ и QTRAP 6500+» (МП 009/05-17)

директора ФГУП «ВНИИМС» метрологии Н.В. Иванникова

УТВЕРЖДАЮ

г. Москва, 2017 г.

Настоящая методика распространяется на масс-спектрометры Triple Quad 6500+ и QTRAP 6500+ (далее - масс-спектрометры) фирмы «АВ Sciex Pte. Ltd.», Сингапур, и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - резерпин, ФС-423267-96;

• - весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, класс точности -1;

-колба 2-100-2 ГОСТ 1770-74;

• - колба 2-1000-2 ГОСТ 1770-74;

• - пипетка градуированная 1-1-2-1 ГОСТ 29227-91;

• - стакан вместимостью 50 мл по ГОСТ 25336-82.

• - ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-14-2167-84;

• 2.2 Допускается применение других средств измерений и оборудования с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Все используемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке.

К проведению поверки инклинометров допускаются лица, изучившие эксплуатационные документы на них, имеющие достаточные знания и опыт работы с ними и аттестованные в качестве поверителя органом Государственной метрологической службы.

• 4.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации на прибор.

• 4.2 При выполнении поверки соблюдают правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности по ГОСТ 12.1.019-79 и пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

При проведении поверки в лаборатории должны соблюдаться следующие нормальные условия измерений:

температура окружающей среды,...°C........................................................20±1

относительная влажность воздуха,...%, не более.............................80

• 6.1 Подготавливают прибор к работе в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации.

• 6.2 Готовят контрольный раствор резерпина в соответствии с Приложением 1. Погрешность приготовления раствора не более ± 5%.

• 7.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности масс-спектрометра требованиям технической документации;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

Не допускаются дефекты, которые могут повлиять на работоспособность прибора.

• 7.2 Опробование

  • 7.2.1 Определение отношения сигнал/шум масс- спектрометров определяют с использованием контрольного вещества и при условиях, указанных в таблице 2.

Таблица2

Контрольный раствор резерпина вводится в масс-спектрометр через жидкостный хроматограф. Значение отношения сигнал/шум измеряют при условиях, приведенных в таблице 2, при мониторинге заданной реакции (MRM) для регистрации перехода протонированного иона резерпина с m/z 609 к его фрагменту с m/z 195. Методика приготовления контрольного раствора резерпина указана в Приложении 1.

Полученное значение S/N должно быть не менее 510 000:1.

• 7.2.2 Проверка идентификационных данных программного обеспечения масс-спектрометра

После включения масс-спектрометра появляется окно с логотипом ПО, представленное на рис. 1.

Рис. 1 Окно с названием ПО

Идентификационные данные ПО (наименование и номер версии ПО. Рис.2) располагаются по следующему пути Help - > About Analyst.. Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого файла Analyst.exe) вычисляется по алгоритму MD5.

Совпадение идентификационных данных запущенного ПО с данными, приведенными в таблице 3 является положительным результатом проверки идентификационных данных ПО.

Рис. 2. Идентификационные данные ПО

Таблица 3

7.3 Определение метрологических характеристик

• 7.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала (площади пика) при вводе пробы через хроматограф.

Контрольный раствор резерпина вводят в масс-спектрометр через жидкостный хроматограф и измеряют значение выходного сигнала (площади пика) при условиях указанных в 7.2. Измерения повторяют не менее 6 раз.

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала (площади пика) сг_х, %, рассчитывают по формуле (1)

/

/7-1

где х,. - i-oe значение выходного сигнала (площади пика);

X - среднее арифметическое значение выходного сигнала (площади пика).

Значение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала (площади пика) при вводе пробы через хроматограф не должно превышать 5 %.

• 8.1 Результаты поверки заносят в протокол (Приложение 2).

• 8.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства по форме, установленной приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015.

• 8.3 Масс-спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускаются. Масс-спектрометры изымают из обращения. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности.

• 8.4 После ремонта масс-спектрометры подвергают поверке.

• 8.5 Знак поверки наносится на заднюю панель СИ.

Начальник лаборатории 009 ФГУП «ВНИИМС»

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНОГО РАСТВОРА

Методика предназначена для приготовления контрольного раствора резерпина.

• 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

  • 1.1 Резерпин, ФС-423267-96.

  • 1.2 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-14-2167-84.

  • 1.3 Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008, класс точности -I.

  • 1.4 Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

  • 1.5 Пипетки градуированные вместимостью 1-1-2-1 по ГОСТ 29227-91.

  • 1.6 Стакан вместимостью 50 мл по ГОСТ 25336-82.

• 2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

  • 2.1 Приготовление исходного раствора резерпина с массовой концентрацией 10 мг/дм³

Взвешивают в стакане 10,0 мг резерпина, добавляют 25 см³ ацетонитрила, перемешивают. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Ополаскивают стакан ацетонитрилом, раствор переносят в мерную колбу, доводят до метки ацетонитрилом, перемешивают.

• 2.2 Приготовление раствора резерпина с массовой концентрацией 0,1 мг/ дм³

1 см³ раствора, приготовленного по 2.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки ацетонитрилом.

• 2.3 Приготовление контрольного раствора резерпина с массовой концентрацией 0,001 мг/дм³ (1 пг/мкл)

1 см³ раствора, приготовленного по п.2.2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки ацетонитрилом.

Погрешность приготовления контрольного раствора ± 5 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Масс-спектрометр______________

Зав.номер __________________________________________________________________

Дата выпуска __________________________________________________________

Дата поверки _________________________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха_____________________________________°C

относительная влажность____________________________________________%

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра

• 2. Результаты опробования

• 3. Результаты определения относительного среднего квадратического отклонения вы

ходного сигнала (площади пика) масс-спектрометров при вводе пробы через хроматограф:

• 4. Заключение

Поверитель________________