Методика поверки «Анализаторы влажности кулонометрические Aquamax KF» (МП-242-1961-2016)

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУП

ФГУП «ВНИИМ

водитель отдела

Г Д.И.Менделеева»

Л.А.Конопелько

Старший научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ^м. Д.И.Менделеева»

______А. Б. Ко п ыл ьцо ва

Санкт-Петербург

2016

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы влажности кулонометрические Aquamax KF (далее - анализатор), изготовленные фирмой ООО «Петролеум технолоджи», РФ, и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

При проведении поверки должны быть применены следующие средства измерений:

• 2.1. Стандартный образец массовой доли воды в нефтепродуктах и органических жидкостях ГСО 9922-2011 или стандартный образец массовой доли воды в органических жидкостях ГСО 9088-2008 или стандартный массовой концентрации воды в органической жидкости ГСО 9233-2008. Метрологические характеристики СО представлены в таблице 2.

Таблица 2

или

• 2.2. Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-84.

• 2.3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

• 2.4. Весы лабораторные аналитические специального класса точности с пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 53228-2008;

или

• 2.5.  Микрошприцы, например МШ-10 по ТУ 4215-002-84030495-200 Федеральный

Информационный Фонд РФ №  8235-10 или пипетки-дозаторы переменного объема,

обеспечивающие дозирование в ячейку объема дистиллированной воды 10 мкл (9.982 мг при 20 ± 2 °C) с пределом допускаемой погрешности не более 1% (например TopPette, MicroPette, MicroPette Plus)¹;

• 2.6. Допускается применять вновь разработанные или находящиеся в обращении другие средства измерений и СО, удовлетворяющие по точности требованиям настоящей методики.

Все средства измерений, применяемые при поверке, должны иметь действующие знаки поверки, стандартные образцы действующие паспорта.

• 3.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации на анализаторы.

• 3.2. К проведению измерений при поверке допускаются лица, изучившие методику поверки прибора.

• 3.3. Для получения данных, необходимых для поверки допускается участие операторов, обслуживающих прибор (под контролем поверителя).

• 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                                  от 15 до 25

• - относительная влажность воздуха, %, не более                                  80

• - атмосферное давление, кПа                                        от 84 до 106,7

При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

• 5.1 При подготовке анализатора к поверке, его выдерживают 1 час при температуре поверочного помещения.

• 5.2 Анализатор готовят к поверке, проведя его сборку в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации.

• 5.3 Заполняют титрационную ячейку анализатора соответствующим катодным и анодным реагентами формулы Сои-1о и прогревают анализатор в течение 1 часа.

• 6.1. Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра проверяют:

• - отсутствие механических повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность спектрометра;

• - исправность органов управления;

• - четкость всех надписей на кнопках управления;

• - наличие эксплуатационной документации;

• - соответствие прибора комплектности, приведенной в Руководстве по эксплуатации;

• - наличие на приборе обозначения и заводского номера и соответствие маркировки прибора технической документации.

Спектрометр считается выдержавшим поверку, если он соответствует всем требованиям, перечисленным в п.6.1.

• 6.2. Опробование.

Опробование проводится в автоматическом режиме. Анализатор считается прошедшим опробование, если после включения питания он проходит все внутренние тесты и на дисплее появляется окно с главным меню программы управления. После включения, подготовки, прогрева и тестирования прибор автоматически переходит в режим ожидания.

• 6.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения проводится визуально: номер версии ПО отображается в левом нижнем углу экрана.

Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если номер версии соответствует указанному в таблице 3.

Таблица 3

• 6.4. Определение метрологических характеристик.

Определение СКО случайной составляющей погрешности и относительной погрешности анализатора при измерении массовой доли воды в нефтепродуктах проводят на стандартном образце, предварительно подготовленном в соответствии с его инструкцией по применению.

• 6.4.1. Определение СКО относительной погрешности анализатора проводится по результатам 5 измерений массовой доли воды в одном СО. Допускается определение СКО с использованием спирта изопропилового абсолютированного. Шприц для образца предварительно промывают небольшими порциями образца не менее двух раз. Образец набирают в шприц в количествах, достаточных для проведения не менее 5 измерений во избежание изменения влажности из-за абсорбции влаги из окружающей среды. Вводят аликвоты образца по массе (примерно 0,2-0,5 г) или по объему в титрационную ячейку анализатора. Массу образца определяют как разность показаний весов до и после дозирования. Значение массы образца выводят вручную на дисплее анализатора. Далее нажимают клавишу «НАЖАТЬ СТАРТ».

СКО случайной составляющей погрешности рассчитывают по формуле:

1 |у (А,-X)²

а = =     ---— * 1 оо

Х\ п-1

где

п

Xi - результат i-ro измерения содержания воды в образце, (мкг, ppm или %).

п -число измерений.

Результаты определения СКО случайно составляющей погрешности признают положительными, если СКО не превышает 1,0 %.

• 6.4.2. Относительную погрешность анализатора определяют с использованием СО². Проводят два последовательных измерения. Если определение СКО проводилось по СО, допустимо использование двух результатов по п. 6.4.1. Относительную погрешность 8 (%) рассчитывают по формуле:

5 = Xmax — XfCO

100

где

Xmax - результат измерений, (мкг, ppm или %);

Хгсо - аттестованное значение массовой доли влаги в СО. (мкг, ppm или %).

• 6.4.3. За значение относительной погрешности принимается максимальное значение, полученное по п.6.4.2. Результаты определения признают положительными, если относительная погрешность анализатора не превышает 5,0 %.

• 7.1. Результаты поверки оформляются протоколом, рекомендуемая форма которого приведена в приложении А.

• 7.2.  При положительном результате первичной/периодической поверки выдается свидетельство о поверке. Знак поверки наносится на лицевую сторону свидетельства о поверке). Место для нанесения знака поверки находится на корпусе прибора (в случае, если условия эксплуатации прибора не обеспечивают сохранность знака поверки в течение всего межповерочного интервала допускается наносить знак поверки на свидетельство о поверке).

• 7.3. При отрицательных результатах поверки анализатор к эксплуатации не допускается и выдается извещение о непригодности.

Приложение 1

(рекомендуемое)

ПРОТОК ОЛ №_________от_______поверки анализатора

Наименование_______________________________________________________

Номер_____________________________________

Дата выпуска____________________________________

Принадлежит______________________________________________________

Поверка проводится согласно документу МП-242-1961-2016 «Анализаторы влажности кулонометрические Aquamax KF. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» 22.09.2016 г.

Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха,°C .........

• - атмосферное давление, кПа           .........

• - относительная влажность, %          .........

Средства поверки:

Результаты определения:

Таблица 1

Результаты определения СКО случайной составляющей погрешности и относительной погрешности анализатора:

Поверитель_______

Дата :______

¹

Используются для дозирования дистиллированной воды по объему. В случае дозирования по объему весы не применяются.

²

Допускается определять относительную погрешность анализатора по дистиллированной воде. Для этого чистый воздушносухой микрошприц вместимостью 10 мкл промойте дистиллированной водой не менее трех раз, поочередно заполняя и опорожняя шприц. Заполните шприц дистиллированной водой не допуская попадания пузырьков воздуха. Взвесьте шприц и введите содержимое в титровальную ячейку. Выполните анализ.

В случае пипетки-дозатора с помощью регулятора дозируемых объемов пипетки установите объем аликвоты 10 мкл, промойте пипетку дистиллированной водой не менее трех раз, поочередно заполняя и опорожняя ее. Введите аликвоту воды в ячейку (длительность операции ввода не должна превышать 5 с). Выполните анализ.