Методика поверки «Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные «СПЕКТРОСКАН MSW»» (МП-242-2040-2016)

Методика поверки

Тип документа

Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные «СПЕКТРОСКАН MSW»

Наименование

МП-242-2040-2016

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

916 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

Генеральный директор

УТВЕРЖДАЮ

Директор

ФГУП «ВНИИМ

И. Менделеева»

В. Гоголинский 2016 г.

Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные «СПЕКТРОСКАН MSW»

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-2040-2016

Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

Л.А.Конопелько

'"Старший научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

М.А.Мешалкин

Санкт-Петербург

2016 г

Введение

Настоящая методика распространяется на анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные «СПЕКТРОСКАН MSW» изготовленные ООО «НПО «СПЕКТРОН», г. Санкт-Петербург.

Анализаторы подлежат первичной (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверке в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 2 года.

1 Операции поверки

При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - операции поверки

Наименование операции

Номер пункта методики

Обязательность проведения

В эксплуатации

После ремонта

1.

Внешний осмотр, проверка комплектности

6.1

Да

Да

2.

Опробование

6.2

Да

Да

3.

Проверка соответствия ПО

6.3

Да

Да.

4.

Проверка метрологических характеристик: абсолютной погрешности, предела повторяемости

6.4

Да

Да

2 Средства поверки

  • 2.1   Стандартные образцы массовой доли серы в минеральном масле: ГСО 9513-2010 (СН-0.0003-НС), ГСО 9405-2009 (СН-0.030-НС), ГСО 9407-2009 (СН-О.ЮО-НС), ГСО 9416-2009 (СН-5,000-НС).

  • 2.2   Стандартные образцы содержания металлов в нефтепродуктах ГСО 10066-2012 (СО СМН-ПА): СО СМН-ПА (Мп, Fe, Pb)-2, СО СМН-ПА (Мп, Fe, Pb)-50.

Метрологические характеристики СО приведены в таблице 2.

Таблица 2- метрологические характеристики СО

№ п/п

№ стандартного образца

Аттестованная характеристика

Аттестованное значение (интервал аттестованных значений)

Границы допускаемых значений относительной погрешности, при Р = 0,95, %

1.

ГСО 10066-2012 СО СМН-ПА (Мп, Fe, Pb)-2

Массовая доля свинца, железа и марганца, мг/кг

2,0

±4

2.

ГСО 10066-2012 СО СМН-ПА (Мп, Fe, Pb)-50

Массовая доля свинца, железа и марганца, мг/кг

50,0

±4

3.

ГСО 9513-2010

Массовая доля серы, %

0,0003

±20

4.

ГСО 9405-2009

0,030

±2

5.

ГСО 9407-2009

0,100

±2

6.

ГСО 9416-2009

5,000

±2

Разрешается применение других стандартных образцов утвержденного типа, допущенных к применению в Российской Федерации или внесенных в Реестр межгосударственных стандартных образцов (МСО) в установленном порядке и обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

3 Условия поверки и подготовка к ней

3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

Таблица 3

Температура окружающего воздуха

(20 ± 5) °C;

Относительная влажность

до 80%;

Напряжение питания переменного тока

(22(£g)B; (50±1) Гц;

Время прогрева анализатора

1 ч

  • 3.2   Установка и подготовка анализатора к поверке, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с эксплуатационной документацией.

  • 3.3   Если анализатор используется потребителем в режиме измерения не всех 4-х указанных элементов, то при периодической поверке при письменном обращении заявителя допускается определение метрологических характеристик по ограниченному количеству определяемых элементов с обязательным указанием об этом в свидетельстве о поверке согласно приказу Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.

  • 4    Требования безопасности

    • 4.1   Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в эксплуатационных документах на анализатор.

    • 4.2  Должны соблюдаться «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Минэнерго 13.01.2003 г.

  • 5    Требования к квалификации поверителей

К проведению измерений по поверке допускаются лица:

  • - имеющие опыт работы с анализаторами элементного состава;

  • - изучившие эксплуатационную документацию на анализатор

СПЕКТРОСКАН MSW и настоящую методику;

  • - обученные в соответствии с ССБТ по ГОСТ 12.0.004-90.

  • - имеющие удостоверение поверителя.

  • 6 Проведение поверки

    • 6.1   Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие

анализатора следующим требованиям:

  • - наличие эксплуатационной документации;

  • - соответствие комплектности прибора паспорту;

  • - отсутствие механических повреждений и дефектов покрытия;

  • - целостность показывающих приборов;

  • - надписи и обозначения на приборе должны быть чёткими;

  • 6.2   Опробование

При опробовании должны быть выполнены следующие операции:

  • - включить питание прибора от сети переменного тока;

  • - подать высокое напряжение на рентгеновскую трубку, повернув ключ на задней панели;

  • - осуществить прогрев прибора не менее 1 часа;

Анализатор считается прошедшим опробование, если после выполнения

указанных процедур на экране появляется информация, показанная на рис.1.

СПЕКТРОСКАН MSW с/Н 12001

Изл.:4О.О 4.GO Вак.:1500(норм) Вода:50(норм) Enter - далее

Тт=35 T6=32(Fl-BMnj

Рисунок 1 - Вид экрана при положительном результате опробования

Для перехода в следующее диалоговое окно нажать кнопку «Enter».

  • 6.3   Проверка соответствия ПО

    • 6.3.1 Проверка соответствия встроенного ПО

Информация о серийном номере прибора и версии управляющей

программы появляется после загрузки встроенного программного обеспечения,

при включении анализатора.

НПО 'Спектрон * прибор N12001 ПО SPW-D3 версия 05.06

Рисунок 2 - Окно с версией ПО

Диалоговое окно с версией встроенного ПО можно также посмотреть, если нажать кнопку «Esc», в диалоговом окне, отображающем состояние прибора (Рисунок 1).

Версия ПО должна быть 5.00 и выше.

6.3.2. Проверка соответствия автономного ПО

Для того чтобы выполнить идентификацию программного обеспечения «Количественный анализ», необходимо запустить программную оболочку «Спектр-Квант 6.0» и выбрать из пункта меню «Справка» команду «О программе».

Рисунок 3 - Окно оболочки «Спектр-Квант 6.0»

При выборе этой команды на экране появится окно, показанное на Рис.4

'■ О про г рогуле

ЕИЗ

Программное обеспечение Спектр-Квант 6.0

СПЕКТРОСКАН MSW 12001

Имя компьютера

EXHIBITION Z:\SpV-12001

Рабочая палка

Палка приложений

Z:\lHs\MSW

Канал связи

СОМ17, USB, Т-4, V-2.8.28.0

Свободное место на диске, кб

366258872

Свободная физическая память, кб

230752

.NET Framework

3.5(30729), 3.2(30729), 2.2(30729)

Приложение

Версия

Дата

Файл        1

CRC32

Подпись

^Количественный анализ

<2     4.0(300)

11.05.2016

qav4.exe

8df05c56

SPECTRON NPOTTO

Измерение спектров

<1 (34)

~TJ4.Ub.2UIb

■ scanner .EXE----

•ziuz/aug-

SPECTRON NPO LTD

■1 Просмотр спектров

1.0(122)

19.04.2016

QualAnal.EXE

79b2c5d0

V Проверка спектрометра

4.0(346)

16.05.2016

qavtest4.exe

42efc96c

SPECTRON NPO LTD

^Оболочка

4.5 (36)

20.05.2016

SV.exe

a83c7e09

SPECTRON NPO LTD

ДЗ Измерение SPC спектров

1.0(7)

30.07.2015

KTSANSV.EXE

bbcacc65

SPECTRON NPO LTD

Расшифровка SPC спектров

3.0(5)

08.06.2015

SPCPROC.EXE

4dfcb223

SPECTRON NPO LTD

К Наложение SPC спектров

3.0 (6)

08.06.2015

COMBSPC.EXE

15aa70ff

SPECTRON NPO LTD

Д Длины волн злементов

1.0 (67)

19.04.2016

Lineinfo.exe

014c9bef

SPECTRON NPO LTD

& Справочник

-

16.04.2009

SPHELP.CHM

354blc88

■'.J Просмотр спектров

1.0(2)

30.07.2015

SpwView.EXE

763cd981

SPECTRON NPO LTD

(^Пакетные измерения

1.1(7)

08.02.2016

Meas.exe

69fc39f8

SPECTRON NPO LTD

4^1 Градуировка

3.1 (135)

20.05.2016

Tools.exe

dbb5465d

SPECTRON NPO LTD

QУправление ВИП

3.3 (60)

03.03.2016

HvsCtrl2.EXE

(0b8243c

SPECTRON NPO LTD

Маршрутный лист

05.08.2010

EvLog.exe

2b02fcf8

^Обновление ПО

2.6(2)

19.04.2016

5ftUpd.exe

787efcde

SPECTRON NPO LTD

Редактор параметров

2.6(2)

19.04.2016

pe.exe

d3a6e47b

SPECTRON NPO LTD

$ Продукт в аппарате

-

24.10.2011

SView4.exe

a57cb8dd

1Мелодия

05.11.1998

melodie.exe

22efl49e

Отчет

Свойства

OK

Рисунок 4 - Окно «О программе»

Необходимо убедиться, что версия программы «Количественный анализ» соответствует указанной в таблице 4 и подтверждена электронной подписью SPECTRON NPO LTD.

Таблица 4

Наименование компонента ПО

Номер версии (идентификационный номер) компонента ПО

«Количественный анализ»

4.0.300 и выше

  • 6.4 Определение метрологических характеристик

    • 6.4.1 Определение абсолютной погрешности анализатора и повторяемости результатов единичных измерений проводится в диапазоне измерений массовой доли серы, железа, марганца и свинца с использованием стандартных образцов согласно таблице 2. При использовании стандартных образцов других типов, их аттестованные значения должны быть максимально близкими к указанным в перечисленных СО.

    • 6.4.2 В соответствии с руководством по эксплуатации проводят по 2 измерения содержания серы, свинца, железа и марганца в каждом стандартном образце (С1, С2), всякий раз заново заполняя кювету. По окончании измерений результаты каждого измерения: среднее арифметическое значение массовой доли каждого элемента в каждом стандартном образце и разница между значениями массовой доли элемента для двух параллельных измерений появляются на экране анализатора.

    • 6.4.3 Результаты определения метрологических характеристик признаются положительными, если:

  • -    разница между значением массовой доли каждого элемента для двух параллельных измерений в каждом СО, не превышает предела повторяемости результатов единичных измерений, указанного в таблице 5;

  • -    разница между аттестованным значением СО и средним арифметическим значением массовой доли каждого элемента в каждом стандартном образце, не превышают предела абсолютной допускаемой погрешности, указанного в таблице 5.

Таблица 5

1. Метрологические характеристики при измерении массовой доли серы

1.1. Диапазон измерений массовой доли серы, мг/кг

от 3 до 50000

1.2. Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения массовой доли серы, мг/кг

  • •  в диапазоне от 3 до 500 мг/кг

  • •  в диапазоне свыше 500 до 50000 мг/кг

±(0,039Х+1,3)

±(0,0415Х)

где X - массовая доля серы, мг/кг

1.3. Пределы повторяемости результатов единичных измерений (Р=0,95), мг/кг

  • •  в диапазоне от 3 до 500 мг/кг

  • •  в диапазоне свыше 500 до 50000 мг/кг

0.7425Х0,271

0,017Х-4,5

где X - массовая доля серы, мг/кг

2. Метрологические характеристики при определении массовой доли свинца

2.1. Диапазон измерений массовой доли свинца, мг/кг

от 2 до 50

2.2. Предел допускаемой абсолютной погрешности измерения массовой доли свинца, мг/кг

±(1,1 + 0.09Х)

где X - массовая доля свинца, мг/кг

2.3. Предел повторяемости результатов единичных измерений (Р=0,95), мг/кг

0,7 + 0.02Х

где X - массовая доля свинца, мг/кг

3. Метрологические характеристики при измерении массовой доли марганца

3.1. Диапазон измерений массовой доли марганца, мг/кг

от 2 до 50

3.2.   Предел допускаемой абсолютной

погрешности измерений массовой доли марганца, мг/кг

±(0,5 + 0,08Х)

где X - массовая доля марганца, мг/кг

3.3. Предел повторяемости результатов единичных измерений (Р=0,95), мг/кг

0,45 + 0,02Х

где X - массовая доля марганца, мг/кг

3. Метрологические характеристики при измерении массовой доли железа

3.1. Диапазон измерений массовой доли железа, мг/кг

от 2 до 50

3.2. Предел допускаемой абсолютной погрешности измерения массовой доли железа, мг/кг

±(0.6 + 0.08Х)

где X - массовая доля железа, мг/кг

3.3 Предел повторяемости результатов единичных измерений (Р=0,95), мг/кг

0,5 + 0.02Х

где X - массовая доля железа, мг/кг

  • 7 Оформление результатов поверки

    • 7.1   При проведении поверки анализатора СПЕКТРОСКАН MSW, составляется протокол поверки. Рекомендуемая форма протокола приведена в приложении Б.

    • 7.2  Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается пригодным. Положительные результаты оформляются свидетельством о его поверке.

    • 7.3   На анализатор, признанный не годным к эксплуатации, выписывается свидетельство о непригодности с указанием причин.

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Приложение Б.

Анализатор рентгеновский флуоресцентный волнодисперсионный

«СПЕКТРОСКАН MSW»

Заводской номер____________________

Дата выпуска_______________________

Дата поверки________________________

Поверка проведена по методике поверки «МП-242-2040-2016. Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные «СПЕКТРОСКАН MSW» Методика поверки»

УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

температура окружающего воздуха, °C________________

колебания температуры за время поверки, °C_____________

относительная влажность окружающего воздуха, %_________

РЕЗУЛЬТАТЫ ОПРОБОВАНИЯ

РЕЗУЛЬТАТ ПРОВЕРКИ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК

СО

ГСО 9513-2010 (СН-0.0003-НС)

ГСО 9405-2009

(СН-0.030-НС)

ГСО 9407-2009

(СН-О.ЮО-НС)

ГСО 9416-2009 (СН-5,000-НС)

Аттестованное значение массовой доли серы в ГСО, Сагг, мг/кг

3,0

300,0

1000,0

50000,0

IC1-C2I, мг/кг

Предел    повторяемости,

мг/кг

1,0

3.5

12,5

846

Среднее значение по двум измерениям, CCD, мг/кг

Разница между измеренными и аттестованными значениями ГСО |СатГ"СИзМ|, МГ/КГ

Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения массовой доли серы, мг/кг

1,4

13,0

42,0

2075

СО

ГСО 10066-2012 СМН-ПА (Мл, Fe, Pb)-2

ГСО 10066-2012 СМН-ПА (Мп, Fe, Pb)-50

Элемент

Свинец

Железо

Марганец

Свинец

Железо

Марганец

Аттестованное значение массовой доли элемента в ГСО, СаТт, мг/кг

2,0

50,0

|CrCj|, мг/кг

Предел повторяемости, мг/кг

0,7

0,5

0,5

1,7

1,5

1,5

Среднее значение по двум измерениям, CCD, мг/кг

Разница между измеренными и аттестованными значениями ГСО |СаТт~Юизм|, мг/кг

Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения массовой доли элемента, мг/кг

1,3

0,8

0,7

5,6

4,6

4,5

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПОВЕРКИ

Анализатор зав номер_______признан годным и допущен к эксплуатации.

Поверку произвёл_________________________________

"____"___________201_ г.

9

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель