Методика поверки «Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные «СПЕКТРОСКАН MSW»» (МП-242-2040-2016)
УТВЕРЖДАЮ
Генеральный директор
УТВЕРЖДАЮ
Директор
ФГУП «ВНИИМ
И. Менделеева»
В. Гоголинский 2016 г.
Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные «СПЕКТРОСКАН MSW»
МЕТОДИКА ПОВЕРКИМП-242-2040-2016
Руководитель отдела
ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»
Л.А.Конопелько
'"Старший научный сотрудник
ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»
М.А.Мешалкин
Санкт-Петербург
2016 г
Введение
Настоящая методика распространяется на анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные «СПЕКТРОСКАН MSW» изготовленные ООО «НПО «СПЕКТРОН», г. Санкт-Петербург.
Анализаторы подлежат первичной (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверке в процессе эксплуатации.
Интервал между поверками - 2 года.
1 Операции поверки
При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - операции поверки
№ |
Наименование операции |
Номер пункта методики |
Обязательность проведения | |
В эксплуатации |
После ремонта | |||
1. |
Внешний осмотр, проверка комплектности |
6.1 |
Да |
Да |
2. |
Опробование |
6.2 |
Да |
Да |
3. |
Проверка соответствия ПО |
6.3 |
Да |
Да. |
4. |
Проверка метрологических характеристик: абсолютной погрешности, предела повторяемости |
6.4 |
Да |
Да |
2 Средства поверки
-
2.1 Стандартные образцы массовой доли серы в минеральном масле: ГСО 9513-2010 (СН-0.0003-НС), ГСО 9405-2009 (СН-0.030-НС), ГСО 9407-2009 (СН-О.ЮО-НС), ГСО 9416-2009 (СН-5,000-НС).
-
2.2 Стандартные образцы содержания металлов в нефтепродуктах ГСО 10066-2012 (СО СМН-ПА): СО СМН-ПА (Мп, Fe, Pb)-2, СО СМН-ПА (Мп, Fe, Pb)-50.
Метрологические характеристики СО приведены в таблице 2.
Таблица 2- метрологические характеристики СО
№ п/п |
№ стандартного образца |
Аттестованная характеристика |
Аттестованное значение (интервал аттестованных значений) |
Границы допускаемых значений относительной погрешности, при Р = 0,95, % |
1. |
ГСО 10066-2012 СО СМН-ПА (Мп, Fe, Pb)-2 |
Массовая доля свинца, железа и марганца, мг/кг |
2,0 |
±4 |
2. |
ГСО 10066-2012 СО СМН-ПА (Мп, Fe, Pb)-50 |
Массовая доля свинца, железа и марганца, мг/кг |
50,0 |
±4 |
3. |
ГСО 9513-2010 |
Массовая доля серы, % |
0,0003 |
±20 |
4. |
ГСО 9405-2009 |
0,030 |
±2 | |
5. |
ГСО 9407-2009 |
0,100 |
±2 | |
6. |
ГСО 9416-2009 |
5,000 |
±2 |
Разрешается применение других стандартных образцов утвержденного типа, допущенных к применению в Российской Федерации или внесенных в Реестр межгосударственных стандартных образцов (МСО) в установленном порядке и обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.
3 Условия поверки и подготовка к ней
3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:
Таблица 3
Температура окружающего воздуха |
(20 ± 5) °C; |
Относительная влажность |
до 80%; |
Напряжение питания переменного тока |
(22(£g)B; (50±1) Гц; |
Время прогрева анализатора |
1 ч |
-
3.2 Установка и подготовка анализатора к поверке, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с эксплуатационной документацией.
-
3.3 Если анализатор используется потребителем в режиме измерения не всех 4-х указанных элементов, то при периодической поверке при письменном обращении заявителя допускается определение метрологических характеристик по ограниченному количеству определяемых элементов с обязательным указанием об этом в свидетельстве о поверке согласно приказу Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.
-
4 Требования безопасности
-
4.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в эксплуатационных документах на анализатор.
-
4.2 Должны соблюдаться «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Минэнерго 13.01.2003 г.
-
-
5 Требования к квалификации поверителей
К проведению измерений по поверке допускаются лица:
-
- имеющие опыт работы с анализаторами элементного состава;
-
- изучившие эксплуатационную документацию на анализатор
СПЕКТРОСКАН MSW и настоящую методику;
-
- обученные в соответствии с ССБТ по ГОСТ 12.0.004-90.
-
- имеющие удостоверение поверителя.
-
6 Проведение поверки
-
6.1 Внешний осмотр
-
При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие
анализатора следующим требованиям:
-
- наличие эксплуатационной документации;
-
- соответствие комплектности прибора паспорту;
-
- отсутствие механических повреждений и дефектов покрытия;
-
- целостность показывающих приборов;
-
- надписи и обозначения на приборе должны быть чёткими;
-
6.2 Опробование
При опробовании должны быть выполнены следующие операции:
-
- включить питание прибора от сети переменного тока;
-
- подать высокое напряжение на рентгеновскую трубку, повернув ключ на задней панели;
-
- осуществить прогрев прибора не менее 1 часа;
Анализатор считается прошедшим опробование, если после выполнения
указанных процедур на экране появляется информация, показанная на рис.1.
СПЕКТРОСКАН MSW с/Н 12001
Изл.:4О.О 4.GO Вак.:1500(норм) Вода:50(норм) Enter - далееТт=35 T6=32(Fl-BMnj
Рисунок 1 - Вид экрана при положительном результате опробования
Для перехода в следующее диалоговое окно нажать кнопку «Enter».
-
6.3 Проверка соответствия ПО
-
6.3.1 Проверка соответствия встроенного ПО
-
Информация о серийном номере прибора и версии управляющей
программы появляется после загрузки встроенного программного обеспечения,
при включении анализатора.
НПО 'Спектрон * прибор N12001 ПО SPW-D3 версия 05.06Рисунок 2 - Окно с версией ПО
Диалоговое окно с версией встроенного ПО можно также посмотреть, если нажать кнопку «Esc», в диалоговом окне, отображающем состояние прибора (Рисунок 1).
Версия ПО должна быть 5.00 и выше.
6.3.2. Проверка соответствия автономного ПО
Для того чтобы выполнить идентификацию программного обеспечения «Количественный анализ», необходимо запустить программную оболочку «Спектр-Квант 6.0» и выбрать из пункта меню «Справка» команду «О программе».
Рисунок 3 - Окно оболочки «Спектр-Квант 6.0»
При выборе этой команды на экране появится окно, показанное на Рис.4
'■ О про г рогуле
Программное обеспечение Спектр-Квант 6.0
СПЕКТРОСКАН MSW 12001
Имя компьютера |
EXHIBITION Z:\SpV-12001 | ||||
Рабочая палка | |||||
Палка приложений |
Z:\lHs\MSW | ||||
Канал связи |
СОМ17, USB, Т-4, V-2.8.28.0 | ||||
Свободное место на диске, кб |
366258872 | ||||
Свободная физическая память, кб |
230752 | ||||
.NET Framework |
3.5(30729), 3.2(30729), 2.2(30729) | ||||
Приложение |
Версия |
Дата |
Файл 1 |
CRC32 |
Подпись |
^Количественный анализ |
<2 4.0(300) |
11.05.2016 |
qav4.exe |
8df05c56 |
SPECTRON NPOTTO |
Измерение спектров |
<1 (34) |
~TJ4.Ub.2UIb |
■ scanner .EXE---- |
•ziuz/aug- |
SPECTRON NPO LTD |
■1 Просмотр спектров |
1.0(122) |
19.04.2016 |
QualAnal.EXE |
79b2c5d0 | |
V Проверка спектрометра |
4.0(346) |
16.05.2016 |
qavtest4.exe |
42efc96c |
SPECTRON NPO LTD |
^Оболочка |
4.5 (36) |
20.05.2016 |
SV.exe |
a83c7e09 |
SPECTRON NPO LTD |
ДЗ Измерение SPC спектров |
1.0(7) |
30.07.2015 |
KTSANSV.EXE |
bbcacc65 |
SPECTRON NPO LTD |
Расшифровка SPC спектров |
3.0(5) |
08.06.2015 |
SPCPROC.EXE |
4dfcb223 |
SPECTRON NPO LTD |
К Наложение SPC спектров |
3.0 (6) |
08.06.2015 |
COMBSPC.EXE |
15aa70ff |
SPECTRON NPO LTD |
Д Длины волн злементов |
1.0 (67) |
19.04.2016 |
Lineinfo.exe |
014c9bef |
SPECTRON NPO LTD |
& Справочник |
- |
16.04.2009 |
SPHELP.CHM |
354blc88 | |
■'.J Просмотр спектров |
1.0(2) |
30.07.2015 |
SpwView.EXE |
763cd981 |
SPECTRON NPO LTD |
(^Пакетные измерения |
1.1(7) |
08.02.2016 |
Meas.exe |
69fc39f8 |
SPECTRON NPO LTD |
4^1 Градуировка |
3.1 (135) |
20.05.2016 |
Tools.exe |
dbb5465d |
SPECTRON NPO LTD |
QУправление ВИП |
3.3 (60) |
03.03.2016 |
HvsCtrl2.EXE |
(0b8243c |
SPECTRON NPO LTD |
Маршрутный лист |
• |
05.08.2010 |
EvLog.exe |
2b02fcf8 | |
^Обновление ПО |
2.6(2) |
19.04.2016 |
5ftUpd.exe |
787efcde |
SPECTRON NPO LTD |
Редактор параметров |
2.6(2) |
19.04.2016 |
pe.exe |
d3a6e47b |
SPECTRON NPO LTD |
$ Продукт в аппарате |
- |
24.10.2011 |
SView4.exe |
a57cb8dd | |
1Мелодия |
05.11.1998 |
melodie.exe |
22efl49e |
Отчет |
Свойства |
OK |
Рисунок 4 - Окно «О программе»
Необходимо убедиться, что версия программы «Количественный анализ» соответствует указанной в таблице 4 и подтверждена электронной подписью SPECTRON NPO LTD.
Таблица 4
Наименование компонента ПО |
Номер версии (идентификационный номер) компонента ПО |
«Количественный анализ» |
4.0.300 и выше |
-
6.4 Определение метрологических характеристик
-
6.4.1 Определение абсолютной погрешности анализатора и повторяемости результатов единичных измерений проводится в диапазоне измерений массовой доли серы, железа, марганца и свинца с использованием стандартных образцов согласно таблице 2. При использовании стандартных образцов других типов, их аттестованные значения должны быть максимально близкими к указанным в перечисленных СО.
-
6.4.2 В соответствии с руководством по эксплуатации проводят по 2 измерения содержания серы, свинца, железа и марганца в каждом стандартном образце (С1, С2), всякий раз заново заполняя кювету. По окончании измерений результаты каждого измерения: среднее арифметическое значение массовой доли каждого элемента в каждом стандартном образце и разница между значениями массовой доли элемента для двух параллельных измерений появляются на экране анализатора.
-
6.4.3 Результаты определения метрологических характеристик признаются положительными, если:
-
-
- разница между значением массовой доли каждого элемента для двух параллельных измерений в каждом СО, не превышает предела повторяемости результатов единичных измерений, указанного в таблице 5;
-
- разница между аттестованным значением СО и средним арифметическим значением массовой доли каждого элемента в каждом стандартном образце, не превышают предела абсолютной допускаемой погрешности, указанного в таблице 5.
Таблица 5
1. Метрологические характеристики при измерении массовой доли серы | |
1.1. Диапазон измерений массовой доли серы, мг/кг |
от 3 до 50000 |
1.2. Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения массовой доли серы, мг/кг
|
±(0,039Х+1,3) ±(0,0415Х) где X - массовая доля серы, мг/кг |
1.3. Пределы повторяемости результатов единичных измерений (Р=0,95), мг/кг
|
0.7425Х0,271 0,017Х-4,5 где X - массовая доля серы, мг/кг |
2. Метрологические характеристики при определении массовой доли свинца | |
2.1. Диапазон измерений массовой доли свинца, мг/кг |
от 2 до 50 |
2.2. Предел допускаемой абсолютной погрешности измерения массовой доли свинца, мг/кг |
±(1,1 + 0.09Х) где X - массовая доля свинца, мг/кг |
2.3. Предел повторяемости результатов единичных измерений (Р=0,95), мг/кг |
0,7 + 0.02Х где X - массовая доля свинца, мг/кг |
3. Метрологические характеристики при измерении массовой доли марганца | |
3.1. Диапазон измерений массовой доли марганца, мг/кг |
от 2 до 50 |
3.2. Предел допускаемой абсолютной погрешности измерений массовой доли марганца, мг/кг |
±(0,5 + 0,08Х) где X - массовая доля марганца, мг/кг |
3.3. Предел повторяемости результатов единичных измерений (Р=0,95), мг/кг |
0,45 + 0,02Х где X - массовая доля марганца, мг/кг |
3. Метрологические характеристики при измерении массовой доли железа | |
3.1. Диапазон измерений массовой доли железа, мг/кг |
от 2 до 50 |
3.2. Предел допускаемой абсолютной погрешности измерения массовой доли железа, мг/кг |
±(0.6 + 0.08Х) где X - массовая доля железа, мг/кг |
3.3 Предел повторяемости результатов единичных измерений (Р=0,95), мг/кг |
0,5 + 0.02Х где X - массовая доля железа, мг/кг |
-
7 Оформление результатов поверки
-
7.1 При проведении поверки анализатора СПЕКТРОСКАН MSW, составляется протокол поверки. Рекомендуемая форма протокола приведена в приложении Б.
-
7.2 Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается пригодным. Положительные результаты оформляются свидетельством о его поверке.
-
7.3 На анализатор, признанный не годным к эксплуатации, выписывается свидетельство о непригодности с указанием причин.
-
ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ
Приложение Б.
Анализатор рентгеновский флуоресцентный волнодисперсионный
«СПЕКТРОСКАН MSW»
Заводской номер____________________
Дата выпуска_______________________
Дата поверки________________________
Поверка проведена по методике поверки «МП-242-2040-2016. Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные «СПЕКТРОСКАН MSW» Методика поверки»
УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
температура окружающего воздуха, °C________________
колебания температуры за время поверки, °C_____________
относительная влажность окружающего воздуха, %_________
РЕЗУЛЬТАТЫ ОПРОБОВАНИЯ
РЕЗУЛЬТАТ ПРОВЕРКИ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК
СО |
ГСО 9513-2010 (СН-0.0003-НС) |
ГСО 9405-2009 (СН-0.030-НС) |
ГСО 9407-2009 (СН-О.ЮО-НС) |
ГСО 9416-2009 (СН-5,000-НС) |
Аттестованное значение массовой доли серы в ГСО, Сагг, мг/кг |
3,0 |
300,0 |
1000,0 |
50000,0 |
IC1-C2I, мг/кг | ||||
Предел повторяемости, мг/кг |
1,0 |
3.5 |
12,5 |
846 |
Среднее значение по двум измерениям, CCD, мг/кг | ||||
Разница между измеренными и аттестованными значениями ГСО |СатГ"СИзМ|, МГ/КГ | ||||
Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения массовой доли серы, мг/кг |
1,4 |
13,0 |
42,0 |
2075 |
СО |
ГСО 10066-2012 СМН-ПА (Мл, Fe, Pb)-2 |
ГСО 10066-2012 СМН-ПА (Мп, Fe, Pb)-50 | ||||
Элемент |
Свинец |
Железо |
Марганец |
Свинец |
Железо |
Марганец |
Аттестованное значение массовой доли элемента в ГСО, СаТт, мг/кг |
2,0 |
50,0 | ||||
|CrCj|, мг/кг | ||||||
Предел повторяемости, мг/кг |
0,7 |
0,5 |
0,5 |
1,7 |
1,5 |
1,5 |
Среднее значение по двум измерениям, CCD, мг/кг | ||||||
Разница между измеренными и аттестованными значениями ГСО |СаТт~Юизм|, мг/кг | ||||||
Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения массовой доли элемента, мг/кг |
1,3 |
0,8 |
0,7 |
5,6 |
4,6 |
4,5 |
ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПОВЕРКИ
Анализатор зав номер_______признан годным и допущен к эксплуатации.
Поверку произвёл_________________________________
"____"___________201_ г.
9