Методика поверки «ФОТОМЕТР ПЛАМЕННЫЙ АВТОМАТИЧЕСКИЙ ФПА-2-01» (МП БШ 2.850.230 )

УТВЕРЖДАЮ

Сергиево-

Павлюк

2016

филиала

области»

Зам. генерального директора -технический директор

ФОТОМЕТР ПЛАМЕННЫЙ АВТОМАТИЧЕСКИЙ

ФПА-2-01

Методика поверки

БШ 2.850.230 МП

«______»______________2016

Настоящая методика поверки распространяется на фотометр пламенный автоматический ФПА-2-01 и устанавливает методику его первичной и периодической поверок.

Методика поверки может быть распространена на фотометры пламенные автоматические ФПА-2-01 ранних лет выпуска.

Периодическая поверка фотометров в случае их использования для измерений массовой концентрации меньшего числа химических элементов, по отношению к указанным в разделе «Метрологические и технические характеристики» описания типа, допускается по отдельным химическим элементам на основании письменного заявления владельца фотометра, оформленного в произвольной форме.

Соответствующая запись должна быть сделана в свидетельстве о поверке фотометра.

Интервал между поверками - 2 года.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 1.

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие требования безопасности.

• 3.1 К поверке пламенного фотометра допускаются поверители только после изучения руководства по эксплуатации, прошедшие курс технического обучения по газовому делу и правилам техники безопасности по обращению с газовыми баллонами и газом пропан-бутан.

• 3.2 Источниками электроопасности являются напряжение сетевого питания 220 В, 50 Гц и цепи поджига газо-воздушной смеси 20 кВ, 100 Гц.

• 3.3 Фотометр устанавливается в сухом помещении, свободном от пыли, паров кислот и щелочей.

Рядом с ним не должны находиться нагревательные приборы, которые могут вызвать местный нагрев фотометра, а также источники освещения и электромагнитных помех.

• 3.4 Помещение, в котором устанавливается фотометр, должно быть оборудовано вытяжным устройством для удаления продуктов сгорания газов. При расчете системы вентиляции и газопроводов следует ориентироваться на следующие данные: максимальный расход У_Газа= 0,05 м³/ч и максимальное давление газа Р= 0,1 МПа (1,0 кгс/см²). Нижняя кромка вентиляционного колпака должна располагаться на расстоянии 0,2 - 0,3 м от верхней крышки фотометра.

• 3.5 Баллоны с газом должны быть удалены от фотометра и радиаторов отопления на расстояние не менее 1 м в соответствии с "Правилами безопасности в газовом хозяйстве", а также защищены от прямого воздействия солнечных лучей.

Баллоны должны быть закреплены таким образом, чтобы предотвратить их опрокидывание.

• 3.6 Перед началом работы с фотометром следует тщательно проверить и убедиться, что шланги для подачи газа и воздуха плотно надеты на штуцера и в этих местах нет утечек газа и воздуха.

Проверить отсутствие на покрытиях шлангов трещин, проколов, резких перегибов или других повреждений, допускающих утечку газа.

Утечку газа проверять только нанесением мыльной пены на места соединений. Категорически запрещается применять для проверки утечки газа огонь (спички, зажигалки и т.д.).

• 3.7 При обнаружении утечки газа или другой неисправности следует немедленно перекрыть подачу газа в горелку, отключить фотометр от сети, проветрить помещение и только после этого приступить к устранению неисправности.

• 3.8 Время между поступлением газа в горелку и его поджигом должно быть предельно коротким, т.к. незажженный газ может накапливаться внутри фотометра, что может привести к взрыву.

• 3.9 Следует строго соблюдать следующий порядок включения и выключения горелки:

• - сначала подать воздух, а затем горючий газ;

• - выключить сначала горючий газ, а затем - воздух.

• 3.10 Перед включением фотометра необходимо убедиться в наличии жидкости в сифоне. Отсутствие жидкости может вызвать проскок пламени в корпус горелки.

• 3.11 Следует остерегаться пламени на выходе вытяжной трубы. Недопустимо закрывать вытяжную трубу какими-либо предметами.

• 3.12 Запрещается оставлять работающий фотометр без присмотра.

  					БШ 2.850.230 МП	Лист
  						4
  Изм.	Лист	№ докум.	Подп.	Дата

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха,.......(25 ± 5) °C

• - относительная влажность воздуха............ 30 - 80 %

• - атмосферное давление.............................. 86,0 - 106,7 кПа

(645 - 800 мм рт.ст.)

• - напряжение питающей сети ...............(220 ± 22) В

5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 5.1 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• - подсоединить воздушный и газовый шланги к соответствующим штуцерам фотометра;

• - залить дистиллированной водой стакан сифона для слива конденсата из горелки и установить емкость объемом не менее 5 л для слива конденсата;

• - подсоединить к сети сетевую вилку фотометра;

• - открыть вентиль на редукторе баллона с газом;

• - подсоединить насос-компрессор к сети 220 В;

• - трубку от заборного капилляра опустить в емкость с дистиллированной водой и убедиться в том, что распылитель всасывает воду, после чего подачу воды в горелку прекратить;

• - открыть шторку смотрового окна;

• - перевести тумблер «СЕТЬ» во включенное положение, при этом фотометр выдаст звуковой сигнал и на индикаторе последовательно появятся сообщения:

ФПА2-01 ЗОМЗ

С/Н: ХХХХ (ХХХХ - номер фотометра)

ФПА2-01 ЗОМЗ

V.1.1 КС: 0x5EDD (идентификационные данные ПО фотометра)

ооооооооооо ПОДОЖДИТЕ.....

НАЖМИТЕ [ВВОД] ДЛЯ ПОДЖИГА

Примечание - Если в процессе тестирования на индикаторе появится сообщение «ОШИБКА», то необходимо выключить и снова включить фотометр, на индикаторе снова появится сообщение:

НАЖМИТЕ [ВВОД]

ДЛЯ ПОДЖИГА

Затем нажать кнопку «ВВОД». При нажатии данной кнопки слышится звуковой сигнал, затем слышен щелчок открывающегося клапана, а на индикаторе появится сообщение: ПРОИЗВ-ТЕ ПОДЖИГ

ДАВЛЕНИЕ XX

где XX ~ 0,06 МПа (0,60 кгс/см²) - значение давление воздуха. При необходимости ручкой «ВОЗДУХ» данное значение можно выставить.

Сразу же после нажатия кнопки «ВВОД», поджечь газ с помощью внешней зажигалки через окно поджига на боковой стенке справа.

Примечание - Если поджиг газа не произведен в течение 4-5 минут, то прекращается подача газа в горелку и на индикаторе появится сообщение «ПОГАСЛО ПЛАМЯ», сопровождаемое звуковым сигналом.

После воспламенения газа ручками «ГАЗ» и «ВОЗДУХ» добиться, чтобы фон пламени был минимальным, конуски пламени над отверстиями колпачка не были сильно вытянуты, имели голубое свечение, были ярко очерчены и горели спокойно, без мерцаний.

Закрыть шторку смотрового окна.

Снова нажать кнопки «ВВОД», на индикаторе появится сообщение:

ПОДОЖДИТЕ ...

а затем

ВЫБОР РЕЖИМА

РАБОТЫ:

В данном состоянии выдержать фотометр в течение 30 минут.

Фотометр ФПА-2-01 готов к работе.

Примечание - В процессе работы горелку периодически промывать дистиллированной водой. После окончания поверки горелку промыть, а затем просушить воздухом от насос-компрессора.

• 5.2 Измерения необходимо начинать с меньшей концентрации и между измерениями разных элементов проводить промывку горелки дистиллированной водой в течение не менее трех минут.

Стакан для раствора необходимо промывать и ополаскивать измеряемым раствором перед началом измерений и перед каждым заполнением стакана раствором, отличающимся по составу от предыдущего раствора.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие пламенного фотометра следующим требованиям:

• - при первичной поверке фотометр должен быть полностью укомплектован в соответствии с его эксплуатационной документацией. Допускается после ремонта и при эксплуатации проводить поверку без проверки комплектации;

• - на маркировке каждого фотометра должны быть указаны:

• - шифр фотометра;

• - номер фотометра;

• - товарный знак предприятия-изготовителя;

• - знак утверждения типа;

• - маркировка знаков должна быть выполнена четко;

• - не допускается наличие дефектов, влияющих на нормальную работу фотометра.

  					БШ 2.850.230 МП	Лист
  						6
  Изм.	Лист	№ докум.	Подп.	Дата

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 Определение идентификационных данных программного обеспечения (ПО).

Для определения идентификационных данных программного обеспечения необходимо после подготовки фотометра к работе по методике п. 5.1, но без поджига газа набрать на цифровой клавиатуре число 16 и нажать кнопку ВВОД. На экране фотометра сначала появится сообщение: наименование фотометра и его номер, а затем отобразятся идентификационные данные программного обеспечения (рисунок 1): идентификационное наименование, номер версии, контрольная сумма, которые должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 3.

Идентификационное наименование

Контрольная сумма

Номер версии

Рисунок 1 - Идентификационные данные программного обеспечения фотометра

В случае если идентификационные данные программного обеспечения не соответствуют указанным, для данного фотометра может быть выполнена только его калибровка по настоящей методике поверки.

• 6.2.2 Проверка работы распылителя.

Фотометр подготовить к работе по методике п. 5.1, но без поджига газа.

Вынуть распылитель из горелки, отвинтив два винта крепления. Опустить трубку подвода раствора в емкость с дистиллированной водой и наблюдать работу распылителя.

Распыление дистиллированной воды распылителем должно быть мелкодисперсным и равномерным (без пульсаций). Струя аэрозоля должна быть направлена вдоль оси распылителя.

6.3 Определение метрологических характеристик.

• 6.3.1 Определение систематической составляющей приведенной погрешности.

Определение систематической составляющей приведенной погрешности к верхнему пределу диапазона измерений проводить по ГСО 7771-2000; ГСО 7772-2000; ГСО 7775-2000; ГСО 7780-2000; ГСО 7783-2000 (или аналогичным) растворов калия, кальция, натрия, лития или стронция, разбавленным до концентраций, приведенных в таблице 4, непосредственно перед их использованием. Получение растворов элементов, указанных в таблице 4, производить в соответствии с указаниями в паспортах на ГСО. Действительные значения массовой концентрации элементов рассчитывают с учетом аттестованных значений по паспорту.

Таблица 4 - Массовая концентрация ионов элементов для поверки

Определение систематической составляющей приведенной погрешности измерений концентрации каждого из элементов проводить после подготовки фотометра к работе по методике п. 5.1 в режиме «ИЗМЕРЕНИЕ» после предварительного выбора элемента в режиме работы фотометра «ВЫБОР ЭЛЕМЕНТОВ» и предварительной градуировки в режиме «ГРАДУИРОВКА», по точкам с использованием растворов ГСО с концентрацией, указанной в таблице 5.

Таблица 5- Массовая концентрация ионов элементов для градуировки

ВЫБОР РЕЖИМА

РАБОТЫ: последовательным нажатием кнопок «ЭЛЕМЕНТ» и «ЗАМЕНА».

После нажатия кнопки «ЭЛЕМЕНТ» - на индикаторе отображаются символы кальция, лития или стронция (в любой

Na Li при этом будет мигать курсор в виде черного прямоугольника поверх названия 1 -го элемента. Последовательным нажатием кнопки «ЭЛЕМЕНТ» выбрать необходимый элемент.

После выбора во всех позициях необходимого элемента, например, Na:

Na    Na

Na    Na

нажать кнопку «ВВОД». На индикаторе появится сообщение:

ВЫБОР РЕЖИМА

РАБОТЫ:

• 6.3.1.2 Режим «ГРАДУИРОВКА».

Градуировку проводят при наличии на индикаторе сообщения:

ВЫБОР РЕЖИМА

РАБОТЫ: набором с цифровой клавиатуры числа «11», соответствующего режиму градуировки, и нажатием кнопки «ВВОД».

После отображения на индикаторе сообщения: ГРАДУИРОВКА ЭЛЕМЕНТ: Na снова нажать кнопку «ВВОД».

После отображения на индикаторе сообщения: ВВЕДИТЕ

НУЛЕВОЙ РАСТВОР трубку для забора пробы необходимо опустить в сосуд с дистиллированной водой и нажать кнопку «ВВОД».

После появления на индикаторе сообщения:

ПОДОЖДИТЕ ...

ГРАДУИРОВКА Na Точка 1: Х,ХХ ввести, вместо введенного при предыдущей градуировке значения Х,ХХ, действительное значение для первой точки концентрации градуировочного раствора натрия. Для этого нажатием кнопки «ЗАМЕНА» убрать значение концентрации предыдущей градуировки (при ошибке в наборе нажать кнопку «ЗАМЕНА»), с помощью цифровых кнопок ввести необходимое значение концентрации и нажать два раза кнопку «ВВОД».

Трубку забора пробы опустить в сосуд с первым градуировочным раствором и нажать кнопку «ВВОД».

После отображения на индикаторе сообщения: ПОДОЖДИТЕ ...

ГРАДУИРОВКА Na Точка 2: Х,ХХ провести градуировку по другим градуировочным растворам данного элемента аналогично точке 1, нажать кнопку «СБРОС».

Фотометр переходит в состояние:

ВЫБОР РЕЖИМА

РАБОТЫ:

• 6.3.1.3 Режим «ИЗМЕРЕНИЕ».

Для выбора и запуска режима «ИЗМЕРЕНИЕ» последовательно нажать кнопки: «1», «ВВОД».

Фотометр производит выбор коэффициента усиления, который сопровождается отображением на верхней строке индикатора растущей дорожкой из символов «*». По окончании выбора коэффициента усиления на нижней строке индикатора появляется сообщение «ПОДОЖДИТЕ...».

По окончании четырех измерений на индикаторе отображаются символы элемента, концентрация которого измерялась, с указанием справа от символов данного элемента значений измеренной концентрации.

Например, если измерялась концентрация элемента Na, то на индикаторе будет следующее сообщение:

Na= Х,ХХ Na= Х,ХХ где символами «X» условно обозначены значения измеренной концентрации. Измерение концентрации данной пробы провести 10 раз, нажимая каждый раз кнопку «ВВОД».

Измерения необходимо начинать с меньшей концентрации элемента по таблице 4 и между измерениями разных элементов проводить промывку горелки дистиллированной водой в течение не менее трех минут. Стакан для раствора необходимо промывать и ополаскивать измеряемым раствором перед началом измерений и перед каждым заполнением стакана раствором, отличающимся по составу от предыдущего раствора.

• 6.3.1.4 Обработка результатов измерений.

Значения систематической составляющей приведенной погрешности измерений к верхнему пределу диапазона измерений 3_S;npB, определяют по формуле

^тах

где Xi - i-oe значение массовой концентрации раствора химического элемента, измеренное фотометром;

п=10 - количество измерений массовой концентрации раствора химического элемента; Сд - действительное значение массовой концентрации измеряемого раствора химического элемента;

Стах - верхний предел диапазона измерения массовой концентрации измеряемого химического элемента.

Верхние пределы диапазонов измерения массовой концентрации элементов, мг/дм³:

Na-23,

К и Са-40,

Li-4,

Sr - 200

Значения систематической составляющей приведенной погрешности не должны превышать ±2,5 %.

• 6.3.2 Определение среднего квадратического отклонения случайной составляющей приведенной погрешности.

Определение среднего квадратического отклонения случайной составляющей приведенной погрешности к верхнему пределу диапазона измерений осуществляется для каждой концентрации каждого элемента одновременно с определением систематической составляющей приведенной погрешности измерений.

Среднее квадратическое отклонение случайной составляющей приведенной погрешности измерений определяют по формуле:

•max

где Xi - i-oe значение массовой концентрации раствора химического элемента, измеренное фотометром;

х_ср - среднее арифметическое значение результатов измерений данной массовой концентрации;

п = 10 - количество измерений данной массовой концентрации;

Стах - верхний предел диапазона измерения массовой концентрации измеряемого химического элемента.

Значения среднего квадратического отклонения случайной составляющей приведенной погрешности <т_Прв не должны быть более 1,5 %.

• 6.3.3 Определение стабильности фотометра.

Определение стабильности проводят после подготовки фотометра к работе по методике п. 5.1 в режиме «ИЗМЕРЕНИЕ» (п. 6.3.1.3) после предварительного выбора элемента Na в режиме работы фотометра «ВЫБОР ЭЛЕМЕНТОВ» (п. 6.3.1.1) и предварительной градуировки в режиме «ГРАДУИРОВКА (п. 6.3.1.2) по 1 точке с использованием раствора ГСО 7775-2000 с концентраций ионов натрия 20 мг/дм³.

После градуировки провести первую серию из 10 измерений по методике п. 6.3.1.3 раствора ГСО 7775-2000 с концентрацией ионов натрия 20 мг/дм³.

Далее опустить трубку для подвода раствора в емкость с дистиллированной водой.

Через 1 ч трубку для подвода раствора опустить в емкость с измеряемым раствором концентрацией ионов натрия 20 мг/дм³ и провести вторую серию из 10 измерений.

Изменение показаний фотометра определить по формуле

Хл — Х₂

'-max

где х_х и х₂ - средние арифметические значения десяти показаний первой и второй серии измерений концентрации натрия, соответственно;

Стах -23 мг/дм³ - верхний предел диапазона измерений концентрации натрия.

Изменение показаний фотометра в течение 1 ч не должно быть более ±3 %.

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1 Результаты измерений, полученные в процессе поверки, оформляют рабочими записями произвольной формы. Допускаются компьютерные записи, формирование и хранение результатов поверки.

• 7.2 Положительные результаты поверки оформляют свидетельством о поверке в соответствии с действующими нормативными документами.

Знак поверки наносится на верхнюю часть передней панели оптико-электронного блока фотометра.

При первичной поверке заполняется раздел 7 Паспорта БШ2.850.230 ПС без оформления свидетельства.

• 7.3 При несоответствии результатов поверки требованиям любого из пунктов настоящей методики фотометр к дальнейшей эксплуатации не допускают и выдают извещение о непригодности в соответствии с действующими нормативными документами. В извещении указывают причину непригодности.