Методика поверки «АНАЛИЗАТОРЫ СЕРЫ УЛЬТРАФИОЛЕТОВЫЕ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ В НЕФТЕПРОДУКТАХ «СПЕКТРОСКАН UFS»» (МП РА16.000.000.Д22)
УТВЕРЖДАЮ
Директор
УТВЕРЖДАЮ
Генеральный директор «НПО «СПЕКТРОН»
П.П. Киселев
2017 г.
АНАЛИЗАТОРЫ СЕРЫ
УЛЬТРАФИОЛЕТОВЫЕ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ
В НЕФТЕПРОДУКТАХ
«СПЕКТРОСКАН UFS»
МЕТОДИКА ПОВЕРКИРА16.000.000.Д22
(С изменением № 1) г. Санкт-Петербург
2017
ПРЕДИСЛОВИЕ
-
1 РАЗРАБОТАНА:
ФГУП «УНИИМ»
ООО «НПО «СПЕКТРОН»
-
2 УТВЕРЖДЕНА:
Директором ФГУП «УНИИМ» в 2014 г.
Генеральным директором ООО «НПО «СПЕКТРОН» в 2014 г.
Изменение № 1 утверждено ФГУП «УНИИМ» «14» апреля 2017 г.
ООО «НПО «СПЕКТРОН» «14» апреля 2017 г.
СОДЕРЖАНИЕ
Настоящая методика распространяется на анализаторы серы ультрафиолетовые флуоресцентные в нефтепродуктах «СПЕКТРОСКАН UFS», изготовленные ООО «НПО «СПЕКТРОН», г. Санкт-Петербург.
Анализаторы подлежат первичной (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверке.
Интервал между поверками - 1 год
1 Операции поверки-
1.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:
внешний осмотр п. 6.1;
идентификация программного обеспечения (ПО) п.6.2; проверка общего функционирования (опробование) п. 6.3; определение метрологических характеристик п. 6.4.
-
1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается и выдаётся извещение о непригодности.
2.1 При проведении поверки должны применяться средства поверки, указанные в таблице 1.
Таблица 1
№ п/п |
Наименование средств поверки |
2.1.1 |
Термометр лабораторный ТЛ4-Б2 по ГОСТ 28498-90, диапазон измерений (0 - 50) °C, цена деления 0,1 °C |
2.1.2 |
Психрометр аспирационный МВ-4-М или МВ-4-2М по ТУ 25-1607.054-85. |
2.1.3 |
Растворитель - изооктан без хлора и серы (БХС) по ТУ 2631-082-44493179-02 с изм. 1 |
2.1.4 |
ГСО 9392-2009 содержания микропримесей серы в нефтепродуктах ССН-ВНИИМ-10 (аттестованное значение массовой доли серы 10 мг/кг, относительная погрешность аттестованного значения ±3,0 %) |
Примечание - При поверке допускается применение других средств измерений, стандартных образцов, допущенных к применению в Российской Федерации в установленном порядке и обеспечивающих определение метрологических характеристик анализатора с требуемой точностью. |
(Измененная редакция, Изм. №1)
-
2.2 Средства измерений, приведенные в таблице 1, должны быть поверены, а стандартный образец должен иметь паспорт с не истекшим сроком годности.
При поверке необходимо соблюдать правила безопасности в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на поверяемые анализаторы и применяемые средства поверки.
4 Условия поверки и подготовка к ней-
4.1 На первичную поверку предоставляются протоколы приёмосдаточных испытаний в части требований безопасности:
измерение сопротивления изоляции первичных цепей;
испытание изоляции на электрическую прочность;
измерение сопротивления заземления.
4.2 При проведении поверки должны соблюдаться условия, перечисленные в таблице 2.
Таблица 2
Параметр |
Значение |
Температура окружающего воздуха |
(20 ± 10) °C |
Относительная влажность |
до 80 % |
Время прогрева анализатора |
1 час |
-
4.3 Анализаторы и средства поверки должны быть подготовлены к работе в соответствии с их эксплуатационной документацией.
К проведению измерений по поверке допускаются лица, имеющие опыт работы с анализаторами нефтепродуктов, изучившие эксплуатационную документацию на анализатор «СПЕКТРОСКАН UFS» и настоящую методику. Допускается проведение отдельных операций по поверке специалистами организации, применяющей анализатор.
-
6 Проведение поверки
-
6.1.1 Внешний осмотр анализатора предусматривает проверку: комплектности;
отсутствия механических повреждений корпуса; крепления органов управления и чёткости фиксации;
состояния лакокрасочных покрытий.
6.2 Идентификация программного обеспечения-
6.2.1 Проверка текущей версии программного обеспечения и цифровой подписи разработчика программного обеспечения производится согласно раздела «Идентификация программного обеспечения» «Руководства пользователя программным обеспечением».
-
6.2.1.1, 6.2.1.2 (Исключены, Изм. №1)
-
-
6.2.2 Результат поверки ПО считают положительным, если его идентификационные данные соответствуют приведенным в описании типа.
-
6.2.1, 6.2.2 (Измененная редакция, Изм. №1)
При опробовании необходимо:
осуществить подачу газов в анализатор, проверить анализатор на отсутствие утечек в газовой линии (см. Приложение А «Руководства по эксплуатации»);
запустить пользовательскую программу и прогреть анализатор в соответствии с разделом «Прогрев прибора» «Руководства по эксплуатации».
Результат поверки п. 6.3 считают положительным, если не выявлены газовые утечки и по окончании прогрева в информационном окне программного обеспечения, заданные параметры анализатора соответствуют фактически установленным.
-
6.3 (Измененная редакция, Изм. №1)
-
6.4.1 Подготовить изооктан по п. 2.1, который является холостой пробой.
-
6.4.2 Подготовить стандартный образец по п. 2.1 (СО).
-
6.4.3 В программе «ПО СПЕКТРОСКАН UFS» выбрать раздел «Поверка» в соответствии с Руководством по эксплуатации. В режиме «Поверка» происходит автоматическая настройка рабочих параметров прибора (расход газов, чувствительность детектора и других).
-
6.4.4 После готовности прибора к измерениям (зеленый цвет значка индикации готовности) нажать кнопку «Начать» и провести по 10 последовательных впрыскиваний холостой пробы и СО одинакового объема (20 мкл) и с одинаковой скоростью ввода (1 мкл/с) при помощи устройства ввода (см. раздел «Ввод пробы» «Руководства по эксплуатации»).
-
6.4.5 По окончании всех измерений ПО анализатора рассчитывает и выводит на экран компьютера:
I,0 - i-й сигнал при измерении холостой пробы (у.е.);
1° - среднеарифметическое значение сигнала при измерении холостой пробы (у.е.)
___ V771 1°
то — LteiH m ’
где m - число измерений холостой пробы;
<тхол - СКО выходного сигнала, полученного на холостой пробе (у.е.)
_ 1хг=А0-^)2.
хол д/ т_1 ,
It - сигнал от z-ro измерения стандартного образца (у.е.);
I - среднеарифметическое значение сигнала при измерении СО (у.е.) у77 ].
г _ Дц=1Ч
П ’
где п - число измерений СО;
а - относительное СКО выходного сигнала анализатора (%)
100 Iz^di-/)2,
i л] п-1 ’
г] - чувствительность (у.е./(мг/кг))
7-7°
Л = ~
(1)
(2)
-
(3)
-
(4)
-
(5)
где С - аттестованное значение массовой доли серы в стандартном образце, мг/кг;
Cw - предел детектирования серы (мг/кг)
Id = (6)
-
6.4.6 Результаты поверки по п. 6.4 считают положительными, если относительное СКО выходного сигнала и предел детектирования (обнаружения) соответствуют значениям, указанным в таблице 3.
Таблица 3
Наименование характеристик |
Значения характеристик |
Предел детектирования серы, мг/кг, не более |
0,5 |
Предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала анализатора, % |
7 |
Чувствительность, у.е./(мг/кг), не менее |
600 |
6.4.1-6.4.6 (Измененная редакция, Изм. №1)
7 Оформление результатов поверки-
7.1 Измерения, проводимые в процессе поверки, оформляются протоколом (Приложение Б).
-
7.2 Анализатор, прошедший поверку с положительными результатами, допускается к применению.
-
7.3 При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.
-
7.4 При отрицательных результатах поверки анализатор не допускается к применению, в паспорте производится запись о его непригодности и на него выдаётся извещение о непригодности.
Разработчики:
Заведующий лабораторией методик
ООО «НПО «СПЕКТРОН»
Научный сотрудник
ФГУП «УНИИМ»
Григорьев А.В.
Мигаль П.В.
Приложение А
Приложение А (Исключено, Изм. №1)
ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №
от « »
Средство измерений
г.
Анализатор серы ультрафиолетовый флуоресцентный в нефтепродуктах «СПЕКТРОСКАН UFS»
Номер по Госреестру
_______Клеймо предыдущей поверки_____
Заводской номер |
Дата выпуска |
Принадлежащее
НД по поверке:
РА16.000.000.Д22 «ГСИ. Анализаторы серы ультрафиолетовые флуоресцентные в нефтепродуктах «СПЕКТРОСКАН UFS». Методика поверки» с изм. №1
Средства поверки:
ГСО __(№ ; годен до );
изооктан х.ч. БХС по ТУ 2631-082-44493179-02
Условия поверки:
температура, °C: |
относительная влажность, %: |
Результаты внешнего осмотра
уд/неуд УД/Д£УД уд/^ёуд
Результаты опробования
Результаты идентификации ПО
Результаты измерений и расчетов:
Наименование характеристики |
Полученное значение |
Допускаемое значение |
Предел детектирования серы, мг/кг |
<0,5 | |
Относительное СКО выходного сигнала анализатора, % |
<7,0 | |
Чувствительность, у.е./(мг/кг) |
>600 |
ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПОВЕРКИ
Результаты поверки соответствуют требованиям НД по поверке.
СИ допускается к эксплуатации в качестве рабочего.
Выдано свидетельство о поверке от __ №__
Организация проводившая поверку:
Поверитель _______ ___
Приложение Б (Измененная редакция, Изм. №1)
10