Методика поверки «pH-МЕТРЫ ПРОМЫШЛЕННЫЕ pH-41» (МП АВДП.414332.001)

Первый заместитель генерального

заместитель по научной работе

pH-МЕТРЫ ПРОМЫШЛЕННЫЕ

АВДП.414332.001 МП

2016

СОДЕРЖАНИЕ

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 4 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 5 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Настоящая методика поверки устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок на pH-метры промышленные pH-41 (далее - рН-метры), выпускаемые по ТУ 4215-085-10474265-2006, и предназначенные для измерения активности ионов водорода (pH) и температуры (Т) или окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) анализируемой жидкости, а так же порядок оформления результатов поверки.

Поверке подвергаются применяемые в сфере государственного метрологического контроля и надзора все вновь выпускаемые, выходящие из ремонта и находящиеся в эксплуатации pH-метры. Методика поверки может быть использована для проведения калибровки рН-метров.

Интервал между поверками составляет 1 год.

• 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Пункты методики поверки 4.1,4.2,4.3.1,4.3.2 должны проводиться в обязательном порядке.

Пункты методики поверки 4.3.3,4.3.4 носят рекомендательный характер и выполняются по требованию заказчика.

При определении абсолютной погрешности измерения pH следует указывать диапазон значений водородного показателя в котором проводились измерения.

2.1 Перечень средств измерений, испытательного оборудования и материалов, необходимых для проведения поверки анализаторовприведен в таблице 2.

• 2.2 Допускается использование других средств измерений и испытательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

• 2.3 Все средства измерений, применяемые при поверке, должны иметь действующиесвидетельства о поверке установленного образца, а испытательное оборудование - действующие аттестаты установленного образца.

• 2.4 Схемы подключения и методы настройки для поверки анализаторов приведены в руководствах по эксплуатации (далее РЭ) на соответствующие модификации.

• 3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

- температура окружающего воздуха • (20 ± 5) °C;

от 30 до 80 %;

от 84 до 106,7 кПа;

(от 630 до 800 мм рт. ст.);

• - напряжение сети                      (220 ± 10) В;

• - частота                                   (50 ± 1) Гц.-

• 3.2 При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности:при работе с химическими реактивами - по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021;при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0, а также указания соответствующих разделов эксплуатационной документации средств поверки.

• 3.3 К проведению поверки допускаются лица, изучившие документацию на приборы и средства поверки, прошедшие инструктаж по технике безопасности и имеющие право на поверку (аттестованные в качестве поверителей).

• 3.4 Помещения, в которых проводят работы с растворами, должны быть оборудованы устройствами приточно-вытяжной вентиляции и вытяжными шкафами в соответствии с требованиямиГОСТ 12.1.004.

• 3.5 Помещения, в которых проводятповерку, должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

• 3.6 При работе с растворами следует применять индивидуальные средства защиты по типовым отраслевым нормам.

• 3.7 Место для работы с растворами должно быть обеспеченоподводом проточной питьевой воды.

• 3.8 Использованные растворы разрешается сливать только в специально подготовленную посуду с крышками, слив растворов в общую канализационную сеть не допускается.

• 3.9 Приготовить буферные растворы - рабочие эталоны ОВП из стандарт-титров СТ-ОВП-01 в соответствии с инструкцией.

• 3.10 К аналоговому выходу pH-метра в соответствии со схемой подключения из РЭ подключить миллиамперметр через сопротивление нагрузки: 0,25 кОм для диапазонов изменения выходного тока (4...20) и (0...20) мА и 1,0 кОм для диапазона изменения выходного тока (0.. .5) мА.

• 4.1.1 При проведении внешнего осмотра проверить визуально:

• - комплектность анализатора в соответствии с паспортом;

• - наличие в ЭД на прибор его метрологических характеристик;

• - отсутствие неисправностей органов управления (кнопок), разъёмов, клемм, штуцеров;

• - отсутствие повреждений корпусов, соединительных проводов (кабелей), и датчиков;

• - четкость и правильность маркировки (обозначение прибора, наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, заводской номер, обозначение переключателей, соединителей, гнезд, зажимов).

• 4.1.2 pH-метры, не соответствующие всем вышеперечисленным требованиям, бракуют и дальнейшую поверку не проводят.

• 4.2.1 Проверить функционирование прибора в различных режимах измерений. При изменении диапазонов,пределов измерений или режима работы после возвращения их в исходное положение показания прибора должны восстанавливаться.

• 4.2.2 В соответствии с указаниями РЭ проверить электрическое сопротивление изоляции цепей измерительного преобразователя(ИП) при отключенном электропитании. Мегомметром измерить сопротивление между корпусом (клемма заземления) и контактами выходных разъемов, а также между нормальноразомкнутыми контактами исполнительных реле. Измеренные значения сопротивления должны быть не ниже 20 МОм.

• 4.2.3 Приборы, имеющие нарушения функционирования, бракуют и дальнейшую проверку не проводят.

• 4.3.1 Определение абсолютной погрешности измерения температуры

  • 4.3.1.1 Перевести pH-метр в режим измерения температуры или в режим, при котором производится индикация значения температуры, в соответствии с указаниями РЭ. К аналоговому выходу pH-метра в соответствии со схемой подключения из РЭ подключить миллиамперметр через сопротивление нагрузки: 0,25 кОм для диапазонов изменения выходного тока (4...20) и (0...20) мА и 1,0 кОм для диапазона изменения выходного тока (0... 5) мА.

  • 4.3.1.2 Установить на термостате температуру 5 °C.

  • 4.3.1.3 Погрузить датчик анализатора и термометр в термостат.

  • 4.3.1.4 Выждать время, достаточное для установления теплового равновесия раствора (не менее 5 минут). Зафиксировать в протоколе значения показаний рН-метра, термометра и выходного тока по миллиамперметру.

  • 4.3.1.5 Провести измерения по пп. 4.3.1.2 - 4.3.1.4 при температурах 20, 50 и 95 °C

  • 4.3.1.6 Рассчитать абсолютную погрешность измерения температуры анализируемой жидкости по формуле (1):

At = t_H-t_r,                                    (1)

где: At - абсолютная погрешность измерения температуры, °C; t_H - показание анализатора, °C;  - показание термометра, °C.

• 4.3.1.7 Рассчитать основную приведенную погрешность преобразования температуры в выходной сигнал постоянного тока по формуле (4):

3 = ((1из_М-1расч)/1д)- Ю0%,                         (2)

Л

Iрасч    мин

_ Т        изм мин макс мин / j

^макс

где: 1_изм - значение измеренного выходного тока (мА); 1_расч - расчетное значение выходного тока, мА, определяемое по формуле (2.а); 1_мин, 1_макс - минимальное и максимальное значение тока выходного сигнала; А_мин, А_маКс - минимальное и максимальное значение диапазона измерений; A_mM - показание анализатора; 1_д -диапазон (разность между максимальным и минимальным значениями) изменения выходного тока (мА).

• 4.3.1.8 Если значения At, рассчитанные для каждой выбранной отметки шкалы температур поверяемого анализатора находятся в пределах ±0,5 °C, а значения основных приведенных погрешностей преобразования температуры в выходной сигнал постоянного тока находятся в пределах ±0,5 %, переходят к следующему пункту, иначе pH-метр бракуют и дальнейшую поверку не проводят.

• 4.3.2 Определение абсолютной погрешности измерения pH

  • 4.3.2.1 Подготовить pH-метр с датчиком pH к эксплуатации в соответствии с руководством по эксплуатации на соответствующую модификацию. Перевести рН-метр в режим ручного ввода температуры, Тр=25°С.

  • 4.3.2.2 С помощью двух буферных растворов - рабочих эталонов pH, воспроизводящих значения pH = 1,65 и pH = 9,18 при температуре растворов (25 ± 0,2) °C, провести настройку (градуировку) pH-метра в соответствии с указаниями РЭ.

  • 4.3.2.3 Для pH-метров с пределом допускаемой погрешности измерения pH ±0,05 провести по три измерения pH буферных растворов, воспроизводящих значения pH = 4,01 и pH = 10,00 при температуре растворов (25 ± 0,2) °C. Для рН-метров с пределом допускаемой погрешности измерения pH ±0,1 провести измерение pH буферного раствора - рабочего эталона pH, воспроизводящего значения pH = 4,01 при температуре раствора (25 ± 0,2) °C. Зафиксировать в протоколе показания pH-метра и значения выходного тока по миллиамперметру.

Примечание: Допускается использовать другие значения буферных растворов по ГОСТ 8.135, в зависимости от свойств жидких сред, в которых проводится определение водородного показателя.

• 4.3.2.5 Рассчитать абсолютную погрешность измерения pH по формуле (3):

ДрН = рН_и - рН_эт,                             (3)

где: ДрН - абсолютная погрешность измерения pH; рН_и - показание pH-метра; рНэт - значение pH из паспорта соответствующего буферного раствора.

• 4.3.2.6 Рассчитать допускаемую приведенную основную погрешность преобразования измеренного значения pH в выходной сигнал постоянного тока по формуле (2).

• 4.3.2.7 Если значения абсолютной погрешности измерения pH находятся в пределах:

• - для pH-метров в комплекте с электродами 201020, ASP,Polilyt - ±0,05

• - для pH-метров в комплекте с электродами ID, ЭСК-1, ЭС-71, SZ, ЭВЛ-1М3.1 -±0,1,

а значения основных приведенных погрешностей преобразования значения pH в выходной сигнал постоянного тока, %, находятся в пределах

где Dmax - максимальный диапазон измерений pH (Dmax = 14),

Di - выбранный диапазон измерений (разность между верхним и нижним пределами диапазона измерения, но не менее 1 pH),

то переходят к следующему пункту, иначе pH-метр бракуют и дальнейшую поверку не проводят.

• 4.3.3 Определение абсолютной погрешности измерения ОВП

  • 4.3.3.1 Подготовить pH-метр с датчиком ОВП к эксплуатации в соответствии с руководством по эксплуатации на соответствующую модификацию.

  • 4.3.3.2 Приготовить буферные растворы - рабочие эталоны ОВП из стандарт-титров в соответствии с прилагаемой инструкцией.

  • 4.3.3.3 С помощью приготовленных буферных растворов - рабочих эталонов ОВП, воспроизводящих значения ОВП 298 мВ и 605 мВ при температуре растворов (25 ± 0,2) °C, провести настройку (градуировку) pH-метра в соответствии с указаниями РЭ. В случае, если предусмотрена только одноточечная градуировка прибора, использовать буферный раствор со значением ОВП 605 мВ.

  • 4.3.3.4 Провести по три измерения ОВП для каждого приготовленного буферного раствора - рабочего эталона ОВП. Зафиксировать в протоколе показания рН-метра.

  • 4.3.3.5 Рассчитать абсолютную погрешность измерения pH по формуле (4):

AEh = Eh_H - Eh_3T,                              (4)

где: AEh - абсолютная погрешность измерения ОВП, мВ; ЕЬ_И - показание рН-метра, мВ; Eh_3T - значение ОВП из паспорта соответствующего буферного раствора, мВ.

• 4.3.3.6 Если значения абсолютной погрешности измерения ОВП находятся в пределах ±5 мВ, переходят к следующему пункту, иначе pH-метр бракуют и дальнейшую поверку не проводят.

4.3.4 Определение дополнительной погрешности измерения pH, связанной с изменением температуры контролируемой среды ('погрешность термокомпенсации')

• 4.3.4.1 Перевести pH-метр в режим автоматического измерения температуры.

• 4.3.4.2 Провести по три измерения pH буферных растворов, воспроизводящих значения pH = 1,65 и pH = 9,18 при температуре растворов (50 ± 0,2) °C. Зафиксировать в протоколе показания рН-метра.

• 4.3.4.3 Рассчитать дополнительную абсолютную погрешность измерения pH по формуле (5):

АрНд рН_и - рН_эт,                              (5)

где: АрНд - дополнительная абсолютная погрешность измерения pH; рН_и -показание pH-метра; рН_эт - значение pH из паспорта соответствующего буферного раствора.

• 4.3.4.4 Если значения абсолютной погрешности измерения pH находятся в пределах:

• - для pH-метров в комплекте с электродами 201020, ASP, Polilyt - ±0,03

• - для pH-метров в комплекте с электродами ID, ЭСК-1, ЭС-71, SZ, ЭВЛ-1М3.1 - ±0,05,

то результаты поверки считают положительными, иначе pH-метр бракуют.

• 5.1 При положительных результатах первичной поверки нанести оттиск поверительного клейма в паспорте рН-метра.

• 5.2 При проведении периодических и внеочередных поверок при положительных результатах поверки оформить свидетельство о поверке установленного образца.

• 5.3 При отрицательных результатах поверки pH-метр к дальнейшей эксплуатации не допускать, выдать извещение о непригодности к применению установленного образца с указанием причины непригодности.

Методику поверки разработал:

Начальник лаборатории 630

Список нормативных и технических документов