Методика поверки «ГСИ. ФОТОКОЛОРИМЕТРЫ "ЭКОТЕСТ 2020"» (МП КДЦТ. 414212.010)

Н. П. Муравская

Утверждаю

Заместитель директора

ФГУП «ВНИИОФИ»

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки*

КДЦТ. 414212.010 МП

* Издание (февраль 2017г.) с Изменением №1, утвержденным в феврале 2017г.

Главный метролог ФГУП/«ВНИИОФИ» (Л С.Н. Негода

« 15» февраля 2017 г.

Москва

2017

СОДЕРЖАНИЕ

Введение

• 1 Операции поверки

• 2 Средства поверки

• 3 Требования к квалификации поверителей

• 4 Требования безопасности и охраны окружающей среды

• 5 Условия поверки

• 6 Подготовка к поверке

• 7 Проведение поверки

• 8 Оформление результатов поверки

• 9 Приложение А

ВВЕДЕНИЕ

Настоящая методика распространяется на фотоколориметры «ЭКОТЕСТ-2020» (далее по тексту - фотоколориметры), предназначенные для измерений коэффициентов зонального пропускания и массовых концентраций веществ в водных и неводных растворах, и определяет методы и средства первичной и периодической поверок.

Фотоколориметры выпускаются в следующих модификациях: «ЭКОТЕСТ-2020-1», «ЭКОТЕСТ-2020-4», «ЭКОТЕСТ-2020-8» (один, четыре и восемь источника излучения соответственно), а также «ЭКОТЕСТ-2020-МЦ» (два источника излучения с функцией измерений мутности и цветности растворов), «ЭКОТЕСТ-2020-ХПК» (два источника излучения с функцией измерений химического потребления кислорода в растворах), «ЭКОТЕСТ-2020-8-ХПК» (восемь источников излучения с функцией измерений химического потребления кислорода и других параметров анализируемой среды).

Интервал между поверками - 1 год.

(Измененная редакция, Изм. №1)

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

  • 1.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

(Измененная редакция, Изм. №1)

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. №1)

1.2 При получении отрицательных результатов при проведении любой

операции поверка прекращается.

(Измененная редакция, Изм. №1)

1.3 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений

з

юридические лица и индивидуальные предприниматели.

(Измененная редакция, Изм. №1)

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  • 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть использованы средства, указанные в таблице 2. (Измененная редакция, Изм. №1)

Таблица 2 (Измененная редакция, Изм. №1)

• 2.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается применение средств поверки, отличающихся от приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик фотоколориметров с требуемой точностью. (Измененная редакция, Изм. №1)

• 3 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЯ

  • 3.1 К работе с фотоколориметром допускаются лица, ознакомленные с Руководством по эксплуатации фотоколориметров и средств поверки, прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, имеющие квалификационную группу по безопасности не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н, прошедшие обучение по требуемому виду измерений. (Измененная редакция, Изм. №1)

• 4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

  • 4.1  При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности по п.3.6 Руководства по эксплуатации фотоколориметров.

• 5 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• 5.1  Поверку следует проводить в нормальных условиях в соответствовании с требованими ГОСТ 8.395-80:

температура окружающего воздуха, °C 20 ± 5;

относительная влажность воздуха, %    60 ± 15;

атмосферное давление, кПа             101,3 ± 4,0;

• 5.2 Механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, влияющие на метрологические характеристики фотоколориметра, должны быть исключены.

• 5.3 Поверку проводят, используя в качестве источника питания блок питания БПС 6-0,35, входящий в комплект поставки прибора.

• 6 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

  • 6.1 Поверяемый фотоколориметр следует подготовить к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации фотоколориметров (раздел 2).

• 7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 7.1 Внешний осмотр

    • 7.1.1 При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - соответствие комплектности и маркировки требованиям Руководства по эксплуатации фотоколориметров (разделы 1.3, 1.5);

• - отсутствие механических повреждений, влияющих на работу фотоколориметров (исправность органов управления, кабелей, крепежных винтов и пр).

• 7.1.2 Фотоколориметры считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют вышеперечисленным требованиям.

(Измененная редакция, Изм. №1)

• 7.2 Опробование

  • 7.2.1    При опробовании проверяют работоспособность фотоколориметров согласно п. 2.2.4 их Руководства по эксплуатации.

  • 7.2.2 Фотоколориметры считаются прошедшими операцию поверки, если они обеспечивают режим самоконтроля с выводом информации о готовности к работе. (Измененная редакция, Изм. №1)

• 7.3 ПОДТВЕРЖДЕНИЕ СООТВЕТСТВИЯ ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ

  • 7.3.1 Проверяют соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на фотоколориметры.

  • 7.3.2 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения фотоколориметров необходимо включить их с помощью клавиши «ВКЛ.», затем нажать и удерживать в течение 5-ти секунд клавишу «ОТМ». При этом в нижней строке на дисплее прибора выводится информация о модели фотоколориметра, идентификационное наименование программного обеспечения и номер версии программы.

  • 7.3.3 Фотоколориметры считаются прошедшими операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. №1)

7.4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК

• 7.4.1  Определение диапазона измерений и расчет абсолютной погрешности измерений коэффициентов зонального пропускания

• 7.4.1.1 Кнопкой «ВКЛ.» включают прибор и, нажимая кнопки «<-» и «-»>, выбирают источник излучения с проверяемой длиной волны.

• 7.4.1.2 В кюветное отделение прибора устанавливают меру х.1-05 из набора НМЗП-01 таким образом, чтобы стрелка на верхней части корпуса образца указывала на клавиатуру.

Примечание - Для модификации «ЭКОТЕСТ-2020-МЦ» в кюветное отделение предварительно устанавливают адаптер таким образом, чтобы гнездо для меры было расположено слева, а саму меру размещают в гнезде так, чтобы стекло было обращено влево от клавиатуры.

Закрывают образец крышкой и нажимают клавишу «ВВОД». После появления на экране прибора надписи «Измерить фон?» нажимают еще раз клавишу «ВВОД» для подтверждения. На экране начнется обратный 5 секундный отсчет времени, по окончании которого на экране появится надпись «Фон измерен». Вынимают меру из кюветного отделения.

• 7.4.1.3 Устанавливают в кювету меру х.2-05 из набора НМЗП-01 аналогично п.7.4.1.2, закрывают её крышкой и нажимают клавишу «ВВОД». На экране прибора появится надпись «Изм. образец?». Нажимают еще раз клавишу «ВВОД» для подтверждения.

На экране начнется обратный 5 секундный отсчет времени, по окончании которого на экране появятся значение коэффициента пропускания и оптической плотности измеряемого образца в следующем виде: «Т=хх.хх% А=х.ххх» (где хх.хх и х.ххх значения величин коэффициента пропускания и оптической плотности соответственно).

• 7.4.1.4 Повторяют операции по п. 7.4.1.3 для всех мер из набора НМЗП-01. Интервал между двумя последовательными измерениями должен быть не менее 1 минуты.

• 7.4.1.5 Измерения по пп.7.4.1.1 - 7.4.1.4 проводят пять раз.

• 7.4.1.6 За результат измерений коэффициентов зонального пропускания на выбранной длине волны принимают среднее арифметическое результатов наблюдений отдельно для каждой меры.

  

где -коэффициент пропускания для длины волны X нм,

/   - номер наблюдения,

к - номер меры.

• 7.4.1.7 Повторяют операции по п.п. 7.4.1.1 - 7.4.1.6 для всех используемых длин волн.

• 7.4.1.8  Абсолютная погрешность измерений коэффициентов зонального пропускания принимается равной границе неисключенной систематической погрешности измерений коэффициентов зонального пропускания Дабе = 0.

Случайная составляющая погрешности измерений коэффициентов зонального пропускания не учитывается в силу ее пренебрежимо малой величины по сравнению с неисключенной систематической погрешностью измерений (менее 0,02 %)

• 7.4.1.9 Составляющая неисключенной систематической погрешности измерений коэффициентов зонального пропускания, вносимой прибором, на выбранной длине волны для каждой меры рассчитывается по формуле (2):

®пр=\^-КкА,                         (2)

где - среднее арифметическое результатов наблюдений;

^тэкА - значение коэффициента пропускания эталонной меры, указанное в свидетельстве о поверке.

• 7.4.1.10  Для расчета границы неисключенной систематической погрешности фотоколориметра при измерении коэффициента зонального пропускания выбирают максимальное значение ®пр из всех полученных значений для каждой меры на всех длинах волн.

• 7.4.1.11 Границу неисключенной систематической погрешности прибора при доверительной вероятности Р = 0,95 рассчитывают по формуле (3):

0 = 1,1^л,^!+0‘,,                                      (3)

где Д_э - погрешность, обусловленная погрешностью эталонной меры, указанная в свидетельстве о поверке эталонного набора мер (0,3 %).

• 7.4.1.12 Фотоколориметры считаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерений коэффициента зонального пропускания составляет от 1,00 до 99,99 %, абсолютная погрешность измерений коэффициента зонального пропускания не превышает ± 2 %.

(Измененная редакция, Изм. №1)

• 8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Результаты поверки вносят в протокол поверки, форма которого приведена в приложении А. (Измененная редакция, Изм. №1)

  • 8.2  Фотоколориметр, прошедший поверку с положительным результатом, признаётся годным и допускается к применению. На него выдаётся свидетельство о поверке и наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке». (Измененная редакция, Изм. №1)

  • 8.3  При отрицательных результатах поверки фотоколориметр признаётся негодным, не допускается к применению. Свидетельство о предыдущей поверке и знак поверки аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 г. (Измененная редакция, Изм. №1)

Приложение А (Измененная редакция, Изм. №1) (рекомендуемое) Форма протокола поверки

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №______от «_»______20_ г.

Фотоколориметр _______________заводской №______

Поверка производится по документу КДЦТ.414212.010 МП «Фотоколориметры «ЭКОТЕСТ-2020». Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИОФИ» 24.04.2006 г. с изменением № 1, утвержденным ФГУП «ВНИИОФИ» 09.02.2017 г.

Условия поверки

Средства поверки Набор мер зональных коэффициентов пропускания НМЗП-01

(наименование, тип, заводской номер, класс точности, сведения о поверке)

Результаты поверки

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПОВЕРКИ:

На основании результатов поверки Фотоколориметр________________, заводской номер

___________признан годным (не годным) к применению.

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности) №__________ от

Организация, проводившая поверку_____________________________________________

Поверитель      _______________ ______________________

(подпись)                       (расшифровка подписи)

Дата проведения поверки «___»

ИЗМЕНЕНИЕ №1

Государственная система обеспечения единства измерений

ФОТОКОЛОРИМЕТРЫ

"ЭКОТЕСТ 2020"

Методика поверки

КДЦТ. 414212.010 МП

Дата введения 28.02.2017

Утверждено и введено в действие

Заместитель директора

ФГУП «ВНИИОФИ»

1 «15» февраля 2017г.

Введение. Изложить в новой редакции:

«Настоящая методика распространяется на фотоколориметры «ЭКОТЕСТ-2020» (далее по тексту - фотоколориметры), предназначенные для измерений коэффициентов зонального пропускания и массовых концентраций веществ в водных и неводных растворов, и определяет методы и средства первичной и периодической поверок.

Фотоколориметры выпускаются в следующих модификациях: «ЭКОТЕСТ-2020-1», «ЭКОТЕСТ-2020-4», «ЭКОТЕСТ-2020-8» (один, четыре и восемь источника излучения соответственно), а также «ЭКОТЕСТ-2020-МЦ» (два источника излучения с функцией измерений мутности и цветности растворов), «ЭКОТЕСТ-2020-ХПК» (два источника излучения с функцией измерений химического потребления кислорода в растворах), «ЭКОТЕСТ-2020-8-ХПК» (восемь источников излучения с функцией измерений химического потребления кислорода и других параметров анализируемой среды).

Интервал между поверками - 1 год».

Дополнить пунктом 1.1 следующего содержания:

«При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1».

Таблица 1 Изложить в новой редакции:

Таблица 1

Дополнить пунктом 1.2 следующего содержания:

«При получении отрицательных результатов при проведении любой операции поверка прекращается».

Дополнить пунктом 1.3 следующего содержания:

«Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели».

Дополнить пунктом 2.1 следующего содержания:

«При проведении первичной и периодической поверок должны быть использованы средства, указанные в таблице 2».

Таблица 2. Изложить в новой редакции:

Таблица 2

Дополнить пунктом 2.2 следующего содержания:

«Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается применение средств поверки, отличающихся от приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик фотоколориметров с требуемой точностью».

Пункт 3.1 Изложить в новой редакции:

«К работе с фотоколориметром допускаются лица, ознакомленные с Руководством по эксплуатации фотоколориметров и средств поверки, прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, имеющие квалификационную группу по безопасности не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н, прошедшие обучение по требуемому виду измерений».

Пункт 7.1.2 Изложить в новой редакции:

«Фотоколориметры считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют вышеперечисленным требованиям».

Пункт 7.2.2 Изложить в новой редакции:

«Фотоколориметры считаются прошедшими операцию поверки, если они обеспечивают режим самоконтроля с выводом информации о готовности к работе».

Пункт 7.3 Изложить в новой редакции:

«7.3 ПОДТВЕРЖДЕНИЕ СООТВЕТСТВИЯ ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ

• 7.3.1   Проверяют соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на фотоколориметры.

• 7.3.2 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения фотоколориметров необходимо включить их с помощью клавиши «ВКЛ.», затем нажать и удерживать в течение 5-ти секунд клавишу «ОТМ». При этом в нижней строке на дисплее прибора выводится информация о модели фотоколориметра, идентификационное наименование программного обеспечения и номер версии программы.

• 7.3.3 Фотоколориметры считаются прошедшими операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

Дополнить пунктом 7.4 следующего содержания:

«7.4 Определение метрологических характеристик

• 7.4.1  Определение диапазона измерений и расчет абсолютной погрешности измерений коэффициентов зонального пропускания

• 7.4.1.1 Кнопкой «ВКЛ.» включают прибор и, нажимая кнопки «<-» и «-»», выбирают источник излучения с проверяемой длиной волны.

• 7.4.1.2 В кюветное отделение прибора устанавливают меру х.1-05 из набора НМЗП-01 таким образом, чтобы стрелка на верхней части корпуса образца указывала на клавиатуру.

Примечание - Для модификации «ЭКОТЕСТ-2020-МЦ» в кюветное отделение предварительно устанавливают адаптер таким образом, чтобы гнездо для меры было расположено слева, а саму меру размещают в гнезде так, чтобы стекло было обращено влево от клавиатуры.

Закрывают образец крышкой и нажимают клавишу «ВВОД». После появления на экране прибора надписи «Измерить фон?» нажимают еще раз клавишу «ВВОД» для подтверждения. На экране начнется обратный 5 секундный отсчет времени, по окончании которого на экране появится надпись «Фон измерен». Вынимают меру из кюветного отделения.

• 7.4.1.3 Устанавливают в кювету меру х.2-05 из набора НМЗП-01 аналогично п.7.4.1.2, закрывают её крышкой и нажимают клавишу «ВВОД». На экране прибора появится надпись «Изм. образец?». Нажимают еще раз клавишу «ВВОД» для подтверждения.

На экране начнется обратный 5 секундный отсчет времени, по окончании которого на экране появятся значение коэффициента пропускания и оптической плотности измеряемого образца в следующем виде: «Т=лхлх% А=х.ххх» (где xxjcx и х.ххх значения величин коэффициента пропускания и оптической плотности соответственно).

• 7.4.1.4 Повторяют операции по п. 7.4.1.3 для всех мер из набора НМЗП-01. Интервал между двумя последовательными измерениями должен быть не менее 1 минуты.

• 7.4.1.5 Измерения по пп.7.4.1.1 - 7.4.1.4 проводят пять раз.

• 7.4.1.6 За результат измерений коэффициентов зонального пропускания на выбранной длине волны принимают среднее арифметическое результатов наблюдений отдельно для каждой меры.

  

(1)

где -коэффициент пропускания для длины волны X нм,

i - номер наблюдения,

к - номер меры.

• 7.4.1.7 Повторяют операции по п.п. 7.4.1.1 - 7.4.1.6 для всех используемых длин волн.

• 7.4.1.8  Абсолютная погрешность измерений коэффициентов зонального пропускания принимается равной границе неисключенной систематической погрешности измерений коэффициентов зонального пропускания Аабс = 0.

Случайная составляющая погрешности измерений коэффициентов зонального пропускания не учитывается в силу ее пренебрежимо малой величины по сравнению с неисключенной систематической погрешностью измерений (менее 0,02 %)

• 7.4.1.9 Составляющая неисключенной систематической погрешности измерений коэффициентов зонального пропускания, вносимой прибором, на выбранной длине волны для каждой меры рассчитывается по формуле (2):

(2) где Ты - среднее арифметическое результатов наблюдений;

^ТэкЛ - значение коэффициента пропускания эталонной меры, указанное в свидетельстве о поверке.

• 7.4.1.10 Для расчета границы неисключенной систематической погрешности фотоколориметра при измерении коэффициента зонального пропускания выбирают максимальное значение 0_пр из всех полученных значений для каждой меры на всех длинах волн.

• 7.4.1.11 Границу неисключенной систематической погрешности прибора при доверительной вероятности Р = 0,95 рассчитывают по формуле (3):

  0

  

(3)

где А, - погрешность, обусловленная погрешностью эталонной меры, указанная в свидетельстве о поверке эталонного набора мер (0,3 %).

• 7.4.1.12 Фотоколориметры считаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерений коэффициента зонального пропускания составляет от 1,00 до 99,99 %, абсолютная погрешность измерений коэффициента зонального пропускания не превышает ± 2 %.

Пункт 8.1 Изложить в новой редакции:

«Результаты поверки вносят в протокол поверки, форма которого приведена в приложении А».

Пункт 8.2 Изложить в новой редакции:

«Фотоколориметр, прошедший поверку с положительным результатом, признаётся годным и допускается к применению. На него выдаётся свидетельство о поверке и наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»».

Пункт 8.3 Изложить в новой редакции:

«При отрицательных результатах поверки фотоколориметр признаётся негодным, не допускается к применению. Свидетельство о предыдущей поверке и знак поверки аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 г.»

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»                   А.В. Иванов

Начальник сектора ФГУП «ВНИИОФИ»      /Ли      А.Н. Шобина

Приложение А изложить в новой редакции:

Приложение А

(рекомендуемое) Форма протокола поверки

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №       от« »______20_г.

Фотоколориметр_______________заводской №______

Поверка производится по документу КДЦТ.414212.010 МП «Фотоколориметры «ЭКОТЕСТ-2020». Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИОФИ» 24.04.2006 г. с изменением № 1, утвержденным ФГУП «ВНИИОФИ» 09.02.2017 г.

Условия поверки

Средства поверки Набор мер зональных коэффициентов пропускания НМЗП-01

(наименование, тип, заводской номер, класс точности, сведения о поверке)

Результаты поверки

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПОВЕРКИ:

На основании результатов поверки Фотоколориметр________________, заводской номер

___________признан годным (не годным) к применению.

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности) №__________ от

Организация, проводившая поверку______

Поверитель      ______________ _____________________

(подпись)                       (расшифровка подписи)

Дата проведения поверки «___»________________20___г.

16