Методика поверки «Калориметры теплового потока изотермические Calvet мод. MS 80» (МП 2414-0064-2016)

Директор

Калориметры теплового потока изотермические Cal vet мод. MS 80 Методика поверки

МП 2414-0064-2016

Руководитель лаборатории калориметрии

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева». к.т.н.

Научный сотрудник лаборатории калориметрии

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»

Санкт-Петербург

2016 г.

Настоящая методика поверки распространяется на калориметры теплового потока изотермические Calvet мод. MS 80. Методика устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверки.

Калориметры теплового потока изотермические Calvet мод. MS 80 (далее -калориметры) предназначены для измерений количества теплоты (тепловых эффектов) различных физических, химических, биологических процессов, протекающих в изотермическом режиме, включая процессы фазовых переходов и низкоэнергетические процессы: процессы разложения веществ, процессы разряда батарей, теплогенерации живых организмов, исследования химической совместимости веществ и материалов, исследования процессов газовой адсорбции (катализа).

Интервал между поверками 2 года.

• 2.1 В настоящей методике применены следующие нормативные ссылки:

ГОСТ 8.027-2001 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений постоянного электрического напряжения и электродвижущей силы».

ГОСТ 8.395-80 «ГСИ. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования».

ГОСТ Р 8.764-2011 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений электрического сопротивления».

• 2.2 В настоящей методике применены следующие термины с соответствующими определениями:

Калибровочный блок модели «EJ3» (далее - калибровочный блок) - средство подачи электрической энергии различной мощности и длительности, которая трансформируется в тепловую энергию электрическим нагревателем калибровочной ячейки. Калибровочный блок снабжен разъемом для подключения калибровочной ячейки, а также интерфейсами управления и отображения, через которые производится задание исходных данных, вывод измеряемых параметров, технической информации, сообщений об ошибках.

Калибровочный нагреватель (нагреватель калибровочной ячейки) - электрический нагреватель, расположенный внутри калибровочной ячейки, устанавливаемой в калориметр в процессах калибровки и поверки. Калибровочный нагреватель осуществляет преобразование электрической энергии в тепловую (по закону Джоуля-Ленца). Калибровочный блок и калибровочные ячейки входят в базовый комплект поставки калориметра и являются его неотъемлемыми частями.

Поверочный кабель - многожильный электрический кабель с выводами и разъемами соответствующей распайки, реализующий схему подключения калибровочного блока, нагрузочного сопротивления и средств поверки в соответствии с электрической схемой, приведенной в Приложении А.

• 2.3 В настоящей методике применены следующие сокращения:

ГМС - государственная метрологическая служба;

MX - метрологические характеристики;

ПО - программное обеспечение;

СИ - средство измерений;

РЭ - руководство по эксплуатации;

• 2.4 В настоящей методике использованы следующие обозначения:

Ро - заданное значение электрической мощности, подаваемой калибровочным блоком, [мВт];

tej3 ~ заданное значение времени подачи электрической мощности, [с];

Uej3 - измеренная калибровочным блоком величина напряжения в электрической цепи «калибровочный блок - нагрузочное сопротивление», [В];

Rej3 - измеренная калибровочным блоком величина нагрузочного сопротивления, [Ом].

Pej3 ~ рассчитываемое по измеренным значениям Uej3 и Rej3, значение электрической мощности, подаваемой калибровочным блоком [мВт];

U_ref - значение напряжения в электрической цепи «калибровочный блок - нагрузочное сопротивление», измеренное при помощи средства поверки (вольтметра / мультиметра) по настоящей методике, [В];

R_ref - действительное значение нагрузочного сопротивления, [Ом];

Р_ге/ - значение электрической мощности, рассчитываемое по измеренному значению U_ref и известному значению R_ref, [мВт];

Qref - расчетное значение количества электрической энергии, поданной калибровочным блоком, [Дж];

Qms8o ~ измеренное калориметром значение поданного количества теплоты, [Дж].

• 3.1 Сущность метода поверки калориметра заключается в сравнении расчетных значений поданного в калориметр количества теплоты с измеренными значениями.

Подача теплоты в калориметр производится электрическим способом, с использованием калибровочного блока и двух идентичных калибровочных ячеек, помещаемых в ячейки калориметра «Sample» и «Reference». В процессе поверки проводится имитационное выделение теплоты, аналогичное реальным исследуемым процессам.

Калибровочный блок подает электрическую энергию различной мощности и длительности, которая трансформируется в тепловую энергию при помощи нагревателя калибровочной ячейки, помещаемой в ячейку калориметра «Sample» (при отключенной ячейке «Reference»). Имитация эндотермических процессов проводится при помощи калибровочной ячейки, помещаемой в ячейку калориметра «Reference» (при отключенной ячейке «Sample»).

• 3.2 Для обеспечения прослеживаемости результатов измерений, получаемых с использованием калибровочного блока, к Государственным первичным эталонам в соответствии с поверочными схемами ГОСТ 8.027-2001, ГОСТ Р 8.764-2011, при поверке выполняется обязательная процедура «определение погрешности задания электрической мощности калибровочным блоком».

Процедура заключается в сравнении значений электрической мощности, рассчитываемой по показаниям калибровочного блока, с реально поданной мощностью, рассчитываемой по показаниям поверенного вольтметра (мультиметра) с использованием в качестве нагрузки поверенной меры электрического сопротивления известного номинала.

При проведении поверки калориметра выполняются следующие операции, указанные в таблице 1 (стр. 5).

Таблица 1- Список операций, выполняемых при проведении поверки калориметра

ТЕ---------------*------------------------------------------------------------------¹-------------------------------------------¹----------------------------------------------------------¹--------------------------------------------------------------------

- после операций ремонта или технического обслуживания калориметра, связанных с разборкой внешнего и внутренних корпусов калориметрического блока, ремонта контроллера CS Evolution и/или калибровочного блока проводится первичная поверка после ремонта

• 5.1 Средства поверки, применяющиеся при проведении процедуры поверки калориметра, приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки калориметра

5.2 С целью контроля параметров окружающей среды (по п. 6.3) применяют измерители температуры, давления и влажности с пределами относительной погрешности не более ±0,1%.

• 5.3 Средства поверки, приведенные в таблице 2 и п. 5.2, должны иметь действующие свидетельства о поверке.

• 6.1 Поверку калориметров может проводить сотрудник органа ГМС, юридического лица или метрологического института, аккредитованного на право поверки СИ данного типа. Проводящий поверку должен быть аттестован по специальности «Поверка и калибровка СИ», ознакомлен с РЭ поверяемого калориметра: «Калориметры теплового потока изотермические Calvet мод. MS 80. Руководство по эксплуатации (версия 1.0)», руководством пользователя ПО «CALISTO» а также с документом, устанавливающим общие требования к выбору нормальных условий измерений при поверке - ГОСТ 8.395-80.

• 6.2 Калориметр поверяют на месте его установки. Перемещение (транспортирование) калориметра для целей его поверки не допускается.

• 6.3 При проведении поверки калориметра должны соблюдаться условия окружающей

среды и требования к электрическому питанию, указанные в таблице 3, а также условия эксплуатации применяемых средств поверки.

Таблица 3 - Условия поверки калориметра

6.4 При проведении поверки должны отсутствовать: внешние электрические и

магнитные поля, влияющие на работоспособность измерительной системы калориметра, нестабильность (перепады) напряжения и частоты питающей сети, превышающие пределы, установленные в таблице 3.

• 6.5 Не допускается попадание прямых солнечных лучей на корпус калориметрического блока, наличие сквозняков и резких (более ± 1°С/час) колебаний температуры воздуха в помещении.

• 6.6   При выполнении операций поверки запрещается прикасаться к калориметрическому блоку, калибровочному блоку, поверочному и фирменному кабелям (за исключением моментов подключения и отключения средств поверки). Во время проведения экспериментов запрещается вносить изменения параметров работы в ПО «CALISTO» (модуль «Acquisition»), предусмотренные РЭ.

• 6.7 При выполнении операций поверки необходимо минимизировать присутствие поверителя и посторонних лиц в помещении с калориметром. Присутствие в помещении допускается только в моменты подготовки к поверке, при запуске калориметрического опыта, при обработке и сохранении результатов измерений, и других операциях, требующих вмешательства поверителя и/или технического персонала.

• 6.8 Калориметр предоставляется на поверку своевременно откалиброванным согласно требованиям его эксплуатационной документации.

• 6.9 Требования техники безопасности:

• 6.9.1 Все работы, относящиеся к поверке калориметра, должны быть выполнены с соблюдением требований безопасности, приведенных в его эксплуатационной документации, а также в документе [1].

• 6.9.2 При проведении поверки соблюдают правила ПОТ Р М-016-2001 РД 153— 34.0-03.150-00 [2] и правила ПТЭЭП [3].

• 6.9.3 Электрические компоненты калориметрической установки должны быть подключены к контуру защитного заземления. Заземление должно быть выполнено в соответствии с правилами ПТЭЭП [3].

• 6.10 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• 6.10.1 Устанавливают 2 калибровочные ячейки в соответствующие ячейки калориметра «Sample» и «Reference».

• 6.10.2 Производят запуск ПО «CALISTO», загрузку модулей «Acquisition» и «Processing».

• 6.10.3 Перед проведением поверки калориметр должен находиться в рабочем (изотермическом) режиме с внутренней температурой калориметрического блока 80 °C в течение не менее 7 суток от момента его включения в электрическую сеть. Калибровочный блок и применяемые средства поверки выдерживают в рабочем состоянии в течение времени установления рабочего режима, предусмотренного их эксплуатационной документацией.

• 7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

7.1.1. При внешнем осмотре устанавливают:

• -  комплектность и маркировку калориметра, отвечающую требованиям эксплуатационной документации;

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность калориметра;

• - исправность всех разъемов кабелей и сетевых выключателей калориметра;

• - наличие и соответствие применяемых средств поверки требованиям, приведенным в п. 5 настоящей Методики;

• 7.1.2 Калориметр, забракованный при внешнем осмотре, дальнейшей поверке не подлежит.

• 7.2.1 Проводят идентификацию номера версии встроенного ПО контроллера CS EVOLUTION, а также номеров версий и контрольных сумм исполняемого кода модулей «Acquisition» и «Processing» программного обеспечения «CALISTO», после чего сверяют полученные значения с идентификационными данными ПО, указанными в описании типа.

• 7.2.2 Версия встроенного ПО контроллера CS EVOLUTION проверяется в диалоговом окне «Controller Information» модуля «Acquisition»: проверяются пункты «Controller Туре» (наименование контроллера) и «Software Version». При этом питание контроллера должно быть включено.

• 7.2.3 Версии исполняемых файлов «Data_Acquisition.exe» и «Processing.exe», расположенных в основной директории (папке) ПО «CALISTO», могут быть проверены как стандартными средствами операционной системы Microsoft Windows - в контекстном меню «Свойства» (вкладка «Подробно»), так и непосредственно из главного меню программ по команде «? -> About».

• 7.2.4   Проверку контрольных сумм исполняемого кода файлов «Data_Acquisition.exe» и «Processing.exe» проводят при помощи любой программы расчета контрольных сумм, реализующей алгоритм MD5 (например, «MD5 Hasher»).

• 7.2.5 При несовпадении идентификационных данных ПО с данными, указанными в

таблице 4, за исключением случаев обновления ПО, характеризующихся изменением (увеличением) младших номеров версий «У»  - X.Y или X.Y.Y (официально

подтвержденным изготовителем), калориметр дальнейшей поверке не подлежит.

Таблица4 - Идентификационные данные программного обеспечения СИ

• 7.3.1   Производят подключение калибровочного блока, нагрузочного сопротивления и средств поверки с использованием поверочного кабеля в соответствии с электрической схемой, приведенной в Приложении А. При включении в сеть калибровочный блок должен издавать звуковой сигнал.

• 7.3.2 Устанавливают следующие параметры работы калибровочного блока:

• - «PARAMETERS» -> «Р Limitation» = «О»;

• - «PARAMETERS» -> «Total Time», «EJ Time» = «350».

• 7.3.3 Проводится опробование. В пункте меню «PARAMETERS» -> «Power» устанавливается значение подаваемой электрической мощности 100 мВт, и командой «COMMANDS» -> «Start Pulse» мощность подается на подключенное нагрузочное сопротивление.

• 7.3.4 При правильно собранной электрической схеме используемый вольтметр (или мультиметр) начнет отображать величину падения напряжения на нагрузочном сопротивлении 1000 Ом.

• 7.3.5 Производят подачу мощности на нагрузочное сопротивление в течение установленного в п. 8.3.1 периода. В меню калибровочного блока проверяют параметры:

• - «EJ STATUS» -> «Pulse EJ on»;

• - «ERROR MESSAGE» -> «System О.К.».

Вывод калибровочным блоком сообщений об ошибках свидетельствует о неправильной сборке измерительной схемы.

• 7.3.6 Проводят серию опытов с последовательно устанавливаемыми значениями подаваемой электрической мощности согласно таблице 5.

Таблица 5 - Значения задаваемой

мощности в

опытов

• 7.3.7 В течение периода подачи электрической мощности ожидают стабилизации показаний вольтметра/мультиметра - от 120 до 300 с, и записывают в протокол поверки (Приложение Б) измеренное значение U_ref а также индицируемые калибровочным блоком значения Uej3 и Rej3 (пункты меню «INSTANTANEOUS VALUES» -> «U(t)» и « R(t)»).

Примечание: калибровочный блок имеет ограничение по дискретности всех показаний в 3 знака в дробной части, при проведении поверки все его показания следует записывать строго с дискретностью 3 знака после запятой. При использовании вольтметра/мультиметра с дискретностью более 4-х разрядов в дробной части возможна нестабильность показаний последних знаков. В этом случае записываемое значение U_ref следует ограничить 4-мя знаками после запятой.

• 7.3.8 Командой «COMMANDS» -> «Stop EJ» прекращают подачу мощности, и после паузы в 1 - 2 мин, необходимой для стабилизации нулевых показаний вольтметра/мультиметра, переходят к следующему опыту.

• 7.3.9 Переходят к обработке полученных результатов. Электрическая мощность Pej3 в каждом единичном опыте рассчитывается по измеренным значениям Uej3 и Rej3-

Р -Чк

• 7.3.10  Опорное значение электрической мощности Р_ге/ рассчитывается по измеренному значению U_ref известному значению R_ref.

р -Ек

^Гге/ п

K-ref

• 7.3.11 Погрешность задания электрической мощности калибровочным блоком -отклонение расчетного значения электрической мощности Pej3 от опорного значения Р_ге/

рассчитывается по формуле:

8_ЫЗ =^——100%                   (3)

Ле/

• 7.3.12 Для всех проведенных опытов проверяется условие пригодности:

|<?_из|<0,3%                                      (4)

• 7.3.13 Результаты определения погрешности задания электрической мощности

калибровочным блоком считаются положительными, если условие пригодности выполняется в каждом из проведенных опытов.

74 Определение относительной погрешности калориметра способом имитационного выделения/поглощения теплоты (с использованием калибровочного блока)

• 7.4.1 Подключают калибровочную ячейку, находящуюся в ячейке калориметра «Sample» к калибровочному блоку фирменным электрическим кабелем по 4-х проводной схеме. Калибровочная ячейка, находящаяся в ячейке калориметра «Reference», должна быть отключена.

• 7.4.2 В модуле «Acquisition» ПО «CALISTO» задают параметры проведения калориметрического опыта: название и пояснение к проводимому опыту, время проведения опыта (включая ход «базовой линии»), температуру проведения опыта, равную 80 °C, температуру безопасности, равную 100 °C.

• 7.4.3 Запускают процесс измерений и ожидают не менее 30 мин. при работе калориметра в изотермическом режиме для набора данных начальной «базовой линии» мощности теплового потока.

744 Задают параметры подачи электрической мощности на калибровочном блоке в соответствии с таблицей 6, и производят подачу мощности.

• 7.4.5 После завершения подачи мощности и утилизации выделившегося тепла в калориметрическом блоке ожидают не менее 30 мин. для набора данных конечной «базовой линии».

• 7.4.6 Проводят обработку результатов опыта в модуле «Processing» ПО «CALISTO»: проводят операции сортировки массива полученных данных, линейной аппроксимации и интегрирования измеренной кривой мощности теплового потока с целью получения количества теплоты Qmsso, выделившейся в ячейке калориметра.

• 7.4.7 Полученные данные - измеренное калориметром количество теплоты Qmsso, и параметры подачи электрической мощности (Ро и тел) калибровочным блоком вносят в протокол поверки (Приложение Б). Переходят к проведению следующего опыта в соответствии с таблицей 7. Для проведения опытов с имитационным поглощением тепла электрический кабель отключают от ячейки «Sample» и подключают ко второй калибровочной ячейке, установленной в ячейку калориметра «Reference».

Таблица 7 - Серия опытов имитационного выделения/поглощения тепла

• 7.4.8  Переходят к обработке полученных результатов. Расчетное значение количества поданной энергии Q_ref калибровочным блоком в единичном опыте принимается в качестве опорного:

Qref~ Р0"^EJ3

• 7.4.9 Для каждого опыта серии измерений рассчитывается значение погрешности калориметра Smsso - отклонение результата измерений калориметра Qmsso от опорного значения Q_rc/.

5?       Qref QmS80 ₁

<Wo =----

• 7.4.10 Для всех проведенных опытов проверяется условие пригодности:

(7)

• 7.4.11  Результаты определения относительной погрешности калориметра и проверки диапазона измерений считаются положительными, если условие пригодности выполняется в каждом из проведенных опытов.

• 8.1 Результаты поверки вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.

• 8.2 Положительными результатами поверки считают такие, при которых выполнены условия пригодности (4) и (7) в п.п. 7.3.12, 7.4.8.

• 8.3 На калориметр, признанный годным при первичной и периодической поверке, выдают свидетельство о поверке в соответствии с документом [1].

• 8.4 Если калориметр по результатам поверки признан непригодным к применению, свидетельство о поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с документом [1].

• 8.5 Знак поверки наносят на лицевую поверхность коммуникационной панели калориметра в виде наклейки.

• [1]   Приказ Минпромторга России от Порядок проведения поверки средств измерений,

2 июля 2015 г.                  требования к знаку поверки и содержанию

№ 1815                        свидетельства о поверке.

• [2]  ПОТ Р М-016-2001 РД 153- Межотраслевые правила по охране труда (правила

  34.0-03.150-00

  [3] ПТТЭП

безопасности) при эксплуатации электроустановок (утверждены Постановлением Министерства труда и социального развития Российской Федерации от 5 января 2001 г. № 3; приказом Министерства энергетики Российской Федерации от 27 декабря 2000 г. № 163).

Правила        технической        эксплуатации

электроустановок потребителей» (утверждены

Приказом Министерства энергетики РФ от

13.01.2003 г. №6).

(обязательное)

Подключение средств поверки при определении погрешности задания электрической мощности калибровочным блоком

Рисунок Б. 1 - Электрическая схема подключения средств поверки при определении погрешности задания электрической мощности калибровочным блоком

Пр имечание: подключение оборудования следует производить в обесточенном состоянии.

(обязательное)

Протокол поверки №____________

Поверка проведена в соответствии с нормативным документом МП 2414-0064-2016 «Калориметры теплового потока изотермические Calvet мод. MS 80. Методика поверки».

А.1 Средство измерений (СИ) - калориметр теплового потока изотермический Calvet мод. MS 80, зав. №

принадлежащий____________________, ИНН

А.2 Средства поверки:

А.2.1 Средство измерений постоянного напряжения (вольтметр/мультиметр) <наименование, модель>, зав. №

<свидетельство о поверке №__________________, выдано

<дата очередной поверки____.____.20

А.2.2 Мера электрического сопротивления постоянного тока «^наименование, модель>, зав. №

«'свидетельство о поверке №___________________, выдано

сдата очередной поверки____.____.20

А.З Условия окружающей среды:

• - температура, °C               ______

• - атмосферное давление, Па ______

• - относительная влажность, %   ______

А.4 Результаты поверки:

А.4.1 Результаты внешнего осмотра:______________________________.

А.4.2 Подтверждение соответствия ПО:_________________________.

А.4.3 Определение относительной погрешности задания электрической мощности калибровочным блоком:

14