Методика поверки «ГСИ. Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой моделей 7900 ICP-MS и 8800 Triple Quad» (МП 242-1665-2013)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

.Гоголинский

января 2017 г.

ФГУП

Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений

Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой моделей 7900 ICP-MS и 8800 Triple Quad

МП 242-1665-2013

(с изменением № 1)

Руководитель отдела государственных эталонов в области физико-химических измерений ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

Санкт-Петербург 2017 г.

Настоящая методика по поверке распространяется на масс-спектрометры с индуктивносвязанной моделей 7900 ICP-MS и 8800 Triple Quad и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввода в эксплуатацию или после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками -1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Примечания: Проводится:

• - при первичной поверке;

• - при периодической поверке в том случае, когда на масс-спектрометре реализовано несколько МВИ.

Проводится по требованию владельца прибора в том случае, если на масс-спектрометре реализована одна МВИ. Пункт 6.3. при этом не выполняется.

Согласно МИ 2531-99 «ГСИ. Анализаторы состава веществ и материалов универсальные. Общие требования к методикам поверки в условиях эксплуатации», допускается проводить периодическую поверку в соответствии с разделами «Контроль точности» аттестованных государственными научными метрологическими центрами методик выполнения измерений (далее — МВИ) или разделов «Контроль точности (погрешности, прецизионности, неопределенности)» или «Обработка результатов измерений» стандартизованных МВИ¹, реализованных на поверяемом приборе (см. примечания к табл.1).

• 1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 2.2. Допускается применение средств поверки, не приведенных в таблице 2, с метрологическими характеристиками не хуже указанных.

• 2.3. Все средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО - действующие паспорта.

• 3.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации спектрометров.

• 3.2. К проведению поверки допускаются лица имеющие удостоверение поверителя.

• 3.2. Для получения данных с прибора допускается участие в поверке оператора, обслуживающего спектрометр (под контролем поверителя).

• 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха: от +15 до +35 °С⁽¹⁾;

• - атмосферное давление: (101,3 ± 3,3) кПа;

• - относительная влажность воздуха: не более 80 %;

• - напряжение питания: (220 ⁺²²-зз) В с частотой (50 ± 1) Гц.

с изменением не более 2 °C в час.

• 5.1. При подготовке к поверке необходимо выполнить следующие операции:

• - включить питание прибора;

• - дождаться перехода прибора в режим готовности.

• 5.2. Из государственных стандартных образцов в соответствии с прилагаемой к ним инструкцией и приложением А приготовить поверочный раствор со следующими массовыми концентрациями элементов:

Li (7) - 10 мкг/дм³

Sr (88) - 10 мкг/дм³ Bi (209)- 10 мкг/дм³

• 6.1. Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено отсутствие механических повреждений органов управления и корпуса спектрометра.

• 6.2. Опробование.

Опробование проводится в автоматическом режиме. После включения прибора и запуска управляющей программы, в случае успешного прохождения операций самотестирования прибора, на экране компьютера должно появиться стартовое окно программы управления. В противном случае на экране появляется сообщение об ошибке.

• 6.3. Проверка соответствия программного обеспечения

6.3.1 Определение номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Окно с номером версии выводится на экран при старте управляющей программы. Копии примеров экрана с окнами загрузки приведены на рисунке 1 и рисунке 2.

MassHunter Workstation Software

for 1CP-MS

G7201B

Version В.01.02 Build 349.2

(Full Version)

© Agilent Technologies, inc. 2012

www.agiient com/chem

О. Agilent Technologies

■ ' ^:

Рисунок 1 - Окно с названием и номером версии ПО MassHunter

Workstation Software for ICP-MS .

MassHunter 4.1

Workstation Software

for 7900 ICP-MS

www. j gt le nl com/ch em

Agilent Technologies

Рисунок 2 - Окно с названием и номером версии ПО MassHunter 4.Х Workstation Software for ICP-MS

Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 6.3.1, если версия ПО не ниже В.01.01 для ПО MassHunter Workstation Software for ICP-MS и не ниже С.01.01 для Г10 MassHunter 4.Х Workstation Software for ICP-MS. Номер версии ПО может иметь дополнительные цифровые и/или буквенные суффиксы. В названии ПО MassHunter 4.Х Workstation Software for ICP-MS после цифры 4 (на месте X) указывается цифровой суффикс, значение которого устанавливается в зависимости от дополнительных цифровых суффиксов версии ПО. (Измененная редакция, Изм. № 1)

, Al fl . -M y*'

-t*’4 ;*. ч                 ..?.■• 'га/’ ,

G7201C

Version C.01.01 Build 423 5

© Agilent Technologies, Inc, 2014

• 6.4. Определение метрологических характеристик

  • 6.4.1. Определение чувствительности

    • 6.4.1.1. Измерение интенсивности проводится с помощью программного обеспечения спектрометра в режиме «Online» при условиях измерений, которые выставляются после проведения стандартной операции настойки спектрометра «AutoTune».

    • 6.4.1.2. Используя поверочный раствор измерить интенсивность (скорость счета) сигналов изотопов, указанных в таблице 3 настоящей методики поверки.

• 6.4.2.2. Операцию по п. 6.4.1.2 повторить.

• 6.4.1.3. Вычислить среднее значение интенсивности (скорости счета, cps) каждого сигнала (I) и умножить его на 10² (коэффициент пересчета интенсивности сигнала в размерность имп/с/(мг/дм³)).

• 6.4.1.4. Результаты определения чувствительности считаются положительными, если значения, полученные в п.6.4.1.3, не менее значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3 - Чувствительность (без подачи газа-реактанта), (имп/с)/(мг/дм³), не менее:

6.4.2. Определение относительного СКО выходного сигнала

• 6.4.2.1. Используя поверочный раствор измерить интенсивность (скорость счета) сигналов изотопов указанных в таблице 3.

• 6.4.2.2. Операцию по п.6.4.2.1 повторить 10 раз подряд.

• 6.4.2.3. Используя полученный ряд значений интенсивности для каждого изотопа, вычислить² относительное СКО выходного сигнала по формуле:

  

  100

  I

  п-1

  (1)

где: N- среднее арифметическое результатов п- измерении интенсивности ;

N* - k-e значение результата измерений; п - число измерений.

6.4.3.5 Результат определения относительного СКО выходного сигнала для модели 7900 ICP-MS считаются положительными, если ни одно из значений не превышает 2,0 %.

Результат определения относительного СКО выходного сигнала для модели 8800 Triple Quad (в режиме МС) считаются положительными, если ни одно из значений не превышает 4,0 %

(Измененная редакция, Изм. № 1)

• 7.1. При проведении поверки спектрометров оформляется протокол результатов поверки. Рекомендуемая форма протокола приведена в приложении Б.

• 7.2. Спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается годным.

• 7.3. Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке установленной формы.

• 7.4. При отрицательных результатах поверки применение спектрометра запрещается, и выдается извещение о непригодности.

Приложение А

Методика приготовления поверочного раствора.

А. 1.2. Приготовление промежуточного многоэлементного раствора:

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вводят по 1 см³ растворов ГСО³ лития, стронция й висмута, доводят до метки водой и перемешивают.

1 дм³ раствора содержит по 1 мг лития, стронция и висмута

А. 1.3. Приготовление поверочного раствора:

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вводят 10 см³ промежуточного многоэлементного раствора, 10 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 дм³ раствора содержит по 10 мкг лития, стронция и висмута.

Приложение Б

Протокол поверки масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой

модель________зав. №__________________

• 1. Принадлежит________________________________________ИНН________________

• 2. Условия поверки_______________________________________________________________

• 3. Средства поверки______________________________________________________________

(тип и номер набора, номер свид-ва о поверке)

• 4. Наименование документа, по которому проведена поверка__________________________

• 5. Опробование и проверка соответствия ПО_______________________________________

• 6. Определение метрологических характеристик:

а) Чувствительность____________________________________________________________

б) Относительное СКО выходного сигнала______________________________________

Заключение по результатам поверки: спектрометр удовлетворяет/ не удовлетворяет требованиям методики поверки.

Поверку проводил, должность________________________________________________________

8

¹

Принятых и введенных в действие постановлением Госстандарта РФ или постановлением Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.

²

применяя программное обеспечение спектрометра или другие вычислительные средства (например электронные таблицы EXCEL).

³

При массовой концентрации элемента в ГСО равной 1 г/дм³.