Методика поверки «Анализаторы нефтепродуктов в воде ОСМА-500, ОСМА-550» (МП 242-2006-2016)

апреля 2016 г.

Директор ФГУП Менделеева» Гоголинский

Анализаторы нефтепродуктов в воде ОСМА-500, ОСМА-550

МП 242-2006-2016 _л.ь £502.4

ководитель отдела

Л.А.Конопелько

научный сотрудник

А.Б. Копыльцова

Санкт-Петербург

2016

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы нефтепродуктов в воде ОСМА-500, ОСМА-550 фирмы «HORIBA Ltd.», Япония (далее «анализаторы») и устанавливает методы и средства их первичной поверки, поверки после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками -1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции (Таблица 1):

Таблица 1

• 2.1. Государственный стандартный образец состава раствора нефтепродуктов в полихлортрифторэтилене ГСО 9374-2009. Метрологические характеристики ГСО приведены в Таблице 2.

Таблица 2

• 2.2.   Растворитель полихлортрифторэтилен (C1(CF2-CFC1)2C1 и C1(CF2-CFC1)3C1), коммерческая марка S-316.

• 2.3.   Дозаторы объемные поршневые, диапазон дозирования 10 — 100 мкл, предел допускаемого относительного СКО не выше 0,3 % и 20 — 200 мкл, предел допускаемого относительного СКО не выше 0,3 %.

• 2.4.   Пипетка вместимостью 5,0 см¹ по ГОСТ 1770-74

• 2.5.   Колбы мерные вместимостью 50 см¹по ГОСТ 1770-74.

• 2.6.   Допускается применение других средств поверки с характеристиками не хуже указанных, допущенных к применению в установленном порядке.

• 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• -  температура окружающей среды, °C от 15 до 25

• -  атмосферное давление, кПа            от 96 до 104

• -  относительная влажность воздуха, % от 30 до 80

• 5.1.   Подготовка анализаторов ОСМА-500, ОСМА-550 к работе осуществляется в соответствии с РЭ. Анализатор должен быть представлен на поверку с градуировкой. Градуировку анализатора выполняют в соответствии с РЭ в требуемых диапазонах с помощью кнопки «САЬ» и опции [Span Calibration]. При работе в диапазоне от 1,0 до 20,0 мг/дм³ градуировку выполняют в диапазоне 0-20 мг/дм³, в диапазоне свыше 20 до 200 мг/дм³ - в диапазоне 0-200 мг/дм³.

• 5.2.   Включить питание анализатора и прогреть его в течение 30 мин.

• 5.3.   Промыть кювету анализатора. Кювету модели 550 тщательно промывают растворителем S-316 и протирают оптические окна мягкой тканью, исключая потеки растворителя или загрязнения. Если анализатор модели 500 работал в режиме экстракции со смесью воды и растворителя S-316, его потокораспределительное устройство промывают смесью дистиллированной воды и растворителя S-316 в автоматическом режиме «Purge» при количестве циклов промывки не менее 3-х [Number of Purge > 3]. Если анализатор работал с концентрированными пробами и существует риск остаточного загрязнения линий, устанавливают количество циклов промывки [Number of Purge = 6]. После промывки смесью воды и растворителя, проводят не менее 2-х циклов промывки [Number of Purge > 2] растворителем S-316.

При первичной поверке или в случае работы с только с готовыми экстрактами промывку смесью воды и растворителя S-316 допустимо исключить, при этом проводят не менее 3-х циклов промывки [Number of Purge > 2] растворителем S-316.

• 5.4.   Подготовить контрольные растворы (КР) ГСО 9374-2009 в растворителе S-316 в соответствии с рекомендациями Таблицы 3. ²

Таблица 3

• 6.2. Опробование.

Анализатор считается прошедшим опробование, если после включения питания внутренние тесты прошли автоматически и на дисплее анализатора появилось меню. При этом анализатор автоматически переходит в режим ожидания.

• 6.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения проводится визуально путем проверки версии ПО. Версия ПО отображается на экране при включении или в меню «System Setting», в строке «Ver.».

Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если номер версии соответствует указанному в таблице 4.

Таблица 4

6.4.Определение метрологических характеристик.

Допустимо проводить поверку в рабочем диапазоне измерений анализатора, если анализатор используется в более узком диапазоне измерений, чем указано в технической документации¹.

• 6.4.1. Определение абсолютной погрешности анализатора в диапазоне от 1 до 20 мг/дм³ при первичной поверке проводят по КР №№4-6 из Таблицы 3, при периодических поверках - по КР №5 из Таблицы 3. При первичной поверке используют не менее 2-х КР.

6.4.1.1.Заполнение кювет и корректировка нуля.

• •     В кюветное отделение анализатора модели 550 устанавливают измерительную кювету, заполненную растворителем S-316.

• •     В меню анализатора модели 500 устанавливают время экстракции (Extraction time) =0, время отстоя (Separation time) = 0, предел времени измерения (Meas. Limit) = 300 с, время дренирования (Drainage time) = 30 с, с помощью шприца заливают 8 (допустимо 10 см³) растворителя S-316 в узел ввода пробы и нажимают клавишу «Старт». Растворитель заполняет измерительную кювету автоматически.

• •     После заполнения кюветы устанавливают нуль с помощью кнопки «САЬ» и опции [Zero Calibration],

• •     После установления нуля кювету модели 550 вынимают, опорожняют и промывают следующим раствором.

• •     Опорожнение кюветы модели 500 производится автоматически по команде программы.

• •     Для промывки кюветы модели 500 следующим раствором необходимо залить от 8 до 10 см³ этого раствора в узел ввода пробы и включить режим промывки (Purge). После завершения цикла промывки производится автоматический слив раствора.

• 6.4.1.2. Аналогично заполняют кюветы или контрольными растворами, начиная с раствора с наименьшей массовой концентрацией. При заполнении кюветы модели 550 не допускают потеков растворов на оптические плоскости кюветы или тщательно убирают эти потеки мягкой тканью. Кювета модели 500 заполняется автоматически после ввода порции контрольного раствора в устройство ввода и нажатия кнопки «Старт».

• 6.4.1.3. Проводят два последовательных измерения массовой концентрации нефтепродуктов в каждом КР: Спи Ci2. Между измерениями одинаковых КР промывку кювет не производят.

• 6.4.1.4. После проведения двух измерений с i-ой смесью кювету промывают следующим КР по процедуре, описанной в п. 6.4.1.1 [Number of Purge = 2]. После промывки заполняют кюветы следующим КР.

• 6.4.1.5.Абсолютную погрешность анализатора в диапазоне от 1 до 20 мг/дмЗ вычисляют по формуле (I) для каждого i-oro измерения каждого контрольного раствора.

  

(1)

где: Су-результат j-oro измерения массовой концентрации нефтепродуктов в i-ом КР, мг/дм³; Саг- значение массовой концентрации нефтепродуктов в i-ом КР по Таблице 3, мг/дм³. 6.4.2. Определение относительной погрешности анализатора в диапазоне свыше 20 до 200 мг/дм³ проводят по КР №№1-3 из Таблицы 3, при периодических поверках - по КР №2 из Таблицы 3. При первичной поверке ИС-пользуют не менее 2-х КР.

6.4.2.1.Заполнение кювет, корректировка нуля и измерения производятся по п 6.4.1.1-6.4.1.4.

6.4.2.2.Относительную погрешность анализатора при определении массовой концентрации нефтепродуктов в КР вычисляют по формуле (2) для каждого i-oro измерения каждого контрольного

100

где: Cij- результат j-oro измерения массовой концентрации нефтепродуктов в i-ом КР, мг/дм³; Сат- значение массовой концентрации нефтепродуктов в i-ом КР по Таблице 3, мг/дм³.

• 6.4.3. Анализатор считается выдержавшим поверку, если полученные по п.п. 6.4.1.5 и 6.4.2.5 значения для каждого из двух последовательных измерений каждого из КР, не превышает значений, приведенных в таблице 5. ³

Таблица 5

Приложение № 1 Рекомендуемое

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Наименование: анализатор нефтепродуктов в воде ОСМА-500 (ОСМА-550)

Зав. Номер____________________________________________________________

Дата выпуска________________________________________________________

Представлен

Поверка проводится согласно документу МП 242-2006-2016 «Анализаторы нефтепродуктов в воде ОСМА-500, ОСМА-550. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Мен-делеева» 22 апреля 2016 г.

Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха,°C

• -  атмосферное давление, кПа

относительная влажность, %

Средства поверки:

Результаты определения относительной погрешности анализатора

Таблица 1

Абсолютная погрешность в диапазоне от 1 до 20 мг/дм³ и относительная погрешность измерения в диапазоне свыше 20 до 200 мг/дм³не превышают норматива.

Заключение__________________________________________________________

Подпись поверителя________________

Дата_______________________________

6

¹

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 3.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации на анализаторы.

• 3.2. К проведению измерений при поверке допускаются лица, изучившие методику поверки прибора.

• 3.3. Для получения данных, необходимых для поверки допускается участие операторов, обслуживающих прибор (под контролем поверителя).

²

ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1. Внешний осмотр, проверка комплектности.

При проведении внешнего осмотра проверяют:

• - отсутствие механических повреждений;

• - соответствие анализатора комплектности, приведенной в РЭ.

• - чистоту кюветы анализатора.

Должно быть утверждено Руководителем предприятия, на котором эксплуатируется анализатор.

³

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1. При проведении поверки анализаторов составляют протокол результатов поверки, рекомендуемая форма которого приведена в приложении 1.

• 7.2. Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признают годными к эксплуатации. Положительные результаты поверки оформляют свидетельством о поверке установленной формы согласно действующему законодательству Российской Федерации. Знак поверки наносится на переднюю панель анализатора. В случае, если условия эксплуатации прибора не обеспечивают сохранность знака поверки в течение всего межповерочного интервала, допускается наносить знак поверки на свидетельство о поверке.

• 7.3. При отрицательных результатах поверки эксплуатацию анализаторов запрещают и выдают извещение о непригодности установленной формы согласно действующему законодательству Российской Федерации с указанием причин непригодности.