Методика поверки «ГСИ. Спектрометры атомно-эмиссионные SPECTROIL» (МП 23-241-2012)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУ ДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

2017 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Спектрометры атомно-эмнсснонные SPECTROIL

С ИЗМЕНЕНИЕМ №1

Екатеринбург

2017

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в апреле 2017 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6  УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Дата введения в действие: апрель 2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры атомно-эмиссионные SPECTROIL (далее - спектрометры) производства фирмы «SPECTRO Scientific» (США) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка спектрометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

2. (Измененная редакция, Изм. №1)

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

продолжение таблицы 1

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекра

щается, спектрометр бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - стандартный образец состава свинец в бензине ГСО 9312-2009, аттестованное значение - массовая доля свинца 2,5 млн'¹, абсолютная погрешность 0,2 млн'¹;

• - стандартные образцы массовой доли фосфора в нефтепродуктах ГСО 9663-2010 (аттестованное значение - массовая доля фосфора 100 млн'¹, отн. погрешность 9 %), ГСО 8665-2010 (аттестованное значение - массовая доля фосфора 300 млн'¹, отн. погрешность 7 %), ГСО 9672-2010 (аттестованное значение - массовая доля фосфора 1000 млн'¹, отн. погрешность 7 %);

• - стандартный образец состава ионов магния ГСО 7445-98 (аттестованное значение -массовая концентрация ионов магния 0,95 г/дм³ (950 млн'¹), отн. погрешность 1 %);

• - стандартный образец состава ионов железа ГСО 7450-98 (аттестованное значение -массовая концентрация ионов железа 1 г/дм³ (1000 млн'¹), отн. погрешность 1 %);

• - стандартный образец состава ионов меди ГСО 7444-98 (аттестованное значение -массовая концентрация ионов меди 0,525 г/дм³ (525 млн'¹), отн. погрешность 1 %);

• - стандартный образец состава ионов цинка ГСО 8211-2002 (аттестованное значение -массовая концентрация ионов цинка 10 г/дм³ (10000 млн'¹), отн. погрешность 1 %);

• - колбы мерные II класса точности по ГОСТ 1770;

• - пипетки II класса точности по ГОСТ 29169;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила эксплуатации электроустановок потребителем», «Правила технической безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                              от 18 до 25

• - относительная влажность воздуха, (при t = 20 °C), %                 не более 80

• 6.2 Спектрометры устанавливаются вдали от источников магнитных и электрических полей.

• 7.1 Спектрометр подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 7.2 Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их инструкцией по применению.

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений спектрометра;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки спектрометра при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО спектрометра. Идентификационное наименование и номер версии ПО должны удовлетворять требованиям таблицы 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

• 8.2 (Измененная редакция, Изм. №1)

• 8.3 Проверка метрологических характеристик.

8.3.1 Проверка относительного СКО результатов измерений выходного сигнала

Проверку относительного СКО результатов измерений выходного сигнала провести с использованием не менее трех ГСО, указанных в 4.1, и растворов на основе разбавления ГСО, приготовленных по приложению А. Значения массовой доли элементов в ГСО и растворах на основе разбавления ГСО, приготовленных по приложению А, должны находиться в начале, середине и в конце диапазона измерений.

• 8.3.1 (Измененная редакция, Изм. №1)

Установить режим работы спектрометра в соответствии с РЭ для измерений относительной интенсивности спектральной линии от конкретного элемента ГСО.

Выполнить не менее 10 измерений выходного сигнала каждого из используемых ГСО или раствора на основе разбавления ГСО (используют не менее трех ГСО и/или растворов на основе разбавления ГСО, чтобы охватить начало, середину и конец диапазона измерений).

По результатам измерений для каждого ГСО вычислить среднее арифметическое выходного сигнала (1_}) и относительное СКО () результатов измерений выходного сигнала по формулам:

п

1-^, (1)

⁽²⁾

где I_tJ - результат г-го измерения выходного сигналау-го элемента, усл. ед.;

п - количество измерений выходного сигнала.

Полученные значения относительного СКО результатов измерений выходного сигнала должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.2 Проверка нестабильности выходного сигнала за 6 часов непрерывной работы

Проверку нестабильности выходного сигнала провести с использованием не менее трех ГСО, указанных в 4.1, и растворов на основе разбавления ГСО, приготовленных по приложению А. Значения массовой доли элементов в ГСО и растворах на основе разбавления ГСО, приготовленных по приложению А, должны находиться в начале, середине и в конце диапазона измерений.

• 8.3.2 (Измененная редакция, Изм. №1)

Провести не менее трех измерений выходного сигнала любого элемента в ГСО, указанных в 4.1 и растворов на основе разбавления ГСО, приготовленных по приложению А. Вычислить среднее арифметическое значение выходного сигнала (Z ) по формуле (1). Измерения повторять через каждый час не выключая спектрометра.

Вычислить нестабильность выходного сигнала (v) непрерывной работы по формуле

v =

•100,

(3)

где /_тах - максимальное измеренное значение выходного сигнала, усл. ед.;

/_тт - минимальное измеренное значение выходного сигнала, усл. ед;

I - среднее арифметическое значение выходного сигнала за 6 часов непрерывной работы, усл. ед.

Полученные значения нестабильности выходного сигнала за 6 часов непрерывной работы должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.3 Проверка диапазона измерений массовой доли элементов

Проверку диапазона измерений массовой доли элементов провести с использованием ГСО, указанных в 4.1, и растворов на основе разбавления ГСО, приготовленных по приложению А (провести измерения массовой доли элементов в начале, середине и в конце диапазона измерений). Диапазон измерений массовой доли элементов должен удовлетворять требованиям таблицы 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики спектрометров

8.3.4 Если спектрометр используется не во всех диапазонах измерений, допускается пе

риодическую поверку проводить в одном или нескольких диапазонах измерений с указанием ЭТИХ диапазонов измерении в свидетельстве о поверке. В этом случае проверку относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала и нестабильности выходного сигнала провести в трех точках используемого диапазона измерений (провести измерения в начале, середине и в конце используемого диапазона измерений).

8.3.4 (Измененная редакция, Изм. Ml, п.8.3.4 введен впервые)

9 Оформление результатов поверки

9. | Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения Б.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815, Знак поверки наносится на боковую панель спектрометра в соответствии с рисунком I описания типа.

• 9.2 (Измененная редакция, Изм. Ml)

• 9.3 При отрицательных результатах поверки датчик признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство о поверке и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

• 9.3 (Измененная редакция, Изм. Ml)

Разработчик:

Инженер I категории лаб.241 ФГУП «УНИИМ»

(обязательное)

А.1 Для приготовления водных растворов на основе разбавления ГСО (далее - растворы) с известными значениями массовой доли ионов используют:

• - ГСО водных растворов с известными значениями массовой доли ионов;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

• - колбы мерные по ГОСТ 1770;

• - пипетки по ГОСТ 29169.

Д.7 (Измененная редакция, Изм. №1)

А.2 Последовательность приготовления растворов на основе разбавления ГСО с известными значениями массовой доли ионов.

Растворы приготовить путем последовательного разбавления ГСО.

А.2.1 В чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть исходного ГСО объемом, вычисляемым по формуле

V-^

Д ’

где Д - аттестованное значение массовой доли иона в исходном ГСО (приведено в паспорте), млн'¹; Д - значение массовой доли, которое необходимо приготовить, млн'¹; Г, -заданный объем мерной колбы, необходимый для проведения поверки соответствующего анализатора, дм³.

А.2.2 Затем колбу заполнить до метки дистиллированной водой, закрыть пробкой и тщательно перемешать.

А.2.3 Относительная погрешность аттестованного значения массовой доли ионов в приготовленных растворах не превышает 2,0 % при Р=0,95.

А.2.4 Растворы на основе разбавления ГСО применяют для поверки анализатора только в день приготовления.

(обязательное)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Спектрометр атомно-эмиссионный SPECTROIL модель_______зав №_________

Документ на поверку: МП 23-241-2012 «ГСП. Спектрометры атомно-эмиссионные

SPECTROIL. Методика поверки» с изменением № 1.

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C      ____________

• - относительная влажность воздуха, %        _____________

Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

Результаты опробования _____________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица Б.1 - Результаты проверки относительного СКО результатов измерений выходного сигнала

Таблица Б.2 - Результаты проверки нестабильности выходного сигнала за 6 часов не

прерывной работы

Таблица Б.З - Результаты проверки диапазона измерений массовой доли элементов

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

Поверитель___________________________________________

подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку_____________________________________________

12