Методика поверки «ГСИ. Спектрометры атомно-абсорбционные PinAAcle модели 900F, 900Т, 900Н, 900Z» (МП 09.Д4-12)

«СОГЛАСОВАНО» службы качества

___/Н.П.Муравская/

«07» августа 2017 г.

ФГУП ВНИИОФИ

Государственная система обеспечения единства измерения

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 09.Д4-12*

* - Издание (август 2017г.) с Изменением №2. утвержденным в августе 2017г.,

г. Москва

2017 г

ИЗМЕНЕНИЕ №2 «Спектрометры атомно-абсорбционные PinAAcle модели 900F, 900Т, 900Н, 900Z МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП 09.Д4-12»

Дата введения 28.08.2017

Утверждено и введено в действие Руководитель службы качества ?5^§^ГУП «ВНИИОФИ» -Настоящие изменения распространяются на приборы, выпущенные в эксплуатацию с 2012 г.

Пункт 2.1. Таблицу 2 изложить в новой редакции:

Пункт 6.4.2. Таблицу 4 изложить в новой редакции:

Пункт 6.5.1.1. Таблицу 5 изложить в новой редакции:

Пункт 6.5.1.2. Таблицы 6 и 7 изложить в новой редакции: Таблица 6

Таблица 7

Пункт 6.5.1.7. Таблицу 8 изложить в новой редакции:

Пункт 6.5.2.4 Изложить в новой редакции:

«Спектрометр считается годным к применению, Если полученное значение S, не превышает:

• - для пламенного атомизатора ±2% (Измененная редакция, Изм. №2);

• - для электротермического атомизатора ± 12%.»

Пункт 6.5.3.6 Изложить в новой редакции:

«Спектрометр считается годным к применению, если рассчитанные пределы обнаружения С_пр не превышают:

• - для пламенного атомизатора с высокочувствительным распылителем 4,0 мкг/дм³;

• - для пламенного атомизатора со стальным распылителем 20,0 мкг/дм³;

• - для электротермического атомизатора 0,4 мкг/дм³».

  

  ОФИ»

  А.В. Иванов

  А.Н. Шобина

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ>>Г

Начальник сектора ФГУП «В

ИЗМЕНЕНИЕ №1

«Спектрометры атомно-абсорбционные PinAAcle модели 900F, 900Т, 900Н, 900Z МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 09.Д4-12»

Дата введения 28.07.2015

Утверждено и введено в действие

... Заместитель директора ГУП «ВНИИОФИ»-

/Н.П.Муравская/

«28» июля 2015г.

Настоящие изменения распространяются на приборы, выпущенные в эксплуатацию с июня 2015 г.

Пункт 5.1. изложить в новой редакции «...-обученные в соответствии с ССБТ по ГОСТ 12.0.004-90 (Измененная редакция, Изм. №1) и имеющие квалификационную группу не ниже 1, согласно «Правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей», утверждённых

Госэнергонадзором от 21.12.1984»

Пункт 6.2.2. изложить в новой редакции «... - запустить программное обеспечение Syngistix for АА с персонального компьютера»

А.В. Иванов

П. С. Мальцев

у

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры атомноабсорбционные PinAAcle модели 900F, 900Т, 900Н, 900Z (далее по тексту -спектрометры) производства «PerkinElmer Inc.», США и определяет методы и средства их первичной и периодической поверок.

Спектрометры подлежат первичной поверке перед вводом в эксплуатацию и периодической поверке в процессе эксплуатации или после ремонта.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в

таблице 1.

Таблица 1

1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

2.1. При проведении поверки должны применяться средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 (Измененная редакция, Изм. №2)

2.2. Допускается применение средств поверки, не приведенных в таблице 2, но

2.3.обеспечивающих определенные характеристики с требуемой точностью.

2.4. Все средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и

• - температура окружающего воздуха, °C                    25±10

• -  относительная влажность воздуха, %                       20 + 80

• -  атмосферное давление, мм.рт.ст.                           760+35

• - напряжение питающей сети переменного тока, В           220 ± 22

• -  при частоте, Гц                                            50 + 60.

• 4.1. Установка и подготовка спектрометра к работе, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении поверочных измерений осуществляется в соответствии с требованиями технического руководства спектрометра.

• 4.2. При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, установленные ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.004, а также приведённые в техническом руководстве спектрометра.

• 4.3. Поверка спектрометра должна проводиться с соблюдением требований:

• - «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором;

• - «Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденных Госгортехнадзором.

• 5.1.К проведению поверки допускаются лица:

• - изучившие настоящую методику поверки и техническое руководство спектрометра;

• - имеющие навык работы в химической или биохимической лаборатории;

• - обученные в соответствии с ССБТ по ГОСТ 12.0.004-90 (Измененная редакция, Изм. №1) и имеющие квалификационную группу не ниже 1, согласно «Правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей», утверждённых Госэнергонадзором от 21.12.1984;

• - получившие первичный и внеочередной инструктаж по технике безопасности при работе в данной лаборатории;

• - аттестованные в качестве поверителей в соответствии с ПР 50.2.012.

• 5.2. При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, приведенные в техническом руководстве спектрометра.

• 6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и идентификационный номер спектрометра.

• - отсутствие на наружных поверхностях спектрометра повреждений, влияющих на его работоспособность.

• - соответствие фактической комплектности спектрометра указанной в руководстве по эксплуатации (без запасных частей).

• - наличие документов о результатах предыдущей поверки.

• 6.1.2. Спектрометр считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует всем перечисленным выше требованиям.

• 6.2.1. Все действия со спектрометром осуществляются только в соответствии с его техническим описанием и техническим руководством.

6.2.2 Если это не выполнено ранее, перед поверкой должны быть выполнены следующие операции:

• - запустить программное обеспечение Syngistix for АА (Измененная редакция, Изм. №1) с персонального компьютера;

• - включить подачу газов;

• - включить питание от сети переменного тока и сетевые тумблеры на спектрометре;

• - подготовить контрольные растворы.

• 6.3.1. Идентификационные данные программного обеспечения должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 (Измененная редакция, Изм. К»1)

• 6.3.2. Спектрометр считается прошедшим поверку с положительным результатом, если идентификационные данные ПО соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

• 6.3.3. Если данные требования не выполняются, то спектрометр считается непригодным к применению, к эксплуатации не допускается, выписывается свидетельство о непригодности, дальнейшие пункты методики не выполняются.

• 6.4.1. При опробовании должны быть выполнены следующие операции:

• - проверка общего функционирования прибора;

• - проверка спектрального диапазона (согласно п. 6.4.2.).

• 6.4.2. Проверка спектрального диапазона поверяемого спектрометра заключается в поочередной настройке спектрометра на определенную длину волны для определения элементов, представленных в таблице 4. Таблица 4. (Измененная редакция, Изм. №2)

  Элемент	Длина волны, нм
  As	189,04
  Zn	213,9
  Си	324,7
  Na	589,6
  Cs	894,35

6.4.3. Результаты опробования считаются удовлетворительными, если спектрометр соответствует всем перечисленным выше требованиям.

Для определения метрологических характеристик следует подготовить контрольные растворы в соответствии с инструкцией по применению ГСО и в соответствии с требованиями данной Методики поверки.

6.5.1. Определение         характеристической         концентрации

(чувствительности).

6.5.1.1. Определение характеристических концентраций проводится для следующих элементов, представленных в таблице 5.

Таблица 5 (Измененная редакция, Изм. №2)

6.5.1.2. В соответствии с инструкцией по применению ГСО, подготовить градуировочные растворы с указанными в таблицах 6 и 7 с концентрациями.

Таблица 6 (Измененная редакция, Изм. №2)

Таблица 7 (Измененная редакция, Изм. №2)

6.5.1.3. В соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра провести калибровку спектрометра по перечисленным градуировочным растворам.

• 6.5.1.4. Для каждого элемента в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра провести трехкратное (п=3) измерение концентрации С_г поверочного раствора, выделенного в таблицах 6 и 7 жирным шрифтом.

• 6.5.1.5. Рассчитать среднее арифметическое измеренных значений, по формуле (1):

- _ z?=i Cj

п

• 6.5.1.6. Характеристическая концентрация (С_хар) определяемого элемента вычисляется по формуле (2):

„   _ 0,0044хС

^хар ^_

где С - среднее значение концентрации контрольного раствора, мкг/дм³;

D - среднее значение оптической плотности при измерении концентрации контрольного раствора, рассчитывается по формуле (5);

Спектрометр с пламенным атомизатором, считается годным к применению, если значения характеристической концентрации не превышают значений, указанных в таблице 8.

• 6.5.1.7. Спектрометр с электротермическим атомизатором, считается годным к применению, если значения характеристической массы ш_хар, вычисленное по формуле (т_хар = С_хар • 20) при объеме дозирования 20 мм³ не превышают значений, указанных в таблице 8.

Таблица 8 (Измененная редакция, Изм. №2)

• 6.5.2.1. Произвести действия согласно пунктам 6.5.2.2-Н5.5.2.3

• 6.5.2.2.  Стандартное отклонение среднеарифметического, о вычисляется по формуле (3):

  faUCQ-c)² у/ (п-1)

• 6.5.2.3. Относительное СКО случайной составляющей погрешности S, выраженное в % вычисляется по формуле (4):

5 =                                (4)

• 6.5.2.4. Спектрометр считается годным к применению, Если полученное значение S, не превышает:

• - для пламенного атомизатора ±2% (Измененная редакция, Изм. №2);

• - для электротермического атомизатора ± 12%.

• 6.5.3.1. Определение предела обнаружения для спектрометра проводится для одного элемента - меди. Длина волны 324,7 нм. Объем дозирования для электротермического атомизатора 20 мм³.Определение предела обнаружения должно осуществляться с учетом промахов.

• 6.5.3.2. Провести 10-и кратное (п=10) измерение оптической плотности деионизированной воды D;_w.

• 6.5.3.3. Рассчитывается среднеарифметическое измеренных значений D_w, по формуле (5):

• 6.5.3.4. Стандартное отклонение среднеарифметического, a_w вычисляется по формуле (6):

/Sp=i(Ptw №

N (n-i)

• 6.5.3.5. Пределы обнаружения элемента, С_пр следующим формулам:

для пламенного атомизатора:

_г _ 3’0\у'С_хар

^ЧР "  0,0044

для электротермического атомизатора: Р _ 3-<7_w-C_xap ^{пр _}  0,0044

где С_хар - характеристическая концентрация меди в мкг/дм³, рассчитанная по формуле (2).

• 6.5.3.6. Спектрометр считается годным к применению, если рассчитанные пределы обнаружения С_пр не превышают:

• - для пламенного атомизатора с высокочувствительным распылителем 4,0 мкг/дм³(Измененная редакция, Изм. №2);

• - для пламенного атомизатора со стальным распылителем 20,0 мкг/дм³ (Измененная редакция, Изм. №2);

• - для электротермического атомизатора 0,4 мкг/дм³.

• 7.1. Результаты поверки вносятся в протокол по прилагаемой форме Приложение.

• 7.2. Спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом,

признаются годными и допускаются к применению. На них выдаётся свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 6.5.1   -  6.5.3 фактических значений метрологических характеристик

спектрометров и наносят знак поверки (место нанесения указано в описании типа) согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и спектрометры допускают к эксплуатации.

7.3 Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается извещение о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и знак поверки аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.

ПРИЛОЖЕНИЕ К Методике поверки Спектрометры атомно-абсорбционные PinAAcle модели 900F, 900Т, 900Н, 900Z

первичной / периодической поверки от «_______»_____________201__года

Средство измерений: Спектрометры атомно-абсорбционные PinAAcle модели 900F,

Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков,

900Т, 900Н, 900Z

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав. №____________№/№__________________________________________

Заводские номера блоков

№/№___________________________________________________

Принадлежащее................................................................

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП09.Д4-12_______________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов __________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:__________________________________

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

Получены результаты поверки метрологических характеристик:_______________________

(приводят данные: требования методики поверки / фактически получено при поверке)

Рекомендации___________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:_____________________________________________________________________

___________________________________________подписи, ФИО, должность

Листов

Лист

Шобина