Методика поверки «Анализаторы содержания нефтепродуктов в воде промышленные Hydrosense 2410» (МП-242-0965-2017)
Федеральное государственное унитарное предприятие
«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
Гоголинский марта 2017 г.
Директор Менделеева»
Анализаторы содержания нефтепродуктов в воде промышленные Hydrosense 2410
МЕТОДИКА ПОВЕРКИМП-242-0965-2017
Руководитель отдела
Ю.А. Кустиков
м.Д.И.Менделеева»
' научный сотрудник А.Б. Колыльцова
Санкт-Петербург
2017
Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы содержания нефтепродуктов в воде промышленные Hydrosense 2410, фирмы «Arjay Engeneering Ltd», Канада, и устанавливает методы и средства их первичной поверки при ввозе в страну, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.
Интервал между поверками - 1 год.
1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции (Таблица 1): Таблица 1
№ п/п |
Наименование операций |
Номер пункта методики |
Обязательность проведения | |
в процессе эксплуатации |
после ремонта | |||
1. |
Внешний осмотр, проверка комплектности |
7.1. |
да |
да |
2. |
Опробование и проверка общего функционирования |
7.2. |
да |
да |
3. |
Подтверждение соответствия ПО |
7.3. |
да |
да |
4. |
Определение метрологических характеристик |
7.4. |
да |
да |
Допускается проведение поверки анализатора в рабочем диапазоне измерений в соответствии с заявлением владельца анализатора, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.
2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ-
2.1.Государственный стандартный образец состава раствора нефтепродуктов в водорастворимой матрице ГСО 8654-2005, Per № НВМ-9-ЭК.
Метрологические характеристики ГСО приведены в Таблице 2. СО представляют собой растворы масла индустриального марки И-40А в диметилформамиде. Расфасованы в стеклянные ампулы. Согласно инструкции по применению ГСО для приготовления раствора нефтепродукта в воде отбирают аликвоту ГСО и растворяют ее в заданном объеме воды дистиллированной. При этом диметилформамид образует с водой истинный раствор, а нефтепродукт - эмульсию.
Метрологические характеристики ГСО приведены в Таблице 2.
Таблица 2
№ п/п |
№ стандартного образца |
Аттестованное значение массовой концентрации раствора в ампуле, мг/см3 |
Относительная погрешность ±8, % |
1. |
ГСО 8654-2005, Рег№НВМ-9-ЭК |
5,0 |
0,5 |
2.2. В |
ода дистиллированная по ГОСТ 6709. |
-
2.3. Пипетки мерные 2 кл точности по ГОСТ 29288-91.
-
2.4. Бутыли стеклянные вместимостью 5 л.
-
2.5. Весы технические по ГОСТ 29329 с пределом взвешивания не менее 10 кг.
-
2.6. Приготовление контрольных растворов - водных растворов ГСО 8654-2005 в диапазоне содержаний нефтепродуктов от 1 до 250 мг/ дм3.
Приготовление контрольных смесей производится согласно «Инструкции по применению СО НВМ-9-ЭК» растворением ГСО состава нефтепродуктов в водорастворимой матрице в
дистиллированной воде объемно-весовым методом при температуре 20±2 °C. Рекомендуемые соотношения объемов СО и воды дистиллированной приведены в Таблице 3.
Таблица 3.
№ |
№ Стандартного образца |
Аликвота СО, см3 |
Объем воды дистиллированной, дм3 |
Массовая концентрация н/продукта в растворе Cv, млн'1 (ррш) |
1 |
ГСО 8654-2005 НВМ-9-ЭК |
1,0 |
4,999 |
1,0 |
2 |
ГСО 8654-2005 НВМ-9-ЭК |
5,0 |
4,995 |
5,0 |
3 |
ГСО 8654-2005 НВМ-9-ЭК |
10,0 |
4,990 |
10,0 |
4 |
ГСО 8654-2005 НВМ-9-ЭК |
50,0 |
4,950 |
50 |
5 |
ГСО 8654-2005 НВМ-9-ЭК |
100,0 |
4,900 |
100 |
6 |
ГСО 8654-2005 НВМ-9-ЭК |
250,0 |
4,750 |
250 |
Допускается приготовление смесей по Таблице 3 в пластиковых бутылях вместимостью не менее 5 дм3; срок хранения - не более 6 часов.
Допускается проводить очередную поверку по контрольным смесям, приготовленным по Приложению 1 (обязательному).
-
2.4. Допускается применение других средств поверки с характеристиками не хуже указанных, допущенных к применению в установленном порядке.
-
3.1. При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021, а при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.
-
4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
- температура окружающей среды, °C 15...25
-
- атмосферное давление, кПа 90,6...104,8
-
- относительная влажность воздуха, % 8 не более 0
-
5.1. К проведению измерений по поверке допускаются лица:
-
- имеющие опыт работы с электронными средствами измерений;
-
- изучившие техническое описание поверяемого прибора и методику поверки конкретного типа прибора.
-
6.1. Перед проведением поверки отключить анализатор от анализируемого потока; отсоединить линии подачи пробы от входного и выходного отверстий измерительной плиты. Измерительную плиту анализатора следует очистить от загрязнения с помощью моющих средств, многократно промыть чистой дистиллированной водой.
-
6.2. Установка и подготовка анализатора к работе осуществляется в соответствии с эксплуатационной документацией.
-
6.3. Включить питание прибора и прогреть его в течение 60 мин.
-
6.4. Подготовить контрольные растворы СО, применяемые при поверке.
-
6.5. При периодической поверке допускается проводить поверку в рабочем диапазоне анализатора1. При этом контрольные смеси выбираются таким образом, чтобы расчетная массовая концентрация нефтепродуктов в них находилась в следующих диапазонах: примерно 10-50% и примерно 70-90% рабочего диапазона.
7. Проведение поверки
-
7.1 .Внешний осмотр
При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие измерителя следующим требованиям:
-
■ Наличие эксплуатационной документации на русском языке;
-
■ Соответствие комплектности прибора спецификации;
-
■ Отсутствие механических повреждений и дефектов покрытия;
-
■ Целостность показывающих приборов;
-
■ Надписи и обозначения на приборе должны быть четкими и соответствовать технической документации фирмы-изготовителя.
7.2.Опробование и проверка общего функционирования анализатора
Опробование проводится в автоматическом режиме. Анализатор считается прошедшим опробование, если после включения питания анализатор проходит все внутренние тесты и на дисплее появляется окно с главным меню программы управления. После включения, подготовки прогрева и тестирования прибор автоматически переходит в режим ожидания.
-
7.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения проводится визуально при включении системы. Версия ПО отображается на дисплее титратора в верхнем правом углу.
Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если наименование ПО и номер версии, отображающийся при включении системы, соответствует указанному в таблице 4.
Таблица 4
Наименование ПО |
Идентификационное наименование ПО |
Номер версии ПО |
ПО |
Oilsns |
Не ниже 55 |
-
7.4. Определение метрологических характеристик.
-
7.4.1. Порядок действий при проведении поверки на приборе.
-
74.1.1. Подайте на измерительную плиту анализатора поверочный раствор, начиная с раствора с наименьшей массовой концентрацией. Убедитесь, что поток свободно стекает и жидкость не скапливается в дренажном желобе. Убедитесь, что измерительная плита ровно и полностью покрыта раствором.
-
7.4.1.2. Проведите два последовательных измерения содержания нефтепродуктов в контрольном растворе.
-
7.4.1.3. После проведения измерений промойте измерительную плиту дистиллированной водой и перейдите к испытаниям следующего раствора.
1А.2. Определение приведенной погрешности.
Определение приведенной погрешности проводят для каждого из двух последовательных измерений для i-oro контрольного раствора.
Приведенную погрешность анализатора рассчитывают по формуле (1).
Д = 1 Ci-Cvi/Хн-100 (1)
Где Ci- результат измерения содержания нефтепродуктов в i-ой контрольной смеси, млн"1 (ppm); Cv—расчетное содержание нефтепродуктов в i-ой контрольной смеси по Таблице 3, млн’1 (ppm); Хн - нормирующее значение (значение верхнего предела диапазона измерений), млн’1 (ppm).
-
7.4.3. Анализатор считается выдержавшим поверку, если значение приведенной погрешности, для каждого из двух последовательных определений каждого из контрольных растворов не превышает ± 10%.
-
8.1. При проведении поверки работы прибора составляется протокол по форме Приложения 1 (рекомендуемое) или оформляется протокол поверки в произвольной форме.
-
8.2. Титратор, удовлетворяющий требованиям настоящей инструкции, признается годным. Положительные результаты оформляются свидетельством о его поверке.
-
8.3. На анализатор, признанный негодным к эксплуатации, выписывается извещение о непригодности с указанием причин.
-
8.4. Знак поверки наносится на свидетельство.
Приложение №1 (обязательное)
Приготовление контрольных растворов на основе индустриального масла И-40А
1. Реактивы и материалы.
-
1.1 Диметилформамид (ДМФА) х.ч. ГОСТ 20289-74.
-
1.2 Масло индустриальное И-40А, ГОСТ 20799-88.
-
1.3 Пипетки мерные 2 кл точности по ГОСТ 29288-91.
-
1.4 Колба мерная ГОСМТ 1770-74 вместимостью 500 см3.
-
1.5. Бутыли стеклянные вместимостью 5 л.
-
1.6 Стаканы ГОСТ 253336 - 82 вместимостью 100 см3.
-
1.7 Бутыль стеклянная темного стекла вместимостью 1 дм3.
-
1.8 Весы лабораторные ГОСТ 24104-2001 с пределом взвешивания 210 г, погрешностью взвешивание 0,0005 г.
2 Приготовление исходного раствора Ао масла индустриального в ДМФА.
-
2.1 В стакане вместимостью 100 см3 берут навеску 2,500 г масла индустриального с погрешностью не более 0,0005 г и добавляют ДМФА до растворения. Раствор количественно переносят в колбу мерную вместимостью 500 см3 и доводят до метки ДМФА. Массовая концентрация нефтепродукта в растворе Ао ДМФА составляет 5000 мг/дм3.
-
2.2 Контрольные растворы готовят в соответствии с рекомендациями Таблицы 5.
Таблица 5
№ |
Аликвота исходного раствора Ао, см3 |
Объем воды дистиллированной, дм3 |
Массовая концентрация н/продукта в контрольной смеси Cv, млн1 (ppm) |
1 |
1,0 |
4,999 |
1,0 |
2 |
5,0 |
4,995 |
5,0 |
3 |
10,0 |
4,990 |
10,0 |
4 |
50,0 |
4,950 |
50 |
5 |
100,0 |
4,900 |
100 |
6 |
250,0 |
4,750 |
250 |
Допускается приготовление контрольных смесей по Таблице 5 в пластиковых бутылях вместимостью не менее 5 дм3; срок хранения - не более 6 часов.
Относительная погрешность приготовления контрольных смесей не превышает ±1%.
Приложение № 2
Обязательное
ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ
Наименование: анализатор содержания нефтепродуктов в воде промышленный Hydrosense 2410 Зав. номер_____________________________________________________________________
Дата выпуска_________________________________________________________
Представлен_________________________________________________________
Условия поверки:
-
- температура окружающего воздуха,°C .........
-
- атмосферное давление, кПа .........
-
- относительная влажность, % .........
Результат определения абсолютной погрешности анализатора
Таблица 1
№ п/п |
Массовая концентрация н/продукта в растворе Cv, мг/дм3 |
Результат определения, мг (С;/1,135), мг/дм3 |
Относительная погрешность, % |
Пределы допускаемой приведенной погрешности, % | ||
№1 |
№2 |
№1 |
№2 | |||
1 |
1,0 |
±10 |
Погрешность измерения не превышает норматива.
Заключение__________________________________________________________
Подпись поверителя
Дата_______________________________
7
Рабочий диапазон анализатора должен быть утвержден Руководителем предприятия, на котором эксплуатируется анализатор.