Методика поверки «ГСИ. Анализаторы удельной поверхности Quantachrome» (МП 43-251-2016)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

ГУН «УНИИМ» едведевских 2016 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

2016

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ зав. лаб. 251, к.х.н., Собина Е.П.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2016 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характерис тик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(ОБЯЗАТЕЛЬНОЕ)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

Дата введения в действие:__________2016 г

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы удельной поверхности Quantachrome, которые выпускаются следующих моделей: NOVA (ЮООе, 2000е. 1200е, 2200е, ЗОООе, 3200е, 4000е, 4200е), NOVAtouch (NT1, NT1LX-1, NT2-1, NT2LX-1, NT3-1, NT3LX-1, NT4-1, NT4LX-1); Autosorb iQ (iQ MP. iQ C, iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ AG, iQ2 MP. iQ2 C. iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ2 AG, iQ3 MP, iQ3 C, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR, iQ3 AG), Autosorb 6iSA, Quadrasorb evo (QDS-30,  3QDS-30,  2QDS-30,  QDS-30-P, QDS-MP-30, 3QDS-MP-30,

2QDS-MP-30, QDS-MP-30-P) (далее-анализаторы), выпускаемые фирмой «Quantachrome Instruments», США. и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализатора должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 -Операции поверки

  Наименование операции	Номер пункта методики поверки	Обязательность проведения операций при
  		первичной поверке	периодической поверке
  1	2	3	4
  1 Внешний осмотр	8.1	да	да
  2 Опробование	8.2	да	да
  3 Проверка метрологических характеристик	8.3	да	да
  3.1 Проверка относительных погрешностей измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор	8.3.1	да	да
  3.2 Проверка диапазонов измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор	8.3.2	да	да

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка и градуировка анализаторов в соответствии с руководством по эксплуатации (далее -РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующее средства поверки:

  • 4.1.1  ГЭТ 210-2014 Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов;

  • 4.1.2 стандартный образец сорбционных свойств нанопористого оксида алюминия (А1гО₃ СО УНИИМ) ГСО 10449-2014 со следующими метрологическими характеристиками:

• - интервал аттестованных значений удельной поверхности от 100 до 300 м²/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

• - интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,2 до 1,0см³/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

• - интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 5 до 20 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

• - интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °C и равновесном давлении азота Р/Р_о~0,10; 0.20; 0,30; 0,99 в интервале от 1,5 до 25 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции ±3,0 %);

• 4.1.3   стандартный образец сорбционных свойств нанопористого цеолита (Zeolite СО УНИИМ) ГСО 10734-2015 со следующими метрологическими характеристиками:

• - интервал аттестованных значений удельной поверхности от 500 до 1200 м²/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

• - интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0.1 до 0,5 см³/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

• - интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор от 0.4 до 0.9 нм. границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

• - интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °C и равновесном давлении азота в диапазоне относительных давлений Р/Р_о от 1,0-10'⁶ до 1,0-Ю'¹ в интервале от 0,001 до 20 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции азота ± 30 % при Р/Ро (1,0-10'⁶-1,7-10'⁴); ± 4 % при Р/Ро (1,7-10’⁴ - 1,0-10 ‘)%);

• 4.1.4 весы I (специального) класса точности (НПВ= 200 г, Д= ± 0,001 г);

• 4.1.5 термогигрометр CENTER, (0 - 99,9) %; А= ± 3 %; (минус 30 - 80) °C; А- ± 0.5 °C);

• 4.1.6 гелий газообразный особой чистоты по ТУ 51-940-80 (чистотой не менее 99,99 %);

• 4.1.7 азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293-74 (чистотой не менее 99,99 %);

• 4.1.8 криптон газообразный особой чистоты по ГОСТ 10218-77 (чистотой не менее 99,99 %);

• 4.1.9 аргон газообразный особой чистоты по Т'У 2114-005-53373468-2006 (чистотой не менее 99,99 %);

• 4.1.10 жидкий азот третьего сорта по ГОСТ 9293-74 (чистотой не хуже 99,5 %);

• 4.1.11  термогигрометр (диапазон измерений относительной влажности воздуха (20 - 95) %; пределы допускаемой абсолютной погрешности А=^: ± 3 %; диапазон измерений температуры (10 - 30) °C; пределы допускаемой абсолютной погрешности А= ± 0,5 °C).

• 4.2 Допускается применение других стандартных образцов и средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже приведенных в 4.1.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха. °C                                  20 ± 5

• - относительная влажность воздуха, (при / ^: 20 °C), %                    не более 80

• 6.2 Анализатор устанавливается вдали от источников магнитных и электрических полей. Анализатор должен находиться на ровной и устойчивой поверхности, без возможности тряски; необходимо соблюдать дистанцию между задней панелью анализатора и стеной в соответствии с РЭ. Анализатор не должен находиться в комнате химического анализа.

• 7.1 Анализатор подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 7.2 Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их инструкцией по применению.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализатора;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора.

Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО идентифицируется при включении анализатора путем вывода на экран номера версии во вкладке о программе. Наименование ПО анализатора в зависимости от модели должно соответствовать приведенным в таблице 2 идентификационным данным.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

8.3 Проверка метрологических характеристик

• 8.3.1  Проверка относительных погрешностей измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор

• 8.3.1.1  Проверку относительных погрешностей измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор провести с использованием стандартных образцов утвержденных типов ГСО 10449-2014. Измерения характеристик пористости ГСО 10734-2015 выполняются с использованием в качестве адсорбата аргона или азота и он используется при поверке только моделей Autosorb-iQ (iQ MP, iQ C, iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ2 MP, iQ2 C, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ3 MP, iQ3 C, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR).

• 8.3.1.2 Для проведения измерений берут по две навески от нескольких ГСО. Далее провести не менее двух измерений удельной поверхности, удельного объема пор и диаметра пор на анализаторе, соблюдая требования инструкции по применению ГСО (необходимо соблюдать рекомендуемые условия термотренировки и параметры выполнения измерений ГСО). Рассчитать относительные погрешности каждого результата измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор в каждой /-ой навеске по формуле

  
  
  

  — -100,

  I

  (1)

где X - j-й результат удельной поверхности/удельного объема пор/диаметра пор /-й навески ГСО;

Д - аттестованное значение удельной поверхности/удельного объема пор/диаметра пор z-й навески ГСО.

• 8.3.1.3 Погрешность измерений удельной поверхности с использованием криптона для моделей Autosorb-iQ (iQ MP, iQ C, iQ C-XR, iQ MP-XR. iQ2 MP, iQ2 C, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR. iQ3 MP, iQ3 C, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR). Quadrasorb evo (QDS-MP-30, 3QDS-MP-30, 2QDS-MP-30, QDS-MP-30-P) провести методом непосредственного сличения результатов измерений на анализаторе и ГЭТ 210-2014 с применением эталона сравнения в виде порошка меди (Си ЭС 251-04)¹ с действительным значением удельной поверхности (0,2406±0,0041) м7г. Относительную погрешность рассчитать по формуле (1), где вместо аттестованного значения ГСО используется действительное значение удельной поверхности, воспроизводимое ГЭТ 210-2014.

Полученные значения относительных погрешностей по формуле (1) для всех результатов измерений должны находиться в пределах допускаемых значений относительных погрешностей измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор, приведенных в таблице 3.

8.3.2 Определение диапазонов измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор

За диапазоны измерений принимают данные по таблице 3, если для всех результатов измерений удельной поверхности и удельного объема и диаметра пор значения относительных погрешностей не превышают пределов, указанных в таблице 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на анализатор в соответствии с рисунком внешнего вида, приведенном в описании типа.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

Зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.и.                                 Е.П. Собииа

ПРОТОКОЛ №______________ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализаторы удельной поверхности Quantachrome модель______, зав №__________

Документ на поверку: МП 43-251-2016 «ГСП. Анализаторы удельной поверхности Quantachrome. Методика поверки».

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %

Результаты внешнего осмотра_______________________

Результаты опробования__________________

Таблица А.1 - Проверка относительной погрешности измерений удельной поверхности

Таблица А.2 - Проверка относительной погрешности измерений удельного объема пор

Таблица А.З - Проверка относительной погрешности измерений диаметра пор____

Таблица А.4 Проверка диапазонов измерений

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г, №___________________

Поверитель_________________________________________

Подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку_____________________________________________

10

¹

Допускается применять стандартный образец утвержденного типа в диапазоне от 0,1 до 10 м²/г с относительной

²

погрешностью аттестованного значения не более ± 3 % при Р=0,95