Методика поверки «ГСИ. Анализаторы рентгенофлуоресцентные COMPACT Есо, MAXXI Есо, MAXXI 5, MAXXI 6» (МП 031.Д4-16)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

ФГУП «ВНИИОФИ»

Государственная система обеспечения единства измерении

Методика поверки

МП031.Д4-16

Главный метролог

ФГУП «ВНИИОФИ»

__ С.Н. Негода «15» января 2016 г.

Москва 2016 г.

Таблица 2

3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых анализаторов с требуемой точностью.

• 4.1 К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки и Руководства по эксплуатации анализаторов, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н и прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, прошедших обучение по требуемому виду измерений.

• 5.1 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н. Оборудование, применяемое при испытаниях, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 5.3 При выполнении поверки должны соблюдаться требования, указанные в «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором, а также требования руководств по эксплуатации анализаторов.

• 5.4  Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 5.5 Держитесь в стороне от зоны хода столика для образцов и измерительной головки во избежание риска травмирования конечностей.

• 5.6 В случае использования образцов со скошенной отражающей поверхностью при включенной функции EasyLoad луч лазера может отразиться вовне прибора и ослепить пользователя. Образцы со скошенной отражающей поверхностью следует размещать на столике таким образом, чтобы лазерный луч не мог отразиться вовне.

• 6.1 Все этапы поверки, за исключением особо следующих условиях:

  оговоренных, проводят при

  от 18 до 35;

  от 0 до 98;

  от 94 до 106;

  220±10;

  от 50 до 60.

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %, не выше

• - атмосферное давление, кПа

• - номинальное напряжение электропитания, В

• - номинальная частота, Гц

• 6.2 Помещение, где проводится поверка, должно быть чистым и сухим. В помещение не должно быть кислотных, щелочных и других газов, способных вызвать значительную коррозию металлов, а также газообразных органических растворителей (особенно бензина и разбавителя), способных вызвать коррозию краски.

• 6.3 В помещении не допускаются посторонние источники излучения, мощные постоянные и переменные электрические и магнитные поля. Если линия электропитания генерирует помехи, следует поставить фильтр-шумоподавитель.

• 6.4 Рядом с прибором не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры воздуха в течение суток -не более 2 °C.

• 6.5 С прибором можно работать исключительно при полностью закрытом корпусе. Образцы можно анализировать только при закрытой дверце.

• 7.1 Выдержите испытываемые анализаторы в условиях, указанных в п.п. 6.1 не менее 12 часов.

• 7.2 Подключите кабель питания к разъему 3 (см. рисунок 1) на задней стороне прибора и к электророзетке. Подключите джойстик к разъему PS2 (1). Подключите к прибору измерительный компьютер с помощью USB-кабеля (2). Подключите измерительный

  

  Рисунок 1

  • 7.3 Установите на измерительном компьютере программу XMasteR, SmartLink или MaxxControl в зависимости от модели испытываемого анализатора (если это не было сделано ранее).

  • 7.4 Поверните переключатель 1 (см. рисунок 2) на задней стороне прибора по часовой стрелке. Нажмите кнопку питания (2) спереди в случае моделей MAXXI 6 и MAXXI 5, на задней панели анализатора для моделей COMPACT Есо, MAXXI Есо. По краю кнопки питания включается синяя подсветка, и загорается индикатор готовности к работе (3).

    

  1                            9          3

  Рисунок 2

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Проверку проводят визуально. Проверяют соответствие расположения органов управления, надписей и обозначений требованиям технической документации; отсутствие механических повреждений на корпусах анализаторов, влияющих на их работоспособность; чистоту гнезд, разъемов и клемм.

• 8.2.2 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если корпус, внешние элементы, органы управления и индикации не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.

• 8.2.1 Запустите программу XMasteR, SmartLink или MaxxControl дважды щелкнув иконку со значком программы на рабочем столе измерительного компьютера. После чего открывается главный экран программы (см. рисунок 3).

  

R-P1 MaxxControl

XRF • Момитлмм «nd Ev*lua:er. Vernon 1.44

Ser No 110C32.LMBP

Лицензия длкМХМ821RAS

Авторов Oxford InatnaMnls Ro«nlg«fMMiyai GmbH

Remaining warm-up lime 279 s

Рисунок 5

В случае программного обеспечения SmartLink введите пароль, который для целей защиты появится на экране в виде "звездочек", выберите язык, на котором вы хотите работать в SmartLink, и нажмите ОК. Если введен правильный пароль, SmartLink откроется, и доступ будет предоставлен.

Для этого в программе MaxxControl откройте диалоговое окно для выполнения контрольного измерения: меню «Установка» -> «Контрольное измерение». После этого на экране отобразится запрос (см. рисунок 6)

refaranc* Mandart «2

В случае программы XMasteR для измерения калибровочного стандарта выберите

Утилиты -> Эталонное измерение из строки главного меню XMasteR (см. рисунок 9)

IXMnsteR

program Measure application l. J-r' <                    : Utilities Mideo Help

в! ч|¥< gal al _|_J ь

Рисунок 9

System status...              Fl

Eure element measurement... Calibration samples... Calibration samples bath... Logfile...

Service...?                         ►

Settings...                             ►

Откроется следующее окно для измерения (см. рисунок 10)

PXeaee ineert reference standard

Рисунок 10

Установите медный калибровочный образец и наведите перекрестие на отмеченную область калибровочного стандарта и сфокусируйтесь на образце. Нажмите кнопку Старт. После замера медного эталонного стандарта, установите серебряный стандарт и нажмите Старт снова. Два спектра объединяются автоматически (см. рисунок 11). На нем видно два четких максимума, соответственно для меди и серебра.

Hr           ^l'-'

{Measurement__________________

Мем time | Д |

Duptap/0 ption*

Total counit        1'

Stop

Для отображения результатов таких измерений выберите вкладку «Эталонное измерение». Результаты отобразятся в левой части окна (см. рисунок 12)._______

Рисунок 12

В случае программы SmartLink разместите образец (см. рисунок 13) на столике для образцов щелкните по видеоизображению правой кнопкой мыши, откройте контекстное меню и выберите элемент меню «Автофокус».

Рисунок 13

Щелкните по значку Spectrum Cal на Панели задач, после чего будет выведен экран Video (Видео). Установите имеющую медное покрытие часть образца для калибровки спектра под перекрестьем и сфокусируйте изображение. Чтобы начать измерение, щелкните мышкой по кнопке GO (Приступить). После того, как первая часть калибровки будет завершена, появится сообщение: “Place the pure Ag under the collimator, focus, then click GO.” (Разместите под коллиматором чистое серебро и нажмите "Приступить"). Разместите серебряную часть калибровочного образца под перекрестьем, сфокусируйте изображение и щелкните мышкой по GO. После успешного завершения калибровки Спектра будет выведено сообщение «Калибровка спектра прошла успешно» (см. рисунок 14)

• 8.2.3 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если контрольное измерение калибровочного образца прошло успешно и программа не выдает сообщения об ошибке.

• 8.3.1  Проверяют соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на анализаторы.

• 8.3.2 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения

  

ХМг

анализаторов необходимо два раза кликнуть на значок из или          на панели

рабочего стола. В открывшемся главном окне программы можно увидеть наименование программного обеспечение и номер версии. В случае программного обеспечения SmartLink, после открытия окна программы, необходимо ввести пароль, после чего в главном окне программы также отобразится наименование и номер версии программного обеспечения.

• 8.3.3 Анализаторы считаются прошедшим операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1 В случае программного обеспечения XMasteR для выбора измерения толщины покрытия нажмите кнопку pMasteR в главном окне программы. Откроется окно Выбор приложения - слои. Войти во вкладку Application selection - Layer, выбрать программу измерений Ni/Fe (см. рисунок 15)

I Application selection Layer

|oo«btahr»r I TriptaUy^l Moyhyar|

i □ deiMry narrrctRd •   ;             i

Mute

j  Q sbschce      П h’wa i

’  □ reMiM     □

|           ~1 X £«"** |

Рисунок 15

Установить размер коллиматора 0,3 мм или 0,5 мм (в зависимости от модели коллиматора, установленного на приборе), время измерения 30 с. Установить поочередно меры Ni/Fe из набора мер толщины покрытий из состава Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов по ГОСТ Р 8.735.0-2011 и провести пятикратное измерение толщины покрытия для каждой меры. Результаты измерений выводятся на экран компьютера во вкладке Measurement (см. рисунок 16)

Measuiemen»

Cunent'       | Trendline | Spectrum | XYZ-Stage J

NMF«[V] 0.3mm »       MwsBme I ³⁰ jj ©|

X Delate measurement I           (2^ Details...

Рисунок 16

• 8.4.1.2 В случае программного обеспечения MaxxControl для создания нового метода выберите вариант «Новый метод [F9]» в меню «Админ». После этого отобразится окно для создания нового метода (см. рисунок 17)

Параметры измерения

Программа столика

■ Приложение [DEFAULTS

¹ !Au-Ni-Cu-0,300o

Метод

| AuNiCuParts

i Образец-Имя

ЙГЛО измерений

. 1        для Образца

Время измер. . j - зо                 ;

Рисунок 17

В разделе «Образец-Имя» указать обозначение нового метода Ni/Fe, введите число измерений для образца равным 5, Время измерений 30 с и нажмите ОК для подтверждения введенных параметров. Установить поочередно меры Ni/Fe из набора мер толщины покрытий из состава Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов по ГОСТ Р 8.735.0-2011 и провести пятикратное измерение толщины покрытия для каждой меры. Запустите измерение нажатием кнопки «Go» (см. рисунок 18)

/ Устано 0

0        от 30 Сек.

Результаты измерения указаны в правой части главного экрана в различных форматах. В меню «Показать» предлагаются различные предварительно определенные представления для результатов измерений. Выберите «Результаты, Таблица статистики» (см. рисунок 19)

Рисунок 19

• 8.4.1.3 В случае программного обеспечения SmartLink выберите пиктограмму Калибровка, далее калибровать ФП (см. рисунок 20)

  
  

Калибровать ФП калибровать ROI Калибровать Эмггричвскг Калибровать Совместно

Рисунок 20

Выберите элементы (Ni и Fe). Для этого перетащите

Не

ВыЬрагь элемент

Рисунок 21

Нажмите ОК для завершения. Выберите подходящее правило. Заполните закладку параметров (см. рисунок 22). Установить размер коллиматора 0,3 мм или 0,5 мм (в зависимости от модели коллиматора, установленного на приборе), время измерения 30 с и сохраните калибровку с уникальным названием.

Рисунок 22

Выберите пиктограмму Измерение, далее Измерить Образцы (см. рисунок 23). Установить поочередно меры Ni/Fe из набора мер толщины покрытий из состава Государственного

первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов по ГОСТ Р 8.735.0-2011 под перекрестие и сфокусируйте изображение.

■0 Измерить образцы

Измерить части

d Проб,5 запета

Картирование

Рисунок 23

Выберите подходящую Калибровку или Приложение (см. рисунок 24) и щелкните мышкой по кнопке GO для начала измерения.

• 8.4.1.4 Для каждой меры набора рассчитать среднее арифметическое значение из полученных результатов по формуле 1:

(1)

где Lj - текущее значение толщины покрытия, мкм

i - номер наблюдения,

п - количество наблюдений

и относительную погрешность измерения толщины покрытия по формуле 2:

<?_t =—у—^'100%                  (2)

^lat

где Ьдт - аттестованное значение толщины покрытия, приведенное в сертификате калибровки или паспорте на меру, мкм

• 8.4.1.5 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерений толщины покрытия составляет от 0,01 до 22 мкм, а относительная погрешность измерения толщины покрытия не превышает ± 5 %.

• 8.4.2.1 Для выбора измерения массовой доли элементов в случае программного обеспечения XMasteR на главном окне программы нажмите кнопку %Master . В случае программ SmartLink и MaxxControl, необходимо создать новый метод, выбрав измерение однослойных образцов. Установить размер коллиматора 0,3 мм или 0,5 мм (в зависимости от модели коллиматора, установленного на приборе), время измерения 40 с, выбрать из списка элементы, массовую долю которых необходимо измерить, а также установить единицы измерений состава - % (проценты). Провести калибровку. Для этого установить поочередно на столик для образцов каждый из пяти стандартных образцов состава деформируемого сплава ВЖ175-ИД (комплект) ГСО 10126-2012. Внести в программу данные по содержанию основных элементов сплава, массовая доля которых находится на границах и в середине заявленного диапазона измерения массовой доли, из паспорта на комплект и провести измерение образца. Программное обеспечение автоматически введет корректировочные коэффициенты.

• 8.4.2.2 Из комплекта стандартных образцов выбираем тот, который имеет в своем составе минимальные, максимальные и средние значения массовой доли элементов сплава. Выполнить пятикратные измерения массовой доли выбранных элементов и рассчитать среднее арифметическое значение по формуле 3:

  

(3)

где СО, - текущее значение массовой доли измеряемого элемента, %

i - номер наблюдения, п - количество наблюдений

• 8.4.2.3 Рассчитать относительную погрешность измерений массовой доли по формуле 4:

^₌^-^_{100% (4)} ^АТ

где Юдт - аттестованное значение массовой доли элемента, приведенное в свидетельстве о поверке или паспорте на меру, %

• 8.4.2.4 Выполнить пятикратные измерения массовой доли Ni в образце никеля марки Н*0 по ГОСТ 849*2008. Рассчитать среднее арифметическое значение из полученных результатов по формуле 3 и относительную погрешность измерения массовой доли по формуле 4.

• 8.4.2.5 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерений массовой доли элементов составляет от 0,01 до 100 %, а относительная погрешность измерения массовой доли элементов не превышает ± 5 % в диапазоне от 0,01 до 1 % включительно и ± 2 % в диапазоне свыше 1 до 100 %.

• 9.1 Анализаторы, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдаётся свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 8.4.1 - 8.4.2 фактических значений метрологических характеристик анализаторов и наносят знак поверки (место нанесения указано в описании типа) согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и анализаторы допускают к эксплуатации.

• 9.2 Анализаторы, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается извещение о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и знак поверки аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от

  02.07.2015г.

  Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

  Ведущий инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

  

  А.В. Иванов

  А.Н. Шобина

  Старший научный сотрудник ФГУП «ВНИИОФИ»

  

  Я.И. Ермакова

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 к Методике поверки МП 031.Д4-16 «Анализаторы рентгенофлуоресцентные COMPACT Есо, MAXXI Есо, MAXXI5, MAXXI6»

ПРОТОКОЛ

первичной / периодической поверки от «_______»_____________201__года

Средство измерений: Анализаторы рентгенофлуоресцентные COMPACT Есо, MAXXI Есо,

(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

MAXXI 5, MAXXI 6____________________________

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав. №__________№/№_________________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее______________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки «ГСИ. Анализаторы рентгенофлуоресцентные COMPACT Есо, MAXXI Есо, MAXXI 5, MAXXI 6. Методика поверки МП 031.Д4-16 », утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» «15» января 2016 г.

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов _____________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха,°C                         от 18 до 35

• - относительная влажность, %                                  от 0 до 98

• - атмосферное давление, кПа                                   от 94 до 106

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

Рекомендации ______________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:___________________________________________________________

_________________________________________подписи, ФИО, должность

16