Методика поверки «Рефрактометры лабораторные цифровые модели СНЕЛ-104 и СНЕЛ-105» (МП-242-1998-2016)

УТВЕРЖДАЮ

Директор Менделеева"

Гоголинский

августа 2016 г.

Рефрактометры лабораторные цифровые модели СНЕЛЛ 04 и СНЕЛ-105

Методика поверки

МП-242-1998-2016

Руководитель научно-исследовательского отдела госэталонов в области физико-х ких измерений

Л.А. Конопелько

Ведущий инженер

А. С. Найденов

Санкт - Петербург 2016 г.

Настоящая методика поверки распространяется на рефрактометры лабораторные цифровые модели СНЕЛ-104 и СНЕЛ-105 и устанавливает методы и средства их первичной поверки перед вводом в эксплуатацию или после ремонта, и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками -1 год.

При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

•выполняется только при первичной поверке

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные ниже:

• — СО показателя преломления жидкостей (комплект ПП), регистрационный номер типа стандартного образца: ГСО 8123-2002;

• — Поверочные водные растворы сахарозы согласно Приложению 1;

• — Рефрактометр для измерения показателей преломления жидкостей в диапазоне от 1,33 до 1,70 и массовой доли сахарозы в водных растворах в диапазоне от 0 % Brix до 85 % Brix; абсолютная погрешность измерения показателя преломления: ± 510’⁵, абсолютная погрешность измерения массовой доли сахарозы в водных растворах: ± 0,02 % Brix;

• — Психрометр аспирационный электрический М-34 ТУ 25-1607.054-85;

• — Барометр-анероид специальный БАММ-1 ТУ 25-04-1513-79;

• — Термометр ТЛ 2. Б2 ГОСТ 215-73Е;

• — Термометр лабораторный электронный «ЛТ-300».

• 2.2. Допускается применение средств поверки, не приведенных в п. 2.1 с характеристиками не хуже указанных в паспортах на перечисленные в п. 2.1.

• 2.3. Все указанные средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке.

• 3.1. Все работы по поверке рефрактометров должны проводиться с соблюдением «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором 22.12.2000 г.

• 3.2. Поверка рефрактометра с использованием СО показателя преломления жидкостей (комплект ПП) должна проводиться в помещении с активной вытяжной вентиляцией, в соответствии с требованиями Правил безопасности при работе с легковоспламеняющимися и токсичными жидкостями по ГОСТ 12.1.044.

• 3.3. При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности и правила эксплуатации, указанные в Руководстве по эксплуатации (стр. 3 и р.7 п.7.1).

• 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• — температура окружающего воздуха - (20 ± 5) °C;

• — атмосферное давление - от 84 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

• — относительная влажность воздуха от 30 до 80 %;

• — рефрактометр должен быть установлен на расстоянии не менее 1,5 м от кондиционера или центрального отопления;

• — рефрактометр не должен подвергаться прямому воздействию солнечного света;

• — вибрации, тряски, удары, а также внешние электрические и магнитные поля не должны влиять на показания рефрактометра;

• — допустимые содержания мешающих и агрессивных компонентов в окружающем воздухе не должны превышать значений, установленных в ГОСТ 12.1.005 - 88.

• 5.1. Изучить Руководство по эксплуатации рефрактометров (РЭ) и настоящую методику поверки.

• 5.2. Перед проведением поверки установить рефрактометр в лабораторном помещении с соблюдением требований безопасности, приведенных в Руководстве по эксплуатации (РЭ) и выдержать в течение не менее двух часов.

• 5.3. Промыть поверхность измерительной призмы раствором не содержащим кислот и щелочей (без использования металлических инструментов), подходящим для очистки от жидкости, с которой рефрактометр работал ранее, затем чистой водой и насухо протереть мягкой салфеткой без ворса.

• 5.4. Подготовить рефрактометр к работе согласно требованиям РЭ.

• 5.5. Подготовить СО показателя преломления жидкостей (комплект ПП) с учетом требований инструкции по их применению.

• 5.6. Приготовить поверочные водные растворы сахарозы в соответствии с методикой их приготовления (Приложение 1).

• 5.7. Подготовить к работе эталонные и вспомогательные средства поверки в соответствии с эксплуатационной документацией.

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие поверяемого рефрактометра следующим требованиям:

• 6.1.1. Комплектность должна соответствовать перечню, приведенному в РЭ.

• 6.1.2. Не допускаются сквозные дефекты корпуса рефрактометра, нечеткая маркировка или отсутствие маркировки.

• 6.1.3. Должна быть четкость срабатывания сенсорных клавиш управления.

• 6.1.4. Полированная оптическая поверхность измерительной призмы должна быть чистой и не иметь сколов и царапин.

• 6.1.5. Кюветное отделение, прилегающая к нему поверхность корпуса и откидная крышка, выполненные из нержавеющей стали, должны быть чистыми и не иметь следов коррозии.

• 6.1.6. Проверить сохранность пломбы на корпусе рефрактометра.

• 6.1.7. Рефрактометр считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует всем перечисленным выше требованиям.

• 6.1.8. Подтверждение соответствия программного обеспечения.

6.1.8.1 При включении рефрактометра сетевым переключателем ON/OFF на коммутационной панели (рис.З, р.4 РЭ) загорится экран графического дисплея, на котором появится заставка с названием рефрактометра и номером версии управляющей микропрограммы, а также будет проведен ряд тестов аппаратуры рефрактометра (р. 6 РЭ). После тестирования рефрактометр автоматически перейдет в «Экран Измерений». «Экран Меню» (р.10, п.п. 10.1 - 10.5 РЭ) показывает доступность и назначение различных пунктов меню, а «Экран Версия Прибора» (р.11 РЭ) позволяет посмотреть версию программы прибора, дату его изготовления и серийный номер.

• 6.1.8.2. Подтверждение соответствия ПО осуществляется путем сравнения и идентификации данных по ПО, приведенных в Описании типа, с окном поверяемого рефрактометра (рис., р. 11 РЭ).

• 6.2.1. Подключить внешний источник питания типа АП-6121 к рефрактометру.

• 6.2.2. Включить внешний источник питания типа АП-6121 в сеть переменного тока напряжением 220 В.

• 6.2.3. Включить рефрактометр при помощи переключателя ON/OFF на коммутационной панели.

• 6.2.4. Выполнить калибровку рефрактометра по воздуху и дистиллированной воде (установку нуля) в соответствии с разд. 7, п. 7.3 РЭ.

• 6.2.5. Измерьте показатель преломления дистиллированной воды при температуре 20 °C, оцените погрешность и сравните ее с метрологическими характеристиками рефрактометра (погрешность должна соответствовать установленным требованиям).

• 6.2.6. Все выше изложенные операции должны быть легко доступны и не приводить к отрицательным результатам, в противном случае дальнейшие операции по поверке не проводятся.

• 6.3. Определение метрологических характеристик

• 6.3.1.1. Для определения абсолютной погрешности по показателю преломления используют средства поверки, указанные в п. 2.1.

• 6.3.1.2.  Абсолютную погрешность по показателю преломления определяют для рефрактометров моделей СНЕЛ-104 и СНЕЛ-105 с использованием образов ПП-В, ПП-Г, ПП-Ч и ПП-Б СО показателя преломления жидкостей (комплект ПП) в соответствии с разд. 8 (п. 8.2) РЭ в диапазоне измерений показателя преломления рефрактометров при фиксированных его значениях, указанных в паспорте СО при их аттестации.

• 6.3.1.3. Для определения абсолютной погрешности проводят измерения показателя

20

преломления По образов СО в основном режиме работы при стабилизации температуры измерительной призмы (20,0 ± 0,5) °C (для модели СНЕЛ-104) и (20,0 ± 0,2) °C (для модели СНЕЛ-105).

• 6.3.1.4. Последовательные измерения показателя преломления для каждого образца, входящего в комплект СО, ПОшзм выполняют после тщательной очистки измерительной призмы, кюветного отделения и откидной крышки (с внутренней стороны) рефрактометра от предыдущего измеренного образца.

• 6.3.1.5. Абсолютную погрешность Дпр для измеренных образцов из комплекта СО вычисляют по формуле:

где: 1Юд²⁽ > - действительные значения показателей преломления измеряемых образцов из комплекта СО, указанные в паспорте при их аттестации,

5 20

IlDiH3M - измеренное значение показателя преломления для выбранного i-ro образца из комплекта СО.

• 6.3.1.6. За абсолютную погрешность рефрактометра по показателю преломления принимают наибольшее значение Дпрмах, полученное по результатам измерений для всех образцов в диапазоне измерений показателя преломления.

• 6.3.1.7. Рефрактометры считается прошедшим поверку по п. 6.3.1, если наибольшее значение абсолютной погрешности Дпомах для всех выбранных образцов из комплекта СО, не превышает: ± 1 • 10 “⁴ для модели СНЕЛ-104 в диапазоне измерений показателя преломления от 1,3300 до 1,5200 и для модели СНЕЛ-105 не превышает: ± 510 ^_5 в диапазоне измерений от 1,33000 до 1,58000.

• 6.3.2.1. Для определения абсолютной погрешности по массовой доле сахарозы в водных растворах используют средства поверки, указанные в п. 2.1.

• 6.3.2.2. Абсолютную погрешность по массовой доле сахарозы в водных растворах АС определяют для рефрактометров моделей СНЕЛ-104 и СНЕЛ-105 с использованием аттестованных поверочных водных растворов сахарозы, приготовленных согласно методике их приготовления (Приложение 1) непосредственно перед проведением поверки. Поверку выполняют в 7-ти точках диапазона измерений, шесть из которых должны быть указаны в таблице 1 (Приложение 1) и образца ПП-В из комплекта СО показателя преломления жидкостей для определения погрешности начальной (нулевой) точки диапазона измерений. Выбирают шкалу измерения согласно разд. 8 (п. 8.3) РЭ.

• 6.3.2.3. Абсолютную погрешность АС вычисляют для каждого аттестованного поверочного водного раствора сахарозы, указанного в таблице 1 (Приложение 1) по формуле:

где: С_д²⁰ - действительные значения массовой доли сахарозы в водных растворах образцов, полученные при их аттестации после приготовления,

Сшзм²⁰ - значение массовой доли сахарозы в водных растворах, полученное в результате измерения i-ro образца на рефрактометре.

• 6.3.2.4. За абсолютную погрешность рефрактометра по массовой доле сахарозы в водных растворах принимают наибольшее значение АС_мах , полученное по результатам измерений всех образцов.

• 6.3.2.5. Рефрактометр считается прошедшим поверку по п. 6.3.2, если наибольшее значение абсолютной погрешности ДС_мах всех измеренных поверочных водных растворов не превышает: ±0,1 % Brix для рефрактометров модели СНЕЛ-104 в диапазоне от 0,0 % Brix до 85,0 % Brix и не превышает: ± 0,05 % Впх для модели СНЕЛ-105 в диапазоне от 0,00 % Впх до 85,00 % Brix.

• 6.3.3.1.  Определение абсолютной погрешности по температуре выполняют только при первичной поверке.

• 6.3.3.2.  Определение абсолютной погрешности по температуре выполняют при установленном значении температуры плюс 20 °C в соответствии с условиями проведения поверки (п. 4.1 настоящей методики поверки).

• 6.3.3.3. Для определения абсолютной погрешности по температуре используют термометр лабораторный электронный ЛТ-300 и образец ПП-В из комплекта СО показателя преломления жидкостей.

• 6.3.3.4. Кюветное отделение рефрактометра заполняют образцом ПП - В и помещают в него датчик электронного термометра ЛТ-300.

• 6.3.3.5. Измерения проводят в режиме стабилизации температуры при 20 °C

• 6.3.3.6. Выдерживают не менее 2 - 3 - х минут прежде, чем начать измерение установленной температуры для того, что бы температура стабилизировалась.

• 6.3.3.7. После того, как показания температуры на экране дисплея рефрактометра не меняются более, чем на ± 0,5 °C (для модели СНЕЛ-104) и более, чем на ± 0,2 °C (для модели СНЕЛ-105) сравнивают их с показаниями лабораторного электронного термометра ЛТ-300.

• 6.3.3.8. Абсолютную погрешность по температуре, АТ определяют как разность между показаниями температурного датчика рефрактометра и лабораторного электронного термометра ЛТ-300.

• 6.3.3.9. Рефрактометр считается прошедшим поверку по п. 6.3.3, если абсолютная погрешность по температуре не превышает: ± 0,5 °C (для модели СНЕЛ-104) и ± 0,2 °C (для модели СНЕЛ-105).

• 7.1. При проведении поверки рефрактометра оформляется протокол результатов поверки. Форма протокола приведена в приложении 3.

• 7.2. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверке по установленной форме и нанесения на рефрактометр знака поверки по установленной форме на корпусе прибора.

• 7.3. Результаты поверки считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие рефрактометра хотя бы одному требованию настоящей методики поверки.

• 7.4. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещения о непригодности с указанием причин непригодности и гашением клейма о поверке.

Приложение 1

Методика приготовления поверочных водных растворов сахарозы

• 1.   Назначение и область применения.

Настоящая методика устанавливает порядок приготовления поверочных водных растворов сахарозы, предназначенные для поверки рефрактометров лабораторных цифровых моделей СНЕЛ-104 и СНЕЛ-105 по шкале массовой доли сахарозы в водных растворах в соответствии с международной сахарной шкалой % Впх.

• 2.   Сущность метода.

Поверочные водные растворы сахарозы приготавливаются весовым методом.

Действительные значения массовой доли сахарозы приготовленных водных растворов устанавливаются по таблицам ICUMSA (Приложение 2) после измерения их показателей преломления на рефрактометре НПВО по ГОСТ 8.583-2011 (см. п. З.1.4.).

• 3.    Средства измерений, лабораторное оборудование и материалы, химические реактивы

  • 3.1.   Средства измерений.

    • 3.1.1. Весы электронные, специальный класс точности (I) по ГОСТ 53228-2008, абсолютная погрешность весов: ± 0,5 мг в диапазоне от 0 до 50 г включительно.

    • 3.1.2.  Дозатор пипеточный ДПОП-1-1000-5000, диапазон дозирования от 1 мл до 5 мл, относительная погрешность 1 %.

    • 3.1.3. Термометр специальный для поверочных лабораторий ТЛ-18, диапазон измерений от 8 °C до 38 °C, абсолютная погрешность ± 0,05 °C.

    • 3.1.4. Рефрактометр для измерения показателей преломления жидкостей в диапазоне: от 1,33 до 1,70 и массовой доли сахарозы в водных растворах в диапазоне: от 0 % Впх до 85 % Впх. Абсолютная погрешность по показателю преломления ± 5 10'¹, абсолютная погрешность по массовой доле сахарозы в водных растворах ± 0,02 % Впх.

  • 3.2. Лабораторное оборудование и материалы.

    • 3.2.1. Колба коническая КН-2-100-22 ТХС.

    • 3.2.2. Стакан ВН-100.

    • 3.2.3. Салфетки мягкие без ворса, фильтры влаго впитывающие.

  • 3.3.  Химические реактивы.

    • 3.3.1. Вода очищенная с удельной электропроводностью не более 0,2 мкСм/см.

    • 3.3.2. Сахароза, «ХЧ» по ГОСТ 5833-75(92) «Реактивы. Сахароза. Технические условия».

    • 3.3.3. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

• 4.     Процедура приготовления поверочных водных растворов сахарозы.

  • 4.1.   В процессе приготовления водных растворов сахарозы должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха: от 18 до 22 °C;

• - относительная влажность воздуха: от 30 до 60 %;

• - атмосферное давление:             от 84 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.).

• 4.2.   Приготовить очищенную воду с удельной электропроводностью не более 0,2 мкСм/см в соответствии с руководством по эксплуатации установки для очистки воды.

• 4.3.   Взвесить пустую коническую колбу объемом 100 см³.

• 4.4.   Налить в коническую колбу 50 мл очищенной воды и взвесить колбу с водой.

• 4.5.  Определить массу воды по разности результатов взвешивания колбы с водой и пустой колбы.

• 4.6. По известной массе воды, т_в = 50 мл, рассчитать массу навески, т_с «ХЧ» сахарозы, необходимую для приготовления водных растворов сахарозы: АР-1 - с массовой долей Ci = 10 % Brix; АР-2 - с массовой долей Сг = 20 % Brix; АР-3 - с массовой долей Сз = 30 % Brix; АР-4 - с массовой долей С4 = 40 % Впх; АР-5 - с массовой долей С5 = 50 % Впх и АР-6 - с массовой долей Сб = 60 % Впх, по формуле:

ГПв " Сх

Шс = ------------- (1)

100-Сх

По результатам расчета по формуле (1) получаем массу навески сахарозы, необходимую для приготовления растворов с заданным значением массовой доли:

для АР-1 - ш_с = 5,56 г; для АР-2 - ш_с = 12,50 г; для АР-3 - т_с = 21,43 г; для АР-4 - т_с = 33,33 г; для АР-5 - т_с =50,00 г и для АР-6 - т_с = 75,00 г.

• 4.7. Поместить навеску сахарозы в колбу с водой, нагретой примерно до 40 °C и растворить сахарозу при перемешивании. Воду для другой навески приготовить заново.

• 4.8. Приготовленные растворы довести до температуры помещения, в котором проводится поверка, разлить в полиэтиленовые емкости с завинчивающейся крышкой и наклеить этикетку с наименованиями: АР-1; АР-2; АР-3; АР-4; АР-5 и АР-6.

• 4.9. Измерить показатели преломления по приготовленных растворов АР-1, АР-2, АР-3, АР-4, АР-5 и АР-6 на рефрактометре (с метрологическими характеристиками, указанными в п. 3.1.4.) при температуре (20,0 ± 0,1) °C .

• 4.10. По полученным значениям показателей преломления, пр²⁰ растворов АР-1, АР-2, АР -3, АР-4, АР-5 и АР-6, по таблицам ICUMSA (Приложение 2) определить действительные значения массовой доли сахарозы, С_д²⁰ в приготовленных водных растворах при температуре (20,0±0,1)°С и пределы допускаемой абсолютной погрешности действительных значений, которая при выполнении операций по п.п. 4.9 и 4.10 должны составлять не более ± 0,02 % Впх.

• 4.11. Действительные значения массовой доли сахарозы, С_д²⁰ в поверочных водных растворах следует записать в таблицу 1. ^{1 2 3}

Таблица 1

Примечание: графы 2 и 3 в таблице 1 заполняются по результатам выполнения операций по п.п. 4.9. и 4.10.

• 6.    Требования к квалификации.

Водные растворы сахарозы приготавливает инженер или лаборант, имеющий опыт работы в химической лаборатории. Определение метрологических характеристик выполняет научный сотрудник с опытом работы на рефрактометрах.

• 7.   Требования к упаковке и маркировке.

Приготовленные для поверки водные растворы сахарозы наливают в чистые полиэтиленовые (фторопластовые) емкости с завинчивающейся крышкой, на которые наклеивают этикетку с указанием наименования аттестованного образца (АР) и массовую долю сахарозы в водном растворе, (С_д²⁰), % Brix.

• 8.   Условия применения.

Поверочные водные растворы сахарозы не хранятся, приготавливаются непосредственно перед проведением поверки и повторному использованию не подлежат.

Приложение 2

Таблица 1

Показатели преломления водных растворов сахарозы при 20°С по данным 20-й конференции ICUMSA (International Comission of Uniform Methods for Sugar Analysis)

*•                           International Refractive Index Scale of ICUMSA (1974)

for pure sucrose solutions at 20^оС and 589 nm                (informative)

This Table gives values of refractive index against air with sucrose mass fraction ¹ Table 4

продолжение Таблицы 1

Table 4 (continued)

International Refractive Index Scale of ICUMSA (1974) for pure sucrose solutions at 20°C and 589 nm

This Table gives values of refractive index against air with sucrose mass fraction

Приложение 3

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №_______от___________

Рефрактометр лабораторный цифровой модели: СНЕЛ-104 / СНЕЛ-105

Заводской номер________________

Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по ОЕИ______________

Предприятие-изготовитель: ООО «НПФ «Полисервис», Россия, Санкт-Петербург

Принадлежит________________________________________________________________

Наименование средств поверки____________________________________________________

Наименование и номер методики поверки___________________________________________

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха;___________°C;

• - атмосферное давление______________________кПа;

• - относительная влажность___________________%.

Результаты поверки:

1 .Результаты внешнего осмотра_____________________________________________________

2.Подтверждение соответствия ПО________________________________________________

3 .Результаты опробования__________________________________________________________

Д.Результаты определения метрологических характеристик:

• 4.1. Результаты определения абсолютной погрешности по показателю преломления, Aiid

• 4.2. Результаты определения абсолютной погрешности по массовой доле сахарозы в водных растворах, АС, % Brix

• 4.2. Результаты определения абсолютной погрешности по температуре, АТ, °C

Заключение___________________________________________________________________

дата

¹

Требования безопасности.

²

При работе в химической лаборатории должны соблюдаться требования, изложенные в

³

«Инструкции по охране труда в химической лаборатории ИОТ-003-10»